工业硫酸浓度检测方法.docx

工业硫酸浓度检测方法.docx

《工业硫酸浓度检测方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业硫酸浓度检测方法.docx（6页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

工业硫酸浓度检测方法

工业硫酸浓度检测方法

FinalrevisionbystandardizationteamonDecember10,2020.

1检测适用范围

本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质虽检验。

符合一级标准的匸业硫酸.可用于火力发电厂，作再生（还原）阳离子交换器使用。

2硫酸浓度检测引用标准

GB534工业硫酸

GB603制剂及制品的制备方法

GB601标准溶液的制备方法

3取样方法及有关安全注总爭项

3.1取样方法

3.1.1从装戦硫酸的槽车（船）中取样.须用细颈钳制圆桶或加重瓶从各取样点（对同一取样点应从上.中.下部取样）.采取等址的试液混合成均匀试样，每牟（船）取样虽不得少于500mLa

3.1.2从酸坛中取样.用玻璃管（4>10X300mm）从总数的跌中取样。

小批址时也不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL：

3.1.3将所取试样混合均匀.装入淸洁、干悚.具磨口塞的玻璃瓶内.瓶上应粘贴标签.注明如下项目：

产品名称、生产厂名、槽午（船）字、批号、取样日期、収样人等。

由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸.为确保人身和设备的安全.操作或取样时必须逍守如下规

定。

3.2.1装.卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。

工作现场应备有应急水源。

3.2.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触.用槽午运输或用金屈罐贮放硫酸时.禁止在敞口容器附近抽烟.动用明火。

4硫酸含虽的测定

4.1方法提要

木方法适用于硫酸纯度的测定。

其原理为.以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含虽

4.2试剂

4.2.1c（NaOH）=LOmol/L氢氧化钠标准溶液：

按GB601-77《标准溶液制备方法》配制和标定。

4.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂：

按GB603-77《制剂及制品的制备方法》配制。

4.3分析步骤

4.3.1取10mL浓硫酸.注入已知质虽的称虽瓶内。

称其质®（m）,然后将浓硫酸注入装有250mL蒸镉水的500mL容虽瓶里，用水洗涤称虽瓶数次，冷却到室温后.用蒸锚水稀祥至刻度•此涪液为待测试液°

4.4.1硫酸含址x（以质量百分数表示）按⑴式计算:

式中c（NaOH）一一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L：

a（NaOH）一一滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL：

12硫酸的摩尔质量,=49g/mol:

m试样质虽，g:

V一一滴定时所取待试液的休积，mL：

500——待测试液的总体积，mL。

4.4.2允许差

硫酸含址平行测定的允许绝对偏差为0.2%o

5灼烧残渣的测定

5.1方法提要

灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数虽，木法是将试样蒸发至干.在800±20^C下灼烧15min,然后称虽残渣质虽进行测定。

5.2.1蒸发皿:

石英皿、钳皿、瓷皿均可使用.容积为60〜100mLo

5.2.2商温炉。

5.2.3T•燥器：

硅胶或氮化钙干燥器。

5.2.4砂浴或电热板。

5.3分析步骤

±20cC5.3.2在蒸发皿中加入15〜25mL试样（约25〜40g）,称址其质虽：

（称准至0・1mg）。

±20C灼烧15mm,放入干燥器中冷却至室温.称址其质虽（称准至0・lmg）。

5.4计算及允许差

5.4.1灼烧残渣含址x（以质量百分数表示）,按（2〉式计算:

（2）

式中m2—一灼烧后蒸发皿和残渣的质址，g：

ml蒸发皿的质址，g:

m试样的质址.go

5.4.2允许差

试样平行测定的允许相对偏差如下：

残渣含址，％允许相对偏差，%

0.02-0.110

<0.0220

6铁含址的测定

6.1方法提要

铁离子是工业硫酸中最主要的朵质之一，对阳离子树脂再生质址影响较大。

饮的测定常用邻菲罗咻法，其原理为：

试样蒸T•后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸務胺将试样中的铁（III）还原为铁（II）在pH为4〜5的条件下，铁（II）与邻菲罗財反应生成红色络合物.可用分光光度法测定其含虽。

6.2仪器

分光光度讣。

6.3试剂

6.3.10.1%邻菲罗唏溶液：

称取0・lg邻菲罗咻.溶于70mL蒸恤水中,加入盐酸c（HCl）=lmol/L溶液0.5mL,用蒸请水稀祥至lOOmLo

6.3.2理盐酸梵胺溶液。

6.3.3pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲洛液：

§MXc（CH3C00H）=2mol/L乙酸溶液80mL与c（CH3C00Na）=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。

6.3.4c（HCl）=lmol/L盐酸溶液。

6.3.5铁贮备溶液（ImL含lmgFe）:

称取纯铁丝或还原诜粉（优级纯或商纯）lg（称准至0.lmg）,放入100mL烧杯

中.用除盐水润湿.加20~30mL盐酸溶液（1+1）.在电炉上徐徐加热（防止反应过于剧烈，造成溅损），待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸饮0・1〜0・2g,点沸3nnn,冷却至室溫.移入1L容虽瓶，用除盐水稀释至刻度。

6.3.7硫酸溶液（1+1）o

6.4分析步骤

6.4.1绘制丄作曲线

表1铁工作曲线的制作

C・用带线性回归的计算器对吸光度与铁含虽的数据作回归处理，将铁含虽作自变址•相应的吸光度值作I大I变输入计算器.得到吸光度-铁含址的线性回归方程。

6.4.2试样的测定

b.吸取上述试液V2mL（含铁10〜100yc.根据试样吸光度值.从回归方程求出相应的铁含虽（躬。

6.5计算及允许偏差

6.5.1试样的铁含虽x（以质址百分数表示）按（3）式计算：

式中骨一一试液铁含虽，g:

V2试液体积.mL：

P一一试样密度.g/cm3,可根据硫酸含址查出。

6.5.2允许偏差

两份试液平行测定的允许偏差如下：

铁含址，%允许相对偏差.%

0.005-0.0310

<0.00520

7色度的测定

7.1方法提要

利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进行色度测定。

7.2仪器

比色管：

具磨口塞，50mL比色管。

7.3试剂

7・3・12%氨水（质/容）°

7.3.22%硫化钠溶液（质/容）。

7.3.31%明胶溶液（质/容）。

7.3.4铅标准溶液（lmL含铅0.lmg）:

称取乙酸铅0.1831g,用少址除盐水溶解，移入1L容址瓶。

如有混浊可加数滴浓乙酸.然后加除盐水至刻度。

7.4分析步骤

8透明度的测定

S.1方法提要

试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。

色度、悬浮物含虽越低.试样的透明度越商。

所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。

8.2仪器

8.2.1玻璃透视管：

见图1。

S.2.2方格色板：

于40mmX30ianX3mm毛玻璃上.用黑色油漆绘制4mmXImm的小方格.见图2所示。

8.2.3光源：

于160mmX160mmX160mm木匣内装220V.60W灯泡一只。

上盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯

泡的距离为10mm.：

8.3分析步骤

并从排液口小心放出试样直至能淸晰

把盛满试样的透视度管宜于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓,地辨别方格为止，记录试液向度.透明度大于50mm为合格。