染色动力学方案.docx
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染色动力学方案
涤纶低温载体染色工艺研究
1.染色工艺（步骤蓝色，举例红色，绿色步骤+要求）
整体工艺流程：
染色水洗还原清洗水洗烘干
载体：
苯甲酸乙酯、水杨酸甲酯、
乳化剂：
扩散剂NNO、十二烷基硫酸钠
还原清洗工艺参数：
保险粉2g/L
烧碱2g/L
浴比50:
1（mg/L）
温度90℃
时间20min。
染色工艺参数：
分散染料3%（owf）
浴比50:
1（mL/g）
载体用量3g/L
40℃入染，2℃/min的速率升温至100℃，保温时间40min，降温至40℃。
2.实验步骤：
2.1染色
（1）分散染料用量3%（owf）（例如：
涤纶织物为1g，则根据织物重，分散染料用量则为0.03g）（最大吸收波长下，测配制好的染液的最初吸光度A0）；
（2）加入3g/L（染液50mL，则3g/L载体为0.15g，以下依次以此方式计算用量）。
载体溶液中将1g（或成倍增加）涤纶织物加入到；
（3）再加入扩散剂NNO为1g/L，按浴比50:
1（mL/g）（1g涤纶织物配制染液50mL）配制50mL（或成倍增加）染液（实验所用均为去离子水，即蒸馏水），
（4）水浴40℃入染，染色温度90℃，升温速率2℃/min，保温时间20min，用冰乙酸酸/磷酸二氢铵调节pH值为5（缓慢涤加调节）。
（染色后测残夜经5000r/min的离心机离心5-10min后，测吸光度A1，记录表格中）。
2.2水洗
用去离子水60℃水洗两次，烘干并称重。
2.3还原清洗液
保险粉2g/L
烧碱2g/L
浴比50:
1
温度90℃
时间20min
3.性能测试
3.1颜色测试方法
采用DatacolorSF650测色配色仪，在D65、10°光源下测定染色织物的K/S值。
测色步骤：
（1）将待测布样分别放在D65照明体下，观察并比较在不同光源下Lab值的大小。
（2）目测条件：
光源与织物呈45°角，目测视线与织物垂直；校正Orintex测色仪，选用最大孔径；对于每块布样进行多次检测，取其平均值。
3.2染色相对深度
染色相对深度计算：
（1）
式
（1）中：
d为染色相对深度，%；K1为苯甲酸乙酯染色的涤纶织物的K/S值；K2为水杨酸甲酯的涤纶织物的K/S值。
染色相对深度值越大，说明苯甲酸乙酯染色的得色量与传统水杨酸甲酯载体染色越接近，反之，得色量偏离越大。
测试步骤：
根据3.1测色步骤测得3.2染色相对深度。
例：
苯甲酸乙酯染色的涤纶织物的K/S值K1为10.97，水杨酸甲酯的涤纶织物的K/S值K2为18.69，则根据式
（1）中染色相对深度d为58.7%。
3.3断裂强力
参照GB/T3923.1—2013《纺织品织物拉伸性能第1部分：
断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》，在YG（B）026H-250型织物强力仪上测定，经纬向拉伸强力各测3次，取平均值。
测试步骤：
（1）首先用底脚调节扳手调整底座下方的四只底角的高低，使水准器中的水泡居中；
（2）设定初始值：
初始长度：
100mm下降速度：
100mm/min上升速度：
300mm/min；
（3）把原样和处理后的样品剪成等大小的长方形（染色涤纶织物宽不得小于8cm，长不得少于25cm，染色方案中涤纶1g可适当成倍调整），把样品加再机器上，把仪器清零，按“开始”按钮，开始测量，最后记下断裂强力，单位为N。
3.4染色织物色牢度
3.4.1耐皂洗色牢度
GB/T3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定。
测试步骤：
（1）试样规格为4cmx10cm，正面与一块4cmx10cm标准棉贴衬织物相接触，沿一短边缝合，形成一个组合试样。
皂液浓度为5g/L，浴比为50:
1，肥皂应不含荧光增白剂；
（2）将组合试样放入耐洗色牢度试验仪配备的容器内，倒入所需量的皂液，盖紧容器盖，放入耐洗色牢度试验仪中，预热15min，温度达40℃±；然后在40℃±条件下皂洗处理30min；
