高考化学总复习专题十物质制备及性质探究类实验题教学案苏教版.docx
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高考化学总复习专题十物质制备及性质探究类实验题教学案苏教版
课时3 物质制备及性质探究类实验题
[课时诠释]
物质制备及性质验证与探究实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的探究过程就是科学探究的过程，过程中对物质性质的预测，设计实验以及对实验过程中出现的问题和现象进行分析和解释，能更好地考查同学们的科学素养。
此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等，是近几年新课标考试的热点题型。
微点聚焦一 涉及气体的物质制备
[典题示例]
【示例1】（2017·北京朝阳模拟）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）＋H2O（l）＋SO2（g）===Na2SO3（aq）＋H2S（aq）（Ⅰ）
2H2S（aq）＋SO2（g）===3S（s）＋2H2O（l）（Ⅱ）
S（s）＋Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq）（Ⅲ）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________，则整个装置气密性良好。
装置D的作用是_______________。
装置E中为________溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。
a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________。
已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_____________________。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：
__________________________________
_____________________________________________________________________
_________________________________________________________。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：
S2O
＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O
供选择的试剂：
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【思维提示】
答案
（1）液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH（合理即可）
（2）2∶1 （3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即可） 溶液变澄清（或浑浊消失） ad （4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即可）
【知识必备】
常见气体发生装置
反应装置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固加热型
O2、
NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液加热型或液、液加热型
Cl2、
HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片（或沸石）
固、液不加热型或液、液不加热型
H2、CO2、
SO2、NO、
NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
[体验感悟]
氯化亚砜（SOCl2）是一种液态化合物，沸点为77℃，在农药、制药行业中用途广泛。
SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：
SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：
（1）仪器c的名称是________，装置f的作用是_____________________________
________________________________________________________________。
（2）实验室制Cl2的化学方程式为___________________________________
_______________________________________________________________。
（3）SOCl2与水反应的化学方程式为__________________________________。
蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：
____________________________________________________________
_________________________________________________________________。
（4）下列四种制备SO2的方案中最佳选择是________。
方案
甲
乙
丙
丁
发生
装置
所选
试剂
NaHSO3
固体
18.4mol·L－1
H2SO4＋Cu
4mol·L－1
HNO3＋Na2SO3
70%H2SO4＋
K2SO3
（5）装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。
（6）实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是________（已知SCl2的沸点为50℃）；
若反应中消耗Cl2的体积为896mL（已转化为标准状况，SO2足量），最后得到纯净的SOCl24.76g，则SOCl2的产率为________（保留三位有效数字）。
（7）分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W，检验溶液W中存在Cl－的方法是______________________________________。
解析
（1）仪器c为球形冷凝管。
（2）实验室利用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2：
MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
（3）根据提供信息可知，SOCl2与水反应，产生的白雾为HCl与水形成的盐酸液滴，产生的带刺激性气味的气体为SO2，化学方程式为SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑。
（4）制备SO2的最佳选择为丁，因为甲、乙中需要加热，而丙中硝酸与Na2SO3发生氧化还原反应，不产生SO2。
（5）d中为Cl2的净化、干燥装置：
除杂质HCl用饱和食盐水，干燥用浓硫酸。
（6）分离三颈烧瓶中SCl2、SOCl2的液体混合物用蒸馏的方法。
根据Cl2～2SOCl2，SOCl2的理论产量为
×2×119g＝9.52g，故SOCl2的产率为
×100%＝50.0%。
（7）向SOCl2中加入足量的NaOH溶液，生成NaCl、Na2SO3，生成的Na2SO3对Cl－的检验有干扰，因此先加入过量Ba（NO3）2溶液，使SO
转化为BaSO3沉淀，再向滤液中滴加HNO3酸化，加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl－。
答案
（1）球形冷凝管 吸收逸出的有毒的Cl2、SO2，防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOCl2水解
（2）MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
（3）SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑ AlCl3溶液易水解，AlCl3·6H2O与SOCl2混合加热，SOCl2与AlCl3·6H2O中的结晶水作用，生成无水AlCl3及SO2和HCl气体，SOCl2吸水，产物SO2和HCl抑制AlCl3水解
（4）丁
（5）如图所示
（6）蒸馏 50.0%或0.500
（7）取少量W溶液于试管中，加入过量Ba（NO3）2溶液，静置，取上层清
液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl－
【解题流程】
1．物质制备流程
－
⇩
－
⇩
－
⇩
－
⇩
－
2．实验操作流程
⇨
⇨
⇨
⇨
⇨
3．操作先后流程
（1）装配仪器时：
先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：
先固后液。
（3）实验开始时：
先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
（4）净化气体时：
一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
（5）防倒吸实验：
往往是最后停止加热或停止通气。
（6）防氧化实验：
往往是最后停止通气。
微点聚焦二 固态、液态无机物质的制备
[典题示例]
【示例2】（2016·浙江理综，29）无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
图1
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：
①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_______________________________
_________________________________________________________________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是______________________
________________________________________________________________。
图2
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是_____
___。
（4）有关步骤4的说法，正确的是________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4－）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2＋＋Y4－===MgY2－
①滴定前润洗滴定管的操作方法是________________________________。
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________（以质量分数表示）。
【思维提示】
审题干信息
制备无水MgBr2，整套装置应保持干燥
审装置图信息
使用干燥氮气可避免Mg与O2的反应，且采用
