DSC使用技术培训手册.docx
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DSC使用技术培训手册
TA（DuPont）Instruments
热分析与流变仪使用技术训练班
DSC使用技术训练班
（二）
for
DSCQ10/Q100/Q1000
热分析及流变仪实验室的基本需求
1.室温控制在20~35°C之间
2.环境干净而无尘
3.工作场所通风良好
4.避免仪器直接接受阳光曝晒
5.仪器需放置在水平，稳固且无震动的桌面上
6.仪器用电的电压需稳定，最好加装稳压器
7.若需使用气体洗涤或冷却时，则必须为干净、无油、无水的冷气体。
因此，决定在此气体进入仪器前之处理方式。
通常被考虑到之前处理设备有：
无油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。
8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时，则可装设调压阀或流量计作精准的控制。
9.若需用到冷却水时，则需讲究清洁且无水生生物。
最好使用纯水，必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。
第一部分
1、仪器原理与应用简介…………………………………….1-1
2、应用介绍……………………………………………….
第二部分
DSC与TGA简易保养与注意事项…………………………………2-1
第三部分
DSC标准操作程序
（ThermalAdvantageSoftware）
DSC校正……………………………………………………3-1
DSC实验程序………………………………………………..3-8
结果分析…………………………………………………...3-11
DSC标准操作程序（ThermalSolutionSoftware）
DSC校正…………………………………………………..3-27
DSC实验程序………………………………………………3-34
结果分析…………………………………………………..3-37
第四部分
诡异的DSC图谱……………………………………………4-1
DSC标准操作程序
（ThermalAdvantageSoftware）
DSC标准操作程序（ThermalAdvantageSoftware）
DSC校正
DSC的校正型式有三种：
基线校正（BalanceCalibration）、TzeroCalibration-SapphireRun及炉子常数与温度校正（CellConstant&TemperatureCalibration）。
1-1DSC基线校正步骤（建议一个月作一次）
不论你现在所使用的仪器模式或是炉子形式，DSC基线校正实验都会以类似的方式执行。
依照下列步骤会收集及分析校正资料。
步骤如下：
1.确定Purgegas、AirCool气体管线已开启与冷却配件（如：
RCS）开机妥善
2.打开主机“POWER”
3.并打开计算机，载进”ThermalAdvantage”或于计算机桌面载进
，取得与DSC的联机，如下图。
4.从炉子中移去所有SamplePan，并重新盖上盖子（如果是DTA炉子，在炉子加载空的样品杯，然后重新装上加热管和炉子）
5.设定PurgeGas流量，通常为30~50ml/min
6.选取工具列中
键，将仪器进入校正精灵模式，依序下列步骤，将带领你成功地完成校正步骤。
7.选取当时仪器的HeatFlowSignals及其您使用的CoolingUnit冷却配件。
如Q10-HeatFlowSignal：
T1；Q100-HeatFlowSignal：
T4；Q1000-HeatFlowSignal：
T4P如ShowFig1-1
Fig1-1
8.按【Next】后，选取CellResistance&Capacitance.CellConstantandTemperatureCalibration如ShowFig1-2
Fig1-2
9.按【Next】后，编辑的条件，建议使用与实验相同之升温速率，温度设定需大于平时实验之温度范围，编辑完后如Fig1-3
Fig1-3
10.按【Next】，ShowFig1-4
Fig1-4
11.
自动显示出所编辑的方法如下
12.按【StartExperiment】键开始进行校正
13.跑完后按【Next】，如Fig1-5，进行下一步TzeroCalibration-SapphireRun
1-2TzeroCalibration-SapphireRun步骤
1.选择适当的标准物质（蓝宝石），clear放在样品平台上，red放在参考平台上，并盖上盖子，按【Next】。
Fig1-5
2.
