纯度检测方法汇总.docx

纯度检测方法汇总.docx

《纯度检测方法汇总.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《纯度检测方法汇总.docx（33页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

纯度检测方法汇总

尿素的测定方法

尿素的测定方法可分为两大类：

一类直接法，尿素直接和某试剂作用，测定其产物，最常见的为二乙酰一肟法；另一类是尿素酶法，用尿素酶将尿素变成氨，然后用不同的方法测定氨。

　　1）尿素酶法（直接法）：

尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成铵盐，铵盐可用纳氏试剂直接显色、酚-次氯酸盐显色或酶偶联反应显色。

　　尿素测定目前多采用尿素酶偶联法：

用尿素酶分解尿素产生氨，氨在谷氨酸脱氢酶的作用下使NADH氧化为NAD+时，通过340nm吸光度的降低值可计算出尿素含量。

　　此反应是目前自动生化分析仪上常用的测定原理。

此外，尿素酶水解尿素产生氨的速率，也可用电导的方法进行测定，其电导的增加与氨离子浓度有关，反应只需要很短的时间，适用于自动分析仪。

　　2）酚-次氯酸盐显色法：

尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐，在碱性环境中作用形成对-醌氯亚胺，亚硝基铁氰化钠催化此反应：

　　对-醌氯亚胺同另一分子的酚作用，形成吲哚酚，它在碱性溶液中产生蓝色的解离型吲哚酚：

　　此反应敏感，血清用量少（10μl），无需蛋白沉淀，一般用于手工操作测定中。

　　3）纳氏试剂显色法：

尿素经尿素酶作用后生成氨，氨可与纳氏试剂（HgI2.2KI的强碱溶液）作用，生成棕黄色的碘化双汞铵。

　　尿素酶法的优点是反应专一，特异性强，不受尿素类似物的影响，缺点是操作费时，且受体液中氨的影响。

　　⑵二乙酰一肟法（直接法）：

尿素可与二乙酰作用，在强酸加热的条件下，生成粉红色的二嗪化合物（Fearom反应），在540nm比色，其颜色强度与尿素含量成正比。

二乙酰不稳定，用二乙酰一肟代替，后者遇酸水解成二乙酰。

　　试剂中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲，可提高灵敏度，增加显色稳定性，其中Fe3+和Cd2+有氧化作用，还能消除羟胺的干扰作用。

提高酸的浓度可增加灵敏度。

二乙酰一肟与尿素的反应不是专一的，与瓜氨酸也有显色。

本法灵敏、简单，产生的颜色稳定，缺点是加热时有异味释放，一般临床已很少使用此方法。

　　尿素测定用血清或血浆，体液中尿素的浓度常用尿素中含有的氮来表示，称为尿素氮。

如欲换算成尿素，可根据60g尿素含有28g氮计算，即1g尿素相当于0.467g尿素氮，或是1g尿素氮相当于2.14g尿素。

　　正常参考值：

血清尿素氮为2.8-7.1mmol/L，相当于尿素1.8-6.8mmol/L。

检测方法尿素测定方法总氮含量的测定

标准类别：

GB-国家标准

关键词：

尿素测定方法总氮含量的测定标准号：

GB/T2441.1—2001

标准名称：

检测方法尿素测定方法总氮含量的测定*

标准分类：

农业土壤化肥标准

颁布部门：

颁布日期：

实施日期：

1、范围

本标准规定了尿素中总氮含量的测定。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。

2、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T3595—2000肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法

HG/T2843—1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3、总氮含量的测定

3.1蒸馏后滴定法（仲裁法）

3.1.1原理

有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

3.1.2试剂和溶液

本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。

3.1.2.1五水硫酸铜；

3.1.2.2硫酸；

3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L；

3.1.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液；

3.1.2.5硫酸溶液：

［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］；

3.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：

c（NaOH）=0.5mol/L；

3.1.2.7硅脂。

3.1.3仪器

一般实验室仪器和

3.1.3.1蒸馏仪器

带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。

蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。

本标准推荐使用的仪器包括以下各部分：

3.1.3.1.1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶；

3.1.3.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；

3.1.3.1.3直形冷凝管，有效长度约400mm；

3.1.3.1.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；

3.1.3.2梨形玻璃漏斗；

3.1.3.3防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。

3.1.4分析步骤

3.1.4.1试液制备

称量约5g实验室样品（精确到0.001g），移入500mL锥形瓶中，加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加入300mL水，冷却。

