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冰淇淋的加工及检验

项目5冰淇淋的加工及检验

项目总体要求:

项目5为学生自学项目,学生利用课外时间自己学习完成。

通过本项目的学习和训练,学生能够独立完成冰淇淋的加工,并能对成品进行品质检验。

一、学习的基本要求

1、了解冰淇淋的种类。

2、了解冰淇淋生产的原料及其作用。

3、学会冰淇淋、雪糕的加工工艺流程和工艺要点。

4、能利用实验室设备加工冰淇淋、雪糕等制品。

5、能够独立完成冰淇淋、雪糕等制品的品质检验工作。

二、重点与难点

1、重点:

冰淇淋、雪糕的加工工艺流程和工艺要点。

2、难点:

冰淇淋加工过程中关键步骤的工艺参数控制。

三、知识要点

(一)基本概念

1、冰淇淋(icecream)

是以饮用水、牛奶、奶粉、奶油(或植物油脂)、食糖等为主要原料,加入适量食品添加剂,经混合、灭菌、均质、老化、凝冻、硬化等工艺而制成的体积膨胀的冷冻产品。

2、非脂乳固体(NonfatMilkSolids)

是牛乳总固形物除去脂肪而所剩余的蛋白质、乳糖及矿物质的总称。

3、乳化剂(Emulsifiers)

是一种分子中具有亲水基和亲油基,并易在水与油的界面形成吸附层的表面活性剂,可使一相很好地分散于另一相中而形成稳定的乳化液。

4、混合料

将冰淇淋的各种原料以适当的比例加以混合,即称为冰淇淋混合料,简称为混合料。

5、老化(Aging)

是将经均质、冷却后的混合料置于老化缸中,在2~4℃的低温下使混合料在物理上成熟的过程,亦称为“成熟”或“熟化”。

6、冷却(Cooling)

是使物料降低温度的过程。

7、冰淇淋的膨胀率(Overrun)

指冰淇淋混合原料在凝冻时,由于均匀混入许多细小的气泡,使制品体积增加的百分率。

8、雪糕(IceCreamBar)

是以饮用水、乳品、食糖、食用油脂等为主要原料,添加适量增稠剂、香料、经混合、灭菌、均质或轻度凝冻、注模、冻结等工艺制成的冷冻产品。

9、雪泥(IceFrost)

又称冰霜,是用饮用水、食糖等为主要原料,添加增稠剂、香料,经混合、灭菌、凝冻和低温炒制等工艺制成的一松软冰雪状的冷冻饮品。

(二)基本知识

任务一冰淇淋的加工

一、冰淇淋的种类

(一)按脂肪含量分类

分为甲、乙、丙、丁四种,其中甲种冰淇淋含脂率在14~16%,总固形物在37~41%;乙种冰淇淋含脂率在10~12%,总固形物在35~39%;丙种冰淇淋含脂率在8%左右,总固形物在34~37%;丁种冰淇淋含脂率在3%左右,总固形物在32~33%。

(二)按原料和辅料分类

香料冰淇淋、水果冰淇淋、果仁冰淇淋、布丁冰淇淋、紫雪糕。

又可分为完全用乳与乳制品制作的冰淇淋(牛奶冰淇淋)、含有植物油的冰淇淋、及冰棍(含脂率及干物质较低)等

二、乳品冷饮原料及作用

(一)水

水是乳品冷饮生产中不可缺少的一种重要原料。

对于冰淇淋来说,其水分主要来源于各种原料,如鲜牛奶、植物乳、炼乳、稀奶油、果汁、鸡蛋等,还需要添加大量的饮用水。

(二)脂肪

脂肪对冰淇淋、雪糕有很重要的作用:

1、为乳品冷饮提供丰富的营养及热能。

2、影响冰淇淋、雪糕的组织结构。

由于脂肪在凝冻时形成网状结构,赋予冰淇淋、雪糕特有的细腻润滑的组织和良好的质构。

3、乳品冷饮风味的主要来源

由于油脂中含有许多风味物质,通过与乳品冷饮中蛋白质及其它原料作用,赋予乳品冷饮独特的芳香风味。

4、增加冰淇淋、雪糕的抗融性

在冰淇淋、雪糕成分中,水所占比例相当大,它的许多物理性质对冰淇淋、雪糕质量影响也大,一般油脂熔点在24~50℃,而冰的熔点为0℃,因此适当添加油脂,可以增加冰淇淋、雪糕的抗融性,延长冰淇淋、雪糕的货架寿命。

冰淇淋中油脂含量在6%~12%最为适宜、雪糕中含量在2%以上。

如使用量低于此范围,不仅影响冰淇淋的风味,而且使冰淇淋的发泡性降低。

如高于此范围,就会使冰淇淋、雪糕成品形体变得过软。

乳脂肪的来源有稀奶油、奶油、鲜奶、炼乳、全脂奶粉等,但由于乳脂肪价格昂贵,

目前普遍使用相当量的植物脂肪来取代乳脂肪,主要有起酥油、人造奶油、棕榈油、椰子油等,其熔点性质应类似于乳脂肪,在28~32℃之间。

(三)非脂乳固体

其中蛋白质具有水合作用,在均质过程中它与乳化剂一同在生成的小脂肪球表面形成稳定的薄膜,确保油脂在水中的乳化稳定性,同时在凝冻过程中促使空气很好地混入,并能防止乳品冷饮制品中冰结晶的扩大使质地润滑。

乳糖的柔和甜味及矿物质的隐约盐味,将赋予制品显著风味特征。

限制非脂乳固体的使用量的主要原因在于防止其中的乳糖呈过饱和而渐渐结晶析出砂状沉淀,一般推荐其最大用量不超过制品中水分的16.7%。

非脂乳固体可以由鲜牛乳、脱脂乳、乳酪、炼乳、乳粉、酸乳、乳清粉等提供,冷饮食品中的非脂肪乳固体,以鲜牛乳及炼乳为最佳。

若全部采用乳粉或其他乳制品配制,由于其蛋白质的稳定性较差,会影响组织的细致性与冰淇淋、雪糕的膨胀率,易导致产品收缩,特别是溶解度不良的乳粉,则更易降低产品质量。

(四)甜味料(Sweetener)

甜味料具有提高甜味、充当固形物、降低冰点、防止冰的再结晶等作用,对产品的色泽、香气、滋味、形态、质构和保藏起着极其重要的影响。

蔗糖为最常用的甜味剂,一般用量为15%左右,过少会使制品甜味不足,过多则缺乏清凉爽口的感觉,并使料液冰点降低(一般增加2%的蔗糖则其冰点相对降低0.22℃),凝冻时膨胀率不易提高,易收缩,成品容易融化。

蔗糖还能影响料液的粘度,控制冰晶的增大。

较低DE值的淀粉糖浆能使乳品冷饮玻璃化转变温度提高,降低制品中冰晶的生长速率。

鉴于淀粉糖浆的抗结晶作用,乳品冷饮生产厂家常以淀粉糖浆部分代替蔗糖,一般以代替蔗糖的1/4为好,蔗糖与淀粉糖两者并用时,则制品的组织、贮运性能将更佳。

随着现代人们对低糖、无糖乳品冷饮的需求以及改进风味、增加品种或降低成本的需要,除常用的甜味料白砂糖、淀粉糖浆外,很多甜味料如蜂蜜、转化糖浆、阿斯巴甜、阿力甜、安赛蜜、甜蜜素、甜叶菊糖、罗汉果甜苷、山梨糖醇、麦芽糖醇、葡聚糖(PD)等普遍被配合使用。

(五)乳化剂

乳品冷饮混合料中加入乳化剂除了有乳化作用外,还有其它作用:

1、使脂肪呈微细乳浊状态,并使之稳定化。

2、分散脂肪球以外的粒子并使之稳定化。

3、增加室温下产品的耐热性,也就是增强了其抗融性和抗收缩性。

4、防止或控制粗大冰晶形成,使产品组织细腻。

乳品冷饮中常用的乳化剂有甘油―酸酯(单甘酯)、蔗糖脂肪酸酯(蔗糖酯)、聚山梨酸酯(Tween)、山梨醇酐脂肪酸酯(Span)、丙二醇脂肪酸酯(PG酯)、卵磷酯、大豆磷酯、三聚甘油硬脂酸单甘酯等。

乳化剂的添加量与混合料中脂肪含量有关,一般随脂肪量增加而增加,其范围在0.1%~0.5%之间,复合乳化剂的性能优于单一乳化剂。

鲜鸡蛋与蛋制品,由于其含有大量的卵磷脂,具有永久性乳化能力,因而也能起到乳化剂的作用。

(六)稳定剂(Stabilizers)

稳定剂又称安定剂,具有亲水性,因此能提高料液的粘度及乳品冷饮的膨胀率,防止大冰结晶的产生,减少粗糙的感觉,对乳品冷饮产品融化作用的抵抗力亦强,使制品不易融化和再结晶,在生产中能起到改善组织状态的作用。

稳定剂的种类很多,较为常用的有明胶、琼脂、果胶、CMC、瓜尔豆胶、黄原胶、卡拉胶、海藻胶、藻酸丙二醇酯、魔芋胶、变性淀粉等。

稳定剂的添加量是依原料的成分组成而变化,尤其是依总固形物含量而异,一般在0.1%~0.5%左右。

(七)香味剂(FlavouringAdditites)

香味剂能赋予乳品冷饮产品以醇和的香味,增进其食用价值。

按其风味种类分为:

果蔬类、干果类、奶香类;按其溶解性分为:

水溶性和脂溶性。

香精可以单独或搭配使用。

香气类型接近的较易搭配,反之较难,如水果与奶类、干果与奶类易搭配;而干果类与水果类之间则较难搭配。

一般在冷饮中用量为0.075%~0.1%。

,除了用上述香精调香外,亦可直接加入果仁、鲜水果、鲜果汁、果冻等,进行调香调味。

(八)着色剂(Colouringagents)

协调的色泽,能改善乳品冷饮的感官品质,大大增进人们的食欲。

乳品冷饮调色时,应选择与产品名称相适应的着色剂,在选择使用色素时,应首先考虑符合添加剂卫生标准。

调色时以淡薄为佳,常用的着色剂有红曲色素、姜黄色素、叶绿素铜钠盐、焦糖色素、红花黄、β-胡萝卜素、辣椒红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝等。

三、冰淇淋的生产工艺流程及配方

(一)生产工艺流程

图各种冰淇淋的工艺流程

四、冰淇淋生产

(一)混合料的配制

混合料的配制包括标准化和混合两个步骤。

1、混合料的标准

冰淇淋原料虽然有不同的原料选择,但标准的冰淇淋组成大致在下列范围:

脂肪8~14%全脂乳干物质8~12%蔗糖13~15%稳定剂0.3%~0.5%。

2、混合料配合比例计算按照冰淇淋标准和质量的要求,选择冰淇淋原料,而后依据原料成分计算各种原料的需要量。

例:

今有无盐奶油(脂肪83%)、脱脂奶粉(物质干物质95%)、蔗糖、明胶及水为原料,配合含脂肪8%、无脂干物质11.0%、蔗糖15.0%、明胶0.5%、的冰淇淋混合料100kg,计算其配合比例。

经计算得到组成混合料的原料为:

蔗糖15%kg,明胶0.5kg,奶油100×0.08÷0.83=9.6kg,脱脂奶粉100×0.01÷0.95=11.6kg,水100-(15+0.5+9.6+11.6)=63.3kg

3、原料的混合

原辅料质量好坏直接影响冰淇淋质量,所以各种原辅料必须严格按照质量要求进行检验,不合格者不许使用。

按照规定的产品配方,核对各种原材料的数量后,即可进行配料。

配制时要求如下:

①原料混合的顺序宜从浓度低的液体原料如牛乳等开始,其次为炼乳、稀奶油等液体原料,再次为砂糖、乳粉、乳化剂、稳定剂等固体原料,最后以水作容量调整。

②混合溶解时的温度通常为40~50℃。

③鲜乳要经100目筛进行过滤、除去杂质后再泵入缸内。

④乳粉在配制前应先加温水溶解,并经过过滤和均质再与其它原料混合。

⑤砂糖应先加入适量的水,加热溶解成糖浆,经160目筛过滤后泵入缸内。

⑥人造黄油、硬化油等使用前应加热融化或切成小块后加入。

⑦冰淇淋复合乳化、稳定剂可与其5倍以上的砂糖拌匀后,在不断搅拌的情况下加入到混合缸中,使其充分溶解和分散。

⑧鸡蛋应与水或牛乳以1:

4的比例混合后加入,以免蛋白质变性凝成状。

⑨明胶、琼脂等先用水泡软,加热使其溶解后加入。

⑩淀粉原料使用前要加入其量的8~10倍的水并不断搅拌制成淀粉浆,通过100目筛过滤,在搅拌的前提下徐徐加入配料缸内,加热糊化后使用。

(二)混合料的杀菌

通过杀菌可以杀灭料液中的一切病原菌和绝大部分的非病原菌,以保证产品的安全性、卫生指标,延长冰淇淋的保质期。

杀菌温度和时间的确定,主要看杀菌的效果,过高的温度与过长的时间不但浪费能源,而且还会使料液中的蛋白质凝固、产生蒸煮味和焦味、维生素受到破坏而影响产品的风味及营养价值。

通常间歇式杀菌的杀菌温度和时间为75~77℃、20~30min,连续式杀菌的杀菌温度和时间为83~85℃、15s。

(三)混合料的均质

1、均质的目的

(1)冰淇淋的混合料本质上是一种乳浊液,里面含有大量粒径为4~8μm的脂肪球,这些脂肪粒与其他成分的密度相差较大,易于上浮,对冰淇淋的质量十分不利,故必须加以均质使混合原料中的乳脂肪球变小。

由于细小的脂肪球互相吸引使混合料的粘度增加,能防止凝冻时乳脂肪被搅成奶油粒,以保证冰淇淋产品组织细腻。

(2)通过均质作用,强化酪蛋白胶粒与钙及磷的结合,使混合料的水合作用增强。

(3)适宜的均质条件是改善混合料起泡性,获得良好组织状态及理想膨胀率冰淇淋的重要因素。

(4)均质后制得的冰淇淋,组织细腻,形体润滑松软,具有良好的稳定性和持久性。

2、均质的条件

(1)均质压力的选择

压力的选择应适当。

压力过低时,脂肪粒没有被充分粉碎,乳化不良,影响冰淇淋的形体;而压力过高时,脂肪粒过于微小,使混合料粘度过高,凝冻时空气难以混入,给膨胀率带来影响。

合适的压力,可以使冰淇淋组织细腻、形体松软润滑,一般说来选择压力为14.7~17.6Mpa。

(2)均质温度的选择

均质温度对冰淇淋的质量也有较大的影响。

当均质温度低于52℃时,均质后混合料粘度高,对凝冻不利,形体不良;而均质温度高于70℃时,凝冻时膨胀率过大,亦有损于形体。

一般较合适的均质温度是65~70℃。

(四)混合料的冷却与老化

1、冷却

均质后的混合料温度在60℃以上。

在这么高的温度下,混合料中的脂肪粒容易分离,需要将其迅速冷却至0~5℃后输入到老化缸(冷热缸)进行老化。

2、老化

其实质是在于脂肪、蛋白质和稳定剂的水合作用,稳定剂充分吸收水分使料液粘度增加。

老化期间的物理变化导致在以后的凝冻操作使搅打出的液体脂肪增加,随着脂肪的附聚和凝聚促进了空气的混入,并使搅入的空气泡稳定,从而使冰淇淋具有细致、均匀的空气泡分散,赋予了冰淇淋细腻的质构,增加了冰淇淋的融化阻力,提高了冰淇淋的贮藏的稳定性。