按【StartExperiment】键开始进行校正，结束后按【Next】如Fig1-6进行下一步炉子常数与温度校正
Fig1-6
1-3DSC炉子常数与温度校正（CellConstart&TemperatureCalibration）
*炉子常数
炉子常数是已知的扩散热和以标准材料做量测实验的扩散热之前的比值。
实验量出的热是用尖峰面积积分计算出来的，并以样品重量做常态化计算。
*温度校正
这种校正的形式适用来校正仪器的温度。
在温度校正实验中收集的数据会由一个应用数据收集的温度校正表里。
*选择适当的已知热性质的标准物质（例:
铟）
步骤如下：
1.秤重后压片（约5mg）
2.把它放在Cell中的样品平台上
3.准备一个和装样品同一形式的参考盘放在参考平台上
4.盖上盖子，按【Next】
5.编辑方法，ShowFig1-7
a）在标准物质表定起始熔点温度下约30°C上达平衡
b）建议使用与实验相同之升温速率把炉子加热，一直加热到表定熔点温度以上约30°C
Fig1-7
6.
按【Next】
7.按【StartExperiment】键开始进行校正
8.待完成校正程序，即可离开校正精灵模式
9.跑完后选择工具列中【CalibrationAnalysis】键，进入校正分析功能
10.
Fig1-8
按【OpenFile】选取校正档案ShowFig1-8
11.选取基线校正的档案
12.拖曳红色坐标选取分析范围
*注意：
选取起点范围时尽量选在熔点出现前后10°C，Baseline较平稳处定起点与终点
*若是想重新选取范围，则再按【Analyze】重新分析即可
13.按【LimitsOK】
14.按【AcceptResults】接受分析数据
15.按【Print】打印分析图谱ShowFig1-9
Fig1-9
16.按【OpenFile】选取炉子常数与温度校正档案，如步骤11~14，ShowFig1-10
Fig1-10
2-1DSC的实验程序
1.确定Purgegas、AirCool气体管线已经开启与冷却配件（如RCS）开机妥善
2.打开主机“POWER”键
3.打开计算机，于计算机桌面点选
，取得与DSC的联机
4.将5~10mg的样品秤重后依照其型态的不同，而选择使用液态或固态样品盘，再用压片机压片。
5.将压好的样品置入DSCCELL样品平台上（靠近自己的一方）
6.准备一个和样品盘型式相同的参考盘放在DSCCELL参考平台上（靠近仪器的一方）
7.盖上盖子
8.设定purgeGas流量，通常约为30~50ml/min
9.选择Calibration/Cell/TemperatureTable中确定校正值是否正确，若不正确，请输入校正值或重新校正
10.选取工具列中【ExperimentView】键，于Summary中输入样品信息ShowFig2-1（附录一）
Fig2-1
11.于Procedure中【Editor】编辑测试条件方法（其中温度不能超过样品的裂解温度）如ShowFig2-2
Fig2-2
12.于Notes中输入批注
13.编辑完后按【Apply】
14.按【Start】开始进行实验
15.在实验进行中可选取【FullSizePlotView】、【PlotView】等键来观看实验的实时图形
16.Melt及Cure之后，再来即会开始产生裂解，请立刻停止实验，若是污染DSCCell时，请立刻作妥善的处理（如为未知样品，请用TGA确定分解温度）
17.只要在联机（ON-Line）状态下，DSC所产生的数据会自动一次次转到计算机硬盘中，实验结束后，完整的档案便会存取到硬盘里
18.如果因为某种原因联机失败的话，实验数据仍持续存到主机内的内存，只要不要关机或另外再进行新的实验，数据就不会流失，只要再选择TOOL/DateTransfer之后，便可以强制将内存内的数据转存到硬盘之内
19.若不主动停止实验的话，则会依据原先载入的方法完成整个实验，假定中途觉得不需要再进行实验的话，可以按【Stop】键停止（数据有存盘）或按【Reject】键停止（数据不存档）
20.若是实验中出现Error，则可选View/ErrorLog检视与解决实验上的问题，或通知立源维修部工程师，我们乐意为您服务。
21.关机步骤如下：
（1）关掉“POWER”
（2）关掉其它外围配备，如RCS等