把锥形瓶中的试液，定量移入500mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3.1.4.2蒸馏

从量瓶中移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，4-5滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。

用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或20.0mL［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4-5滴混合指示液。

用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。

通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。

加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250mL-300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。

3.1.4.3滴定

将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。

3.1.5空白试验

按上术操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。

3.1.6分析结果的计算

试料中总氮（干基计）含量（X）以氮（N）的质量分数（%）表示，按式

（1）计算：

（公式略）

式中：

V1———测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2———空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c———测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m———试料的质量，g；

0.01401———与100mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相当的，以克表示氮的质量；

XH2O———试样中水分，%。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至二位小数。

3.1.7允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%；

磷酸二氢钾纯度测定（国标法）

葡萄糖纯度测量方法

碘量法

实验原理：

碘与NaOH作用可生成次碘酸钠（NaIO），葡萄糖（C6H12O6）能定量地被次碘酸钠（NaIO）氧化成葡萄糖酸（C6H12O7）。

在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘（I2）析出，因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。

其反应如下：

⒈I2与NaOH作用：

I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O

⒉C6H12O6和NaIO定量作用：

C6H12O6+NaIO==C6H12O7+NaI

⒊总反应式：

I2+C6H12O6+2NaOH==C6H12O7+NaI+H2O

⒋C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：

3NaIO==NaIO3+2NaI

⒌在酸性条件下：

NaIO3+5NaI+6HCl==3I2+6NaCl+3H2O

⒍析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：

I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI

由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。

本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。

步骤：

1.配制250ml0.1mol/LNa2S2O3溶液。

称取一定量的Na2S2O3·5H2O，溶解于适量新煮沸且刚冷却的水中，加入约0.05gNa2CO3,配成250ml溶液，放于棕色瓶中。

放置1-2周后再进行标定，暗处保存;

2.配制150ml0.05mol/LI2溶液。

称取2g预先已研磨好的I2置于小烧杯中，加入4gKI和几毫升水，搅拌使I2全部溶解，稀释后配成150ml溶液，放于棕色瓶中，置暗处放置;

3.标定Na2S2O3溶液。

移取25.00mlK2Cr2O7于锥形瓶中，加入10ml10﹪KI溶液和5ml6mol/LHCl（勿三份同时加入），用表面皿盖上瓶口，于暗处放置5min，取出后，加入水50-100ml，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至试液呈黄绿色时，加入2ml淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好褪去为终点;

4.I2溶液的标定。

移取25.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。

计算出I2溶液的浓度;

5.葡萄糖含量测定。

取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍，摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中，准确加入I2标准溶液25.00mL，慢慢滴加0.2mol/LNaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。

加碱的速度不能过快，否则生成的NaIO来不及氧化C6H12O6，使测定结果偏低。

将锥形瓶盖好小表皿放置10～15分钟，加2mol/LHCl6mL使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂3mL，继续滴至蓝色消失，即为终点。

记下滴定读数。

PAC纯度检测方法

国标法

1　主题内容与适用范围

　　本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。

　　本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。

该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。

　　示性式[AI2（OH2）nCI6-n]m

2　引用标准

　　GB191　包装贮运图示标志

　　GB/T601　化学试剂　滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

　　GB/T602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T6102　化学试剂　砷测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）

　　GB/T6678　化工产品采样总则

　　GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T9723　化学试剂　火焰原子吸收光谱法通则

3　技术要求

3.1　外观：

液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透时液体，无沉淀。

固体产品是白色、淡灰