冰水浴以防Mg与N2反应
审操作步骤
反应完毕应将没反应的镁屑过滤；洗涤晶体用0℃的苯，可减少产品的溶解；加热160℃，分解后可得无水溴化镁产品
审问题信息
如将装置B改为装置C，则会将液溴快速压入三颈瓶，因反应过快，存在较大安全隐患
答案
（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑 （4）BD
（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次
②97.5%
【高分必备】
制备实验中需考虑的7大因素
（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。
（2）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。
（3）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。
如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。
（4）冷凝回流：
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。
（5）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。
（6）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。
（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
[体验感悟]
（2017·广州一测）高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。
MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100℃开始分解。
Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3
（1）制备MnSO4溶液：
①主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3＋MnO2===MnSO4＋H2O。
下列措施中，目的是加快反应速率的是________（填标号）。
A.MnO2加入前先研磨
B．搅拌
C．提高混合气中N2比例
②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3＋2H2SO4（浓）===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O。
选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液，应选择的装置有________（填标号）。
③若用空气代替N2进行实验，缺点是__________________（酸性环境下Mn2＋不易被氧化）。
（2）制备MnCO3固体：
实验步骤：
①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤；
②……
③在70～80℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。
步骤②需要用到的试剂有____________。
Ⅱ.设计实验方案
（3）利用沉淀转化的方法证明Ksp（MnCO3）＜Ksp（NiCO3）：
_____________________
___________________________________________________________________。
（已知NiCO4为难溶于水的浅绿色固体）
（4）证明H2SO4的第二步电离不完全：
_____________________________________
___________________________________________。
[已知Ka2（H2SO4）＝1.1×10－2]
解析
（1）①反应物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。
②制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。
③若用空气代替N2进行实验，则空气中的O2能氧化H2SO3，SO2的利用率降低。
（2）步骤②为过滤，用少量水洗涤2～3次；然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验SO
，从而判断沉淀是否洗涤干净；最后用少量C2H5OH洗涤。
（4）H2SO4的第二步电离不完全，则第二步电离产生的SO
能发生水解，Na2SO4溶液的pH大于7。
答案
（1）①AB ②abef ③空气中的O2能氧化H2SO3，使
SO2利用率下降
（2）水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇
（3）向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色
（4）用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于7
【思维建模】
无机制备实验基本思维模式
微点聚焦三 有机物的制备
[典题示例]
【示例3】（2014·新课标全国Ⅰ，26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________；第二次水洗的主要目的是________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_____________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。
（7）本实验的产率是________（填标号）。
a．30% b．40%
c．60% d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是___________________________。
【思维提示】
第一步 明确反应原理
实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是：
反应中浓H2SO4作催化剂，且反应为可逆反应。
故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡正移，提高另一反应物—异戊醇的转化率。
第二步 熟知实验仪器
本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第
（1）问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第（6）问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。
而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第（6）问的装置应选b。
第三步 分析杂质成分
依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。
第四步 除杂方案设计
第五步 产率（纯度）计算
由反应方程
式：
可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，生成6.5g乙酸异戊酯，则第（7）问求得该反应的产率为
×100%＝60%。
（8）异戊醇的沸点为131℃，蒸馏时，若从130℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。
答案
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 （3）d （4）提高醇的转化率 （5）干燥
（6）b （7）c （8）高 会收集少量未反应的异戊醇
【易错警示】
1．温度计水银球的位置：
若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。
2．冷凝管的选择：
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
3．冷凝管的进出水方向，下进上出。
4．加热方法的选择
（1）酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
（2）水浴加热。
水浴加热的温度不超过100℃。
5．防暴沸：
加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
[体验感悟]
（2016·长沙一模）硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。
制备硝基苯的过程如下：
①配制混酸，组装如图反应装置。
取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。
把18mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混合酸后，依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知：
Ⅰ.
＋HNO3（浓）
＋H2O
＋HNO3（浓）
＋
Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度（20℃）/（g·cm－3）
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基酸
5.7
210.9
1.205
难溶于水
1,3－二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
浓硫酸
338
1.84
易溶于水
请回答下列问题：
（1）配制混酸应在烧杯中先加入________。
（2）恒压滴液漏斗
的优点是___________________________________________。
（3）实验装置中长玻璃导管可用________代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的________（填“上”或者“下”）层，分离混酸和产品的操作方法为_________________
_。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？
___________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，最终得到17.5g硝基苯。
则硝基苯的产率为________（保留两位有效数字）。
若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_________________________________
___________________________________________________________________。
解析
（1）配制混合酸和稀释浓硫酸的道理相同，应先加入浓硝酸再加入浓硫酸。
（3）长玻璃导管起冷凝回流的作用，可用冷凝管代替。
（4）硝基苯溶于苯，苯的密度比水小，产品在液体的上层，通过分液来分离混酸和产品。
（5）若洗涤干净，则不存在CO
，可向最后一次洗涤液中加入氯化钙，无沉淀生成则
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