（3）取出组合试样，用冷水清洗两次，然后在流动冷水中冲洗10min，挤去水分展开组合试样，使试样和贴衬织物仅由一条缝线连接，悬挂在低于60℃的空气中干燥；
（4）最后用灰色样卡评定试样的褪色级数，用沾色样卡评定贴衬织物的沾色级数。
1级色褪色差最大，5级目测无褪色差；1级沾色最严重，5级目测无沾色。
3.4.2耐摩擦色牢度
参照GB/T3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定。
测试步骤：
（1）试样规格为5cmx14cm标准大气压、标准湿度放置4h以上进行调湿。
分别进行干、湿耐摩擦牢度测试，试样的长度方向与织物的经向和纬向成一定角度，在耐摩擦牢度试验仪上进行往复直线摩擦运动，摩擦头施以向下压力为9±0.2N，直线往复动程为（104±3）mm；
（2）用夹紧装置将试样固定在实验仪平台上，试试样的长度方向与摩擦头运行方向一致，在试验仪和试样之间放置一块金属网或砂纸，以助于减小试样在摩擦过程重的移动。
测试分干摩擦和湿摩擦测试两种；
（3）干摩擦测试：
将调湿后的试样平方在摩擦头上，使试样的经向与摩擦头的运行方向一致，运行速度为每1秒1个往复摩擦循环，共摩擦10个循环。
取下摩擦试样，除去表面多余纤维，在适宜光源下，评定耐摩擦级数；
（4）湿摩擦测试：
将调湿后的试样完全进入蒸馏水中，重新称量确保试样含水量达到95%-100%，按照干摩擦测试的方法进行测试和评定。
3.5载体用量对染色织物移染性的影响
参照GB/T10663-2003《分散染料移染性的测定》采用DatacolorSF650测色配色仪，测定未染色及染色织物经移染处理后的K/S值，按式
（2）计算移染指数MI值。
移染指数MI值越高，说明染色织物的移染率越高，移染效果越好。
（2）
式中：
（K/S）1——移染后白色织物的色深值
（K/S）2——移染后原色织物的色深值
移染指数≥75%优；
移染指数65%~75%良；
移染指数55%~65%一般；
移染指数≤55%差；
实验步骤：
（1）按照2.1-2.4染色工艺，将已染色的涤纶织物分成等量大小的若干块，再与相同规格的等量未染色涤纶织物四周缝合，置于空白浴液中；
（2）向空白浴液中加入不同质量浓度的苯甲酸乙酯载体（0-7g/L），在IR-12SM红外试色机中进行移染试验，染色温度90℃，时间20min。
将所得实验数据记录表格中。
例：
载体用量为1g/L时，染色温度90℃，染色20min后，测得白色织物的色深值（K/S）1为3.56，测得原色织物的色深值（K/S）2为10.62，则根据式
（2）可计算出移染指数MI值为33.5%。
表3-1苯甲酸乙酯载体用量对移染指数影响
载体用量（g/L）
0
1
2
3
4
5
6
7
K/S1
K/S2
MI值
3.6载体对涤纶纤维的热稳定性的影响
取两块1g的涤纶织物，在100℃分别使用蒸塯水和5g/L（0.28g）的苯甲酸乙酯水溶液处理40min，然后使用热分析仪在氮气条件下（升温速率20t/min）,对试样进行热重分析。
3.7载体对涤纶纤维玻璃化转变温度的影响
取两块1g的涤纶织物，在100℃分别使用蒸馏水和5g/L（0.28g）的苯甲酸乙酯水溶液处理40min,然后参照GB/T17594—1998《纺织材料热转变温度试验方法》，采用差示扫描量热法测定涤纶纤维的玻璃化转变温度，升温速率为2℃/min，氮气氛围。
3.8载体用量对染色织物上染率的影响
按照2.1-2.3染色工艺，配置好苯甲酸乙酯载体溶液加入不同质量分数（0-7g/L）的载体染液后，首先分别测吸光度A0，稀释倍数均一致，在染料的最大吸收波长下，使用722S可见分光光度计测定染色前后染液吸光度，稀释合适的倍数，染色后测残夜经5000r/min的离心机离心10min后，取上层液体，测吸光度A2，使染液吸光度在0.2~0.8之间最为准确，然后按式（3）计算上染率：
（3）
式中：
A0-----染色前染液的吸光度
A1-----染色后残夜的吸光度
a、b----染液稀释的倍数，皆为1.