22.结束实验与结果分析后，可将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关掉后，再按“ShoutDown”，这是正常结束程序
3-1结果分析
TA仪器的通用分析程序UniversalAnalysisProgram，可分析各式各样不同的热分析数据资料。
在程序中有很多种选择性，可依客户制定图表，也可限制数据范围来作分析。
1.选择【UniversalAnalysis】软件，便会显示如下之窗口ShowFig3-1
Fig3-1
2.按File/Open中选择欲分析的档案ShowFig3-2
Fig3-2
3.选好后，便会出现DataFileInformation窗口ShowFig3-3
Fig3-3
4.在窗口右上角的【Single】按钮上按一下，便会出现如Fig3-4所示的窗口
Fig3-4
8.可在窗口内选择Y与X轴讯号与种类，进入Units选择Y轴与X轴的单位当所有讯号都选择完毕，按OK，屏幕上便出现Fig3-5的窗口
Fig3-5
5.选择Analyze底下各种分析功能在选定范围后分析图谱
6.选择Rescale与Graph底下的功能去调整图形刻度与设定
7.分析完毕可以由File/SaveSession存取分析好的图档，如ShowFig3-6
Fig3-6
部分窗口（PartsoftheWindow）
在UniversalAnalysis的窗口上，可大约一次开启10个数据文件，外加一个迭图之曲线图，每一个窗口的抬头，都会显示出数据文件的名称。
如下
主要目录（MainMenu）
主要目录是用来执行档案数据上的各式各样功能。
下面表格为主要目录里几个功能选项的说明：
Menu
叙述（Description）
File
档案
使用档案项目，可开启数据文件，并执行各种不同的功能；如开启窗口、关闭窗口、储存分析、数据输出、执行打印…等等。
Edit
编辑
使用编辑项目，可在现有图形上，执行多种编辑功能；如删除、调整、及图形批注。
Rescale
重新制定
使用重新制定的选择功能，可修改限定重点、重新制定分析范围。
修改轴上的量定范围，借着局部放大、缩小现有图形的部分来作分析。
Graph
图表
使用图表项目，可自由选择修改讯号、单位、参数、限定数据、曲线图等来制定图形。
Analyze
分析
使用分析项目可用来选择您要为现有的数据文件作何种分析。
此分析项目理所包含的分析种类，都是特别设计，也是目前最实用的。
Tools
工具
使用工具项目，在现有图形中作各种不同功能的运用；如把图形变平、变弯、变圆，也可在两轴上执行线条的变形。
如果改变心意，也可将整个曲线移开。
View
检视
使用检视项目，可借着运用ReportEditor程序，来检阅并编辑报告。
Window
窗口
使用窗口项目，可连结屏幕上数个开启的窗口。
Help
帮忙
使用帮忙项目，可运用快捷方式找到Help的主题内容、在线查询手册、及产品数据。
工具列（ToolBar）
在UniversalAnalysis的主要窗口上，有一个工具列图表，只要在图表按钮上点一下，便可执行出主要目录项目之操作相同功能的效果。
可执行主要目录上的档案【File】/选项【Options】，在窗口上会显示出整页的工具项目，可设定、圈选最常使用的工具项；如下图所设定的一些最常用工具列。
若记不住每一个插图按钮的用法，可将光标移到插图按钮上，再按钮下方便会出现一个长方形，上面写着工具项名称。
这个就是所谓的实时辅助flyoverhelp。
执行基本程序操作PerformingBasicProgramOperations
本段落将介绍这本手册中的三个基本操作事项：
重新制定Rescaling、积分尖峰分析IntegratePeakAnalysis、取得报告ObtainingReports。
详细内容可参考UniversalAnalysis在线查询手册，或其它数据的讲解。
重新制定图形范围RescalingtheGraph
通常在执行曲线分析时，会选定局部曲线加上缩小放大来作分析，可直接使用缩放方块，或在Rescale选项中选取。
使用缩放方块UsingtheZoomBox
使用缩放方块是重新设定rescale的最快方法。
很轻易的使用鼠标，在区在线作局部放大分析。
请依照下列指示来进行局部缩小放大。
1.将光标点在要放大的区域上，按下鼠标左键不放并移动鼠标，便会在原来的光标上出现缩放范围虚线框框，继续移动鼠标，把所要放大的曲线范围，用虚线框住。