老化操作的参数主要为温度和时间。

随着温度的降低,老化的时间也将缩短。

如在2~4℃时,老化时间需4h;而在0~1℃时,只需2h。

若温度过高,如高于6℃,则时间再长也难有良好的效果。

混合料的组成成分与老化时间有一定关系,干物质越多,粘度越高,老化时间越短。

一般说来,老化温度控制在2~4℃,时间为6~12h为佳。

为提高老化效率,也可将老化分两步进行。

首先,将混合料冷却至15~18℃,保温2~3h,此时混合料中的稳定剂得以充分与水化合,提高水化程度;然后,将其冷却到2~4℃,保温3~4h,这可大大提高老化速度,缩短老化时间。

(五)冰淇淋的凝冻

冰淇淋的组织状态是固相、气相、液相的复杂结构,在液相中有直径150μm左右的气泡和大约50μm大小的冰晶,此外还有分散有2μm以下的脂肪球、乳糖结晶、蛋白颗粒和不溶性的盐类等,见图13-2。

由于稳定剂和乳化剂的存在,使分散状态均匀细腻,并具有一定形状。

在冰淇淋生产中,凝冻过程是将混合料置于低温下,在强制搅拌下进行冰冻,使空气以极微小的气泡状态均匀分布于混合料中,使物料形成细微气泡密布、体积膨胀、凝结体组织疏松的的过程。

1、凝冻的目的

(1)使混合料更加均匀

由于经均质后的混合料,还需添加香精、色素等,在凝冻时由于搅拌器的不断搅拌,使混合料中各组分进一步混合均匀。

(2)使冰淇淋组织更加细腻

凝冻是在-2~-6℃的低温下进行的,此时料液中的水分会结冰,但由于搅拌作用,水分只能形成4~10m的均匀小结晶,而使冰淇淋的组织细腻、形体优良、口感滑润。

(3)使冰淇淋得到合适的膨胀率

在凝冻时,由于不断搅拌及空气的逐渐混入,使冰淇淋体积膨胀而获得优良的组织和形体,使产品更加适口、柔润和松软。

(4)使冰淇淋稳定性提高

由于凝冻后,空气气泡均匀的分布于冰淇淋组织之中,能阻止热传导的作用,可使产品抗融化作用增强。

(5)可加速硬化成型进程

由于搅拌凝冻是在低温下操作,因而能使冰淇淋料液冻结成为具有一定硬度的凝结体,即凝冻状态,经包装后可较快硬化成形。

2、凝冻的过程

冰淇淋的料液的凝冻过程大体分为以下三个阶段:

(1)液态阶段

料液经过凝冻机凝冻搅拌一段时间(2~3min)后,料液的温度从进料温度(4℃)降低到2℃。

由于此时料液温度尚高,未达到使空气混入的条件,故称这个阶段为液态阶段。

(2)半固态阶段

继续将料液凝冻搅拌2~3min,此时料液的温度降至-1℃~-2℃,料液的粘度也显著提高。

由于料液的粘度提高了,空气得以大量混入,料液开始变得浓厚而体积膨胀,这个阶段为半固态阶段。

(3)固态阶段

此阶段为料液即将形成软冰淇淋的最后阶段。

经过半固态阶段以后,继续凝冻搅拌料液3~4min,此时料液的温度已降低到-4~-6℃,在温度降低的同时,空气继续混入,并不断的被料液层层包围,这是冰淇淋料液内的空气含量已接近饱和。

整个料液体积的不断膨胀,料液最终成为浓厚、体积膨大的固态物质,此阶段即是固态阶段。

3、凝冻设备与操作

凝冻机是混合料制成冰淇淋成品的关键设备,凝冻机按生产方式分为间歇式和连续式两种。

冰淇淋凝冻机工作原理及操作如下:

(1)间歇式凝冻机

间歇式氨液凝冻机的基本组成部分有机座、带夹套的外包隔热层的圆形凝冻筒、装有刮刀的搅拌器、传动装置以及混合原料的贮槽等。

其工作原理为:

开启凝冻机的氨阀(盐水阀)后,氨不断进入凝冻桶的夹套中进行循环,凝冻筒夹套内氨液的蒸发使凝冻圆筒内壁起霜,筒内混合原料由于搅拌器外轴支架上的两把刮刀与搅拌器中轴Y型搅拌器的相向反复搅刮作用,在被冻结时不断混入大量均匀分布的空气泡,同时料液从2~4℃冷冻至-3~-6℃。

而形成体积膨松的冰淇淋。

(2)连续式凝冻机

连续式凝冻机(RPL-300型)的结构主要由立式搅刮器、空气混合泵、料箱、制冷系统、电器控制系统等部分组成。

其工作原理为:

制冷系统将液体制冷剂输入凝冻筒的夹套内,冰淇淋料浆经由空气混合泵混入空气后进入凝冻筒。

动力则由电动机经皮带降速后,通过联轴器带动刮刀轴套旋转,刮刀轴上的刮刀在离心力的作用下,紧贴凝冻筒的内壁作回转运动,由进料口输入的料浆经冷冻冻结在筒体内壁上的冰淇淋就连续被刮削下来。

同时新的料液又附在内壁上被凝结,随即又被刮削下来,周而复始、循环工作,刮削下来的冰淇淋半成品,经刮刀轴套上的许多圆孔进入轴套内,在偏心轴的作用下,使冰淇淋搅拌混合,质地均匀细洁。

经搅拌混合的冰淇淋便在压力差的作用下,不断挤向上端。

并克服膨胀阀弹簧的压力,打开膨胀阀阀门,送出冰淇淋成品(进入灌装头)。

冰淇淋经膨胀阀后减压,其体积膨胀、质地疏松。

4、冰淇淋的膨胀率

冰淇淋的膨胀率可用浮力法测定,即用冰淇淋膨胀率测定仪测量冰淇淋试样的体积,同时称取该冰淇淋试样的质量并用密度计测定冰淇淋混合原料(融化后冰淇淋)的密度,以体积百分率计算膨胀率。

式中:

V-冰淇淋试样的体积,cm3;

m-冰淇淋试样的混合原料质量,g;

ρ-冰淇淋试样的混合原料密度,g/cm3;

V1-冰淇淋试样的混合原料体积,cm3(m/ρ)

冰淇淋膨胀率并非是越大越好,膨胀率过高,组织松软,缺乏持久性;过低则组织坚实,口感不良。

各种冰淇淋都有相应的膨胀率要求,控制不当会降低冰淇淋的品质。

影响冰淇淋膨胀率的因素主要有两个方面:

(1)原料方面

①乳脂肪含量越高,混合料的粘度越大,有利膨胀,但乳脂肪含量过高时,则效果反之。

一般乳脂肪含量以6%~12%为好,此时膨胀率最好。

②非脂肪乳固体:

非脂肪乳固体含量高,能提高膨胀率,一般为10%。

③含糖量高,冰点降低,会降低膨胀率,一般以13%~15%为宜。

④适量的稳定剂,能提高膨胀率;但用量过多则粘度过高,空气不易进入而降低膨胀率,一般不宜超过0.5%。

⑤无机盐对膨胀率有影响。

如钠盐能增加膨胀率,而钙盐则会降低膨胀率。

(2)操作方面

①均质适度,能提高混合料粘度,空气易于进入,使膨胀率提高;但均质过度则粘度高、空气难以进入,膨胀率反而下降。

②在混合料不冻结的情况下,老化温度越低,膨胀率越高。

③采用瞬间高温杀菌比低温巴氏杀菌法混合料变性少,膨胀率高。

④空气吸入量合适能得到较佳的膨胀率,应注意控制。

⑤若凝冻压力过高则空气难以混入,膨胀率则下降。

(六)成型灌装、硬化、贮藏

1、成型灌装

凝冻后的冰淇淋必须立即成型灌装(和硬化),以满足贮藏和销售的需要。

冰淇淋的成型有冰砖、纸杯、蛋筒、浇模成型、巧克力涂层冰淇淋、异形冰淇淋切割线等多种成型灌装机。

2、硬化(Hardening)