整理式（3）得：
测试步骤：
（1）最大吸收波长下，测配制好的染液的最初吸光度A0；
（2）染色后测残夜经5000r/min的离心机离心5-10min后，测吸光度A2，记录表3-2中。
例：
载体用量为1g/L时，染色温度90℃，染色20min后，测得A0为0.60，测得A1为0.09，则根据式（3）可计算出上染率为85%。
表3-2苯甲酸乙酯载体用量对染色织物上染率的影响
载体用量（g/L）
0
1
2
3
4
5
6
7
A0
A1
上染率E（%）
3.8载体对分散染料的助溶作用
配制7g/L（0.35g）的苯甲酸乙酯载体溶液50mL，边搅拌边向其中加3%的分散染料，用离心机以5000r/min分离10min，取上层液体，测定溶液的吸光度。
将3%分散染料加入到50mL蒸馏水中，再加入0.35g蒸馏水用离心机以5000r/min分离10min，取上层液体，测定溶液的吸光度，对比两次所测定的吸光度分析苯甲酸乙酯对改分散染料是否有助溶作用。
3.9载体对涤纶织物的增塑作用
称取两块1g（或成倍增加）的涤纶织物，一块空白处理，一块在苯甲酸乙酯7g/L（0.35g）条件下处理，参照GB/T17549-1998《纺织材料热转变温度试验方法》采用差示扫描量热法（DSC法）测定纺织材料的玻璃化转变温度。
升温速率为20℃/min，氮气氛围。
4.结果与分析
4.1染色工艺条件对涤纶织物性能影响
4.1.1乳化剂的选择
实验步骤：
（1）按2.1-2.3染色步骤，分散染料用量3%（owf）加入3g/L，分别将12块1g（或成倍增加）涤纶织物加入到苯甲酸乙酯、水杨酸甲酯作为载体和等量去离子水的三种染液12杯中；
（2）载体用量初始用量3g/L，依次分别加入1g/L扩散剂NNO、十二烷基磺酸钠、OP-10及十二烷基苯磺酸钠，按浴比50:
1（mL/g）配制50mL染液（或成倍增加）；
（3）水浴40℃入染，染色温度90℃，升温速率2℃/min，保温时间20min，用冰乙酸酸/磷酸二氢铵调节pH值为5；
（4）分别测得K/S值、染色相对深度及断裂强力/N记录于表4-1中；将耐皂洗色牢度对比等级记录于表4-2中；将耐摩擦色牢度记录于表4-3中。
表4-1乳化剂的选择对涤纶织物断裂强度的影响
项目
乳化剂种类
NNO
十二烷基磺酸钠
OP-10
十二烷基苯磺酸钠
K/S值
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
断裂强力/N
涤纶原布
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
d
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
表4-2乳化剂的选择对涤纶织物耐皂洗色牢度的影响
项目
乳化剂种类
NNO
十二烷基磺酸钠
OP-10
十二烷基苯磺酸钠
耐皂洗色牢度等级/级
涤纶原布
沾
褪
苯甲酸乙酯
沾
褪
水杨酸甲酯
沾
褪
表4-3乳化剂的选择对涤纶织耐摩擦色牢度的影响
项目
乳化剂种类
NNO
十二烷基磺酸钠
OP-10
十二烷基苯磺酸钠
耐摩擦色牢度等级/级
涤纶原布
干
湿
苯甲酸乙酯
干
湿
水杨酸甲酯
干
湿
4.1.2乳化剂用量选择
实验步骤：
（1）按2.1-2.3染色步骤，分散染料用量3%（owf）加入3g/L，分别将21块1g（或成倍增加）涤纶织物加入到苯甲酸乙酯、水杨酸甲酯作为载体和等量去离子水的三种染液，载体用量初始用量3g/L。
（2）在最佳染色乳化剂条件下且乳化剂用量分别为0-6（g/L）21杯中，按浴比50:
1（mL/g）配制50mL染液（或成倍增加）；
（3）水浴40℃入染，染色温度90℃，升温速率2℃/min，保温时间20min，用冰乙酸酸/磷酸二氢铵调节pH值为5；
（4）分别测得K/S值、染色相对深度及断裂强力/N记录于表4-4中；将耐皂洗色牢度对比等级记录于表4-5中；将耐摩擦色牢度记录于表4-6中。
表4-4乳化剂用量对涤纶织断裂强力的影响
项目
乳化剂用量（g/L）
0
1
2