2.放开鼠标，确认所选的范围无误，再将光标移到框框内，在鼠标左键按一下，便可出现放大图。
可以重复使用上面介绍的放大步骤，来放大区在线的小区域，若要还原到刚刚的选择范围，只要按Ctrl-U即可。
使用窗体重新设定范围RescalingUsingtheMenu
也可以执行其它特定种类的重新设定操作方法；从主要窗体里选出Rescale，便会显示副窗体，从副窗体的选项中，选择要执行的项目。
下面图表格将针对副窗体的功能作进一步的介绍：
MenuItem
窗体选项
叙述Description
Manual
手动设定
藉由输入数字号码来设定范围。
Cursor
滑动游标
使用可滑动绘图光标，来重新绘制图形。
ZoomOut
缩小镜头
当选择使用缩小镜头的选项时，会使原来的影像缩小；在此选项上每按一下，便可做比率性的缩小
PreviousLimits
先前设定范围
在刚得到的图形屏幕作任何尺度改变之前，选先前设定范围的选项可重新绘图；只有在Rescale选项上，重新设定的尺度范围会受影响，其它颜色及批注不变。
再一次选择先前设定范围，图形会回到刚刚的上一张图表。
快捷方式Ctrl-U
FullScale
完整范围
从数据文件中，得到的第一次图形是具备完整范围的图形。
此图形会依据选定轴本身的最大值与最小值，自动显示出完整范围。
CommonScale
一般范围
（适用双轴或双轴以上的图形），调整一般的轴（具备相同单位），使它与所选定的轴具相同范围。
StackAxes
堆积轴
（适用双轴或双轴以上的图形），当选定堆积轴时，需调整Y轴，当轴上的曲线会自动一个迭上一个；且任何一个轴上的曲线不会迭排在任何一个轴上。
曲线分析AnalyzingtheCurve
执行分析用的窗体：
在主窗体上选Analyze（如右图为DSC的分析窗体），或，将光标移到图形范围内，点一下鼠标的右键，便会显示出如右图的抽取式窗体。
我们将于下一表，针对一般分析generalanalyze的选项内容，作简略的介绍。
关于Analyze选项的进一步讯息，请参考其它文献数据，或在UniversalAnalysis程序中作在线查询。
Options
选项
叙述Description
IntegratePeak
反应峰积分
计算转换时的热量、温度开始溶解点、最高温度点、及反应峰区域。
PeakMax
最高尖峰
衡量从底线到反应峰的最高高度。
GlassTransition
玻璃转换
衡量聚合物的玻璃转移点，或计算由开始点、经过每一阶段的改变、到结束的温度转换点。
OnsetPoint
起始点
衡量任何热量由起始点到斜线改变的热转移。
Oxidation
Temp/Time
（DSConly）
氧化
温度/时间
（只限DSC）
衡量样本在氧化环境中的氧化温度起始点或时间起始点。
Slope
斜线
计算选定曲线区域的平均斜线。
RunningIntegral
执行积分
加上其它曲线一起规划数据积数。
CurveValue
曲线值
衡量在X、Y坐标中，作任何曲线的值。
PointValue
点值
衡量在X、Y坐标中，特定图形范围内各点的值。
AnalysisRange
分析范围
使用AnalysisRange选项，从原来的X轴部分，来设定分析范围；如此便可限制住我们所选定要做分析的数据。
对分析功能而言，只要是选定范围外的数据，都会被视为隐形，而且曲线上已在执行的分析也会继续维持下去。
反应峰积分IntegratePeak
在这个段落我们将使用反应峰积分线性分析integratepeaklinearanalysis选项来说明基本分析步骤。
将这些基本分析步骤，运用在通用分析UniversalAnalysis程序中的各项分析。
若需要进一步了解，请参考ThermalAdvantageUniversalAnalysis的在线查询或其它文献参考。
进行Analyze/IntegratePeak/Linear这几个选项步骤，及线性基准线来执行反应峰积分。
线性基准线是一条被画在介于开始Start与结束Stop之间的直线。
线性基准线通常用在基准线直接地（或线性地）与时间有异的时候。
1.若不只一个Y轴，则需选定欲分析之轴
2.在主要窗体或抽取是窗体上选取Analyze/IntegratePeak/Linear或再的按钮上按一下，记号markers便会显示出来。
3.要开始（转移之前）作第一个基准线记号的曲线位置上，按两下鼠标；而后下面的光标便开始活动。
4.