将经成型灌装机灌装和包装后的冰淇淋迅速置于-25℃以下的温度,经过一定时间的速冻,品温保持在-18℃一下,使其组织状态固定、硬度增加的过程称为硬化。

3、贮藏

硬化后的冰淇淋产品,在销售前应将制品保存在低温冷藏库中。

冷藏库的温度为-20℃,相对湿度为85%~90%,贮藏库温度不可忽高忽低,贮存温度及贮存中温度变化往往导致冰淇淋中冰的再结晶。

使冰淇淋质地粗糙,影响冰淇淋品质。

五、冰淇淋的主要缺陷及产生的原因

由于原料配合不当,均质、冻结、贮藏等处理不合理,使得冰淇淋质量低劣,起缺陷与原因见下表。

表冰淇淋质量缺陷及原因

任务二冰淇淋品质检验

一、蔗糖的测定(依据国标GB/T5009.8-2003)

(一)原理:

试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定。

水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。

反应原理:

一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等体积混合后,生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钠反应,生成深蓝色的酒石酸钠铜的络合物。

再加热条件下,以次甲基兰作指示剂,用样液直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。

待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖将次甲基兰还原,溶液由兰色变为无色,即为终点。

               +2[H]

次甲基兰(蓝色)∣←—→ 还原型次甲基兰(无色)+HCI

               +2[O]

(二)试剂:

1.HCl(1+1):

量取50ml盐酸注入少量水中,用水稀释至100ml;

2.乙酸锌溶液:

称取21.9g乙酸锌,加入3ml冰乙酸,加蒸馏水溶解并稀释至100ml;

3.106g/l亚铁氰化钾溶液:

称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml;

4.碱性酒石酸铜溶液:

(1)甲液:

称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)和0.05g次甲基兰,加水溶解并稀释至1000ml;

(2)乙液:

称取50g酒石酸钾钠和75gNaoH溶于水中,加入4g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至1000ml;

5.葡萄糖标准溶液:

(1)配制:

精确称取1.0000g经过96±2℃干燥2小时的纯葡萄糖,加水溶解后,再加入5ml盐酸,并以水稀释至1000ml,注入滴定管备用。

(2)标定酒石酸铜溶液:

a:

预测:

精确吸取甲液,乙液各5ml置于150ml三角瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2-3粒,置于电炉上,控制在2分钟内加热至沸腾,在沸腾状态下(沸腾15秒后),以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液,待溶液颜色变浅时,以每两秒一滴的速度滴定直至溶液蓝色消失即为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积数;

b:

标定:

精确吸取碱性酒石酸铜甲液,乙液各5ml,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠2-3粒,从滴定管中加入比预测体积少1ml的葡萄糖标液,将此锥形瓶置于电炉上,控制在2min内加热至沸腾(沸腾2分钟后),趁沸以每两秒一滴的速度继续加溶液直至蓝色消失即为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积,同法平行操作三次,取其平均值,按下式计算A值

             m1×v1

      A = --------------

               1000

式中:

A——10ml酒石酸铜溶液(甲、乙各5ml)相当于葡萄糖溶液的质量,g

m——葡萄糖的质量,g

V1——消耗葡萄糖标准溶液的体积的平均值,ml

1000——配制标准溶液的体积,ml

(三)蔗糖的测定:

1.沉淀:

称取固体试样2.50—5.00g,液体试样25.00-50.00ml(冰淇淋称2.50-5.00g;花色奶称取10g—15g),置于250ml容量瓶中,加入50ml蒸馏水,稀释混匀,慢慢加入5ml乙酸锌及5ml亚铁氰化钾溶液,加蒸馏水至刻度,摇匀静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液后备用;

2.转化:

吸取50ml滤液于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸,在68—70℃恒温水浴中水浴15min,立刻取出冷却至35℃,加两滴1g/l(乙醇)甲基红指示剂,用NaoH(200g/L)溶液中和置中性

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