3
4
5
6
K/S值
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
断裂强力/N
涤纶原布
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
d
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
表4-5乳化剂用量对涤纶织物耐皂洗色牢度的影响
项目
乳化剂用量（g/L）
0
1
2
3
4
5
6
耐皂洗色牢度等级/级
涤纶原布
沾
褪
苯甲酸乙酯
沾
褪
水杨酸甲酯
沾
褪
表4-6乳化剂用量对涤纶织耐摩擦色牢度的影响
项目
乳化剂用量（g/L）
0
1
2
3
4
5
6
耐摩擦色牢度等级/级
涤纶原布
干
湿
苯甲酸乙酯
干
湿
水杨酸甲酯
干
湿
4.1.3载体用量
实验步骤：
（1）按2.1-2.3染色步骤，分散染料用量3%（owf）加入3g/L，分别将21块1g（或成倍增加）在最佳染色乳化剂、最佳乳化剂用量条件下涤纶织物加入到苯甲酸乙酯、水杨酸甲酯作为载体和等量去离子水的三种染液，且载体用量分别为0-6（g/L）21杯中；
（2）按浴比50:
1（mL/g）配制50mL染液（或成倍增加），水浴40℃入染，染色温度90℃，升温速率2℃/min，保温时间20min，用冰乙酸酸/磷酸二氢铵调节pH值为5。
（3）分别测得K/S值、染色相对深度及断裂强力/N记录于表4-7中；将耐皂洗色牢度对比等级记录于表4-8中；将耐摩擦色牢度记录于表4-9中。
表4-7载体用量对涤纶织断裂强度的影响
项目
载体用量（g/L）
0
1
2
3
4
5
6
K/S值
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
断裂强力/N
涤纶原布
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
d
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
表4-8载体用量对涤纶织物耐皂洗色牢度的影响
项目
载体用量（g/L）
0
1
2
3
4
5
6
耐皂洗色牢度等级/级
涤纶原布
沾
褪
苯甲酸乙酯
沾
褪
水杨酸甲酯
沾
褪
表4-9载体用量对涤纶织耐摩擦色牢度的影响
项目
载体用量（g/L）
0
1
2
3
4
5
6
耐摩擦色牢度等级/级
涤纶原布
干
湿
苯甲酸乙酯
干
湿
水杨酸甲酯
干
湿
4.1.4染色温度
实验步骤：
（1）按2.1-2.3染色步骤，分散染料用量3%（owf）加入3g/L，分别将21块1g（或成倍增加）在最佳染色乳化剂、最佳乳化剂用量及最佳载体用量条件下涤纶织物加入到苯甲酸乙酯、水杨酸甲酯作为载体和等量去离子水的三种染液；
（2）按浴比50:
1（mL/g）配制50mL染液（或成倍增加），水浴40℃入染，染色温度70-110℃，升温速率2℃/min，保温时间20min，用冰乙酸酸/磷酸二氢铵调节pH值为5；
（3）分别测得K/S值、染色相对深度及断裂强力/N记录于表4-10中；将耐皂洗色牢度对比等级记录于表4-11中；将耐摩擦色牢度记录于表4-12中。
表4-10染色温度对涤纶织断裂强度的影响
项目
染色温度（℃）
70
75
80
85
90
100
110
K/S值
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
断裂强力/N
涤纶原布
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
d
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
表4-11染色温度对涤纶织物耐皂洗色牢度的影响
项目
染色温度（℃）
70
75
80
85
90
100
110
耐皂洗色牢度等级/级
涤纶原布
沾
褪
苯甲酸乙酯
沾
褪
水杨酸甲酯
沾
褪
表4-12染色温度对涤纶织耐摩擦色牢度的影响