在想要结束（转移之后）的曲线位置，按两下鼠标于基准在线，便可定位第二个记号。
5.按右键显示出Analyze的抽取式目录，选取AcceptLimits（或按Enter键）。
反应峰积分的分析结果便会显示出来。
註解：
可經由設定AnalysisOptionsOnset/PeakIntegrationPage選項，來修改分析參數
使用报告编辑UsingtheReportEditor
报告编辑程序是包含在通用分析UniversalAnalysis中的独立程序，可以用来显示、编辑、插入及打印报告。
您也可以把它运用在文章的撰写、编辑与打印。
註解：
在通用分析UniversalAnalysis中，一個時段內只能運用一個報告編輯視窗。
倘若本視窗已開啟或在最小狀態，並且檢視View的功能也在執行中，目前視窗上的資料會被最新選定的訊息所取代。
请按照下面的步骤，来进行通用分析报告的检视、编辑与打印。
1.选出要打印曲线报告的窗口：
您可以藉由Windows目录来选取，也可以直接在档案窗口上点选。
2.从检视View目录上作功能选项，选定后，报告编辑程序会自动开启，并与报告同时显现出来。
3.在报告编辑程序目录上，可找到编辑或打印的功能选项。
Options
选项
叙述Description
ResultsReport
结果报告
使用此功能检视分析并作成书面报告。
DataTable
数据图表
使用此数据图表功能显示样本数据报告，并从数据文件中点示出原始资料。
若用在较多样化的数据上，譬如频率或振幅等，每一个多样化的值，都会有一个各别的数据图表
ParameterBlock
参数区
使用参数区功能，可浏览所有实验参数表，这些参数都是当时曾经被用来取得数据的参数，并加以储存在数据文件中。
MethodLog
方法纪录表
使用方法纪录表功能，可浏览所有纪录过的方法，这些方法都是当时曾经被用来作为资料的取得。
每一个实验方法，都是由一群事先设计好的解说程序单元所组成，这些单元都会被输送到要做分析的仪器中
ReportEditor
报告编辑
使用报告编辑功能，可开启报告编辑程序，我们将于下一个单元作进一步的介绍。
下图为结果报告范例：
储存结果与程序过程（SavingtheResultsandProgramSession）
如果要储存分析结果，或整个实验的过程，可下列做法：
1.从主目录上选取【File/SaveAnalysis】，可将现有的分析，储存到档案数据中供未来使用。
2.从主目录上选取【File/SaveSession】，可将现有已分析档案储存到档案数据中供未来使用，亦可储存迭图的分析结果。
离开程序（ExitingtheProgram）
当完成数据分析后，可以从主目录上选取【File/Exit】来离开程序。
附录一
Advantage工具列
按键
功能
Start：
开始实验
Stop：
停止实践并纪录停止前之数据
Reject：
停止并放弃实验数据
Hold：
暂停实验，除非按Resume继续实验或是按Stop停止实验
Resume：
解除暂停的指令，使实验得以继续下去
RealTimePlotFullScreenView：
用全屏幕观看实时窗口
RealTimePlotPaneView：
除了实时窗口外还可观看讯号格、方法步骤格、顺序格
ExperimentPaneView：
除了实时窗口、讯号格、方法步骤格、顺序格之外还可观看实验窗口，同时实验窗口也是编辑实验名称、档名与方法等的地方
ResetAutosampler：
执行ResetAutosampler
LNCSFill：
执行LNCS自动填满
InstrumentSetup：
进入仪器装置窗口
TablePaneView：
将前述各个View内的内容以表格化的方式展现出来
CalibrationAnalysis：
进入校正程序的分析窗口
InstrumentPreferences：
进入仪器优先领域
UserPreferences：
可开启使用者偏爱窗口，如此可在里面设定使用者喜爱的型式
FileUtility：
进入档案实用窗口
ErrorLog：
进入错误记录窗口
Wizard：
进入实验精灵窗口
Wizard：
进入校正精灵窗口
UniversalAnalysis：
可开启分析软件
附录二
选项Seg
升级会员 