项目
染色温度（℃）
70
75
80
85
90
100
110
耐摩擦色牢度等级/级
涤纶原布
干
湿
苯甲酸乙酯
干
湿
水杨酸甲酯
干
湿
4.1.5染色时间
实验步骤：
（1）按2.1-2.3染色步骤，分散染料用量3%（owf）加入3g/L，分别将21块1g（或成倍增加）在最佳染色乳化剂、最佳乳化剂用量及最佳染色温度条件下涤纶织物加入到苯甲酸乙酯、水杨酸甲酯作为载体和等量去离子水的三种染液，且载体用量分别为0-6（g/L）21杯中；
（2）按浴比50:
1（mL/g）配制50mL染液（或成倍增加），水浴40℃入染，升温速率2℃/min，保温时间30-60min，用冰乙酸酸/磷酸二氢铵调节pH值为5；
（3）分别测得K/S值、染色相对深度及断裂强力/N记录于表4-13中；将耐皂洗色牢度对比等级记录于表4-14中；将耐摩擦色牢度记录于表4-15中。
表4-13染色时间对涤纶织断裂强度的影响
项目
染色时间（min）
30
35
40
45
50
55
60
K/S值
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
断裂强力/N
涤纶原布
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
d
苯甲酸乙酯
水杨酸甲酯
表4-14染色时间对涤纶织物耐皂洗色牢度的影响
项目
染色时间（min）
30
35
40
45
50
55
60
耐皂洗色牢度等级/级
涤纶原布
沾
褪
苯甲酸乙酯
沾
褪
水杨酸甲酯
沾
褪
表4-15染色时间对涤纶织耐摩擦色牢度的影响
项目
染色时间（min）
30
35
40
45
50
55
60
耐摩擦色牢度等级/级
涤纶原布
干
湿
苯甲酸乙酯
干
湿
水杨酸甲酯
干
湿
4.2吸附试验
4.2.1吸附实验步骤：
（1）配制3%（owf）分散染料，将染液水浴升温至40℃，最大吸收波长下，取3mL染液用紫外可见分光光度计测定其吸光度为A0；
（2）加入3g/L（染液50mL，则3g/L载体为0.15g，以下依次以此方式计算用量）。
载体溶液中将1g（或成倍增加）涤纶织物加入到，再加入扩散剂NNO为1g/L，按浴比50:
1（mL/g）（1g涤纶织物配制染液50mL）配制50mL（或成倍增加）染液（实验所用均为去离子水，即蒸馏水）；
（3）染色温度90℃，升温速率2℃/min，保温时间20min，用冰乙酸酸/磷酸二氢铵调节pH值为5（缓慢涤加调节）。
（染色后测残夜经5000r/min的离心机离心5-10min后，测吸光度A1，记录表格中）。
4.2.2吸附等温线的测定
按4.2.1吸附实验步骤配制15种不同浓度分散染液，在IR-12SM型红外试色机60，70，80，90℃条件下染色，取出涤纶纤维，用冷水洗涤，再用50℃温水洗10min，然后冷水冲洗，低温烘干。
收集染色残夜用722s可见光分光光度剂在最大吸收波长条件下测得吸光度，计算上染百分率，并根据（3）-（5）式计算上染百分率、吸附后溶液的平衡浓度和平衡吸附量，并记录于表4-16、表4-17、表4-18及表4-19中。
（4）
（5）
4.2.3染色动力学试验
按4.2.1吸附实验步骤配制3%（owf）分散染料，在IR-12SM型红外试色机60，70，80，90℃条件下染色，于不同时间取出涤纶纤维，用冷水洗涤，再用50℃温水洗10min，然后冷水冲洗，低温烘干。
收集染色残夜用722s可见光分光光度剂在最大吸收波长条件下测得吸光度，计算上染百分率，并根据（3）-（5）式计算上染百分率、吸附后溶液的平衡浓度和平衡吸附量，并记录于表4-21、表4-22、表4-23及表4-24中。
4.3吸附等温线模型分析
分散染料上染涤纶纤维可以看做固体吸附剂液相中的染料，吸附过程较为复杂，到目前为止尚没有完善的理论。
本实验选出较常用的三种Freundlich、Langmuir和Tem
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