化学技能训练实验讲义.docx

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化学技能训练实验讲义

化学实验基本操作训练1化学实验室基础知识

一、基础化学实验目的

化学是一门实验科学，基础化学实验它无论是对现有的化学基本原理和基础知识的理解和掌握，还是对化学未来的发展都起到了至关重要的作用。

因此化学实验在化学教学中占有极其重要的地位。

通过基础实验教学，不但要使学生获得大量物质变化的第一手的感性知识，进一步了解物质结构和性质的关系，掌握化学实验的基本操作方法和技能技巧，学会正确观察和记录现象、归纳、综合和处理实验结果；更为重要的是要培养学生认真、刻苦、严谨、求实的科学态度、习惯和思维方法，使他们掌握从事科学研究的基本实验技能和方法，培养他们独立思考和独立工作的能力，为今后从事创新性研究奠定一个良好的基础。

二、基础化学实验学习方法

要达到上述实验目的，不仅要有正确的学习态度而且还要有正确的学习方法。

基础化学实验的学习方法大致可分为下列三个步骤：

1．预习

为了使实验能够获得良好的效果，实验前必须进行认真的预习。

具体说来，它主要包括有：

认真阅读实验教材、教科书和参考资料中的有关内容，明确本实验的目的，了解实验的内容、步骤、相关仪器操作过程及注意事项，并写好预习报告，方能进行实验。

每次实验前，若指导老师发现学生预习不够充分，可让学生在了解实验内容之后再进行实验。

2．实验

实验前通过教师讲解、示范、提问和讨论相结合的方式，进一步明确实验原理、操作要点和注意事项等问题，做到心中有数；在实验过程中，严格遵守实验室工作规则，根据实验预定的方法、步骤和试剂用量独立进行认真操作、细心观察，并及时如实地做好详细记录；如果发现实验现象和理论不符合，应认真分析和检查其原因，可通过重做或对照试验、空白试验、自行设计的实验来核对和验证，从中得到有益的科学结论和学习科学思维的方法；实验全过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题。

但遇到疑难问题而自己难以解决时，可提请教师指点；在实验过程中应保持肃静，注意爱护仪器、节约药品、水电和煤气，保证实验室的卫生和安全。

3．实验报告

实验作完后应对实验现象进行解释并作出结论，或根据实验数据进行处理和计算，独立完成实验报告，交指导教师审阅。

若有实验现象、解释、结论、数据、计算等不符合要求，或实验报告写得草率者，应重做实验或重写报告。

书写实验报告应字迹端正，简明扼要，书写整洁。

基础化学实验报告一般包括以下几部分：

（1）实验名称、实验日期，如非独立完成的实验，应注明合作者；

（2）实验目的；

（3）实验原理；

（4）实验步骤（尽量以图、表格、化学式、符号等表示）；

（5）实验现象的记录及其解释，或实验数据的测定及处理；

（6）实验总结及讨论。

基础化学实验大致可分为物质制备、常数测定、性质实验、定性定量分析和结构表征实验等类型。

三、有效数字、误差及实验数据的处理

在化学实验中，经常需要将实验测得的数据进行计算。

要获得准确的结果，不但要有准确的测定，而且还要正确地记录和计算，即正确地记录数字的位数并在计算过程中正确地保留结果的有效位数。

1.有效数字及其有关规则

有效数字是指能测到的数字，只有其最后一位是估计得到的，即可疑数字。

通常测量结果只能保留一位可疑数字，其余部分是准确的。

保留有效数字的位数与测量仪器的精密度以及实验所用的方法有关。

例如：

一架台秤称量某物品，得到结果为24.48g，前三位数字24.4是可从砝码和游码得到的准确数字，而最后一位数字是在游标刻度上估计而得的。

是不准确的可疑数字，故这个数据为四位有效数字。

要注意判定0是否属于有效数字。

在数字之间或数字后面的0都是有效数字，如果在小数点前除0以外无其他数字，则小数点后其他数字之前的0都不是有效数字（仅起数字定位的作用）。

如5.1680g含五位有效数字；标准溶液的浓度0.0100mol·L-1为三位有效数字；而0.008m只有1位有效数字,注意在单位换算时不可引起有效数字的位数变化。

例如，120km有三位有效数字，以米为单位时应写成1.20×105m、而不能写成120000m，因为后者有六位有效数字。

对数据进行处理时应遵循以下规则：

（1）加减运算所得结果的有效数字位数应以小数点后面位数最少的数为限；乘除运算所得结果的有效数字位数应以有效数字位数最少的数为准。

例：

65.38+35.453×2＝136.29。

而0.112×21.76=2.4371，结果应修约为2.44。

（2）当确定了有效数字位数以后，余下的数字应按“四舍六入五成双”的规则修约。

例如。

24.655修约成四位有效数为24.66，修约成三位时则应为24.6；如7.43和9.58保留两位有效数字的话，应分别为7.4和9.6。

（3）对数的整数部分不能看作有效数字，其尾数即小数部分有效数字的位数应与相应的真数相同。

例如：

[H+]＝0.020mol·L-1，pH＝-lg[H+]＝1.70，其中1不属于有效数字。

（4）如第一位有效数字大于7，其有效数字位数可多计一位。

如0.0978，运算时可看作四位有效数字。

（5）计算公式中出现的乘除因子可看作有无限位有效数字，也就是说只有直接或间接测得的物理量才存在有效数字的问题，而不需测量的数值可认为含无限多位有效数字。

例：

求算三次测定的平均值：

分母中的3为无限多位有效数字，故计算结果不能取一位有效数字而应取四位。

2.误差

（1）准确度和误差

准确度反映测定值相对真实值的偏离程度。

误差分绝对误差和相对误差两种。

绝对误差＝测定值一真实值

绝对误差为正值表示测量值偏高，负值表示偏低。

相对误差（无单位）＝（绝对误差/真实值）×100%；

例；真实值为0.1000g的样品，测量值为0.1020g，则

绝对误差＝0.1020—0.1000＝0.0020，

相对误差=（0.0020/0.1000）×100%=2.0%

又如真实值为1.0000g的样品，测得值为1.0020g，则绝对误差仍为0.0020g，而相对误差为:

从上例可知：

绝对误差与真实值的大小无关，而相对误差则与真实值的大小有关，真实值越大，相对误差越小。

一般用相对误差来反映测定值与真实值之间的偏离程度，即准确度。

（2）精密度与偏差

精密度反映的是测量结果的再现性（可重复性）。

通常真实值不知道，但可用多次重复测量所得结果的平均值代替真实值。

这时，单次测定的结果与平均值之间的差值称为偏差，也分为绝对偏差和相对偏差两种。

绝对偏差＝单次测定值一平均值

相对偏差＝（绝对偏差／平均值）×100%

相对偏差的大小可以反映出测量结果再现性的优劣，即测定的精密度，相对偏差小，则说明再现性好，精密度高。

3.产生误差的原因

（1）系统误差：

在进行多次重复测量时，可能由某种固定因素的影响使结果总是偏高或总是偏低，这些固定的因素通常包括实验方法不完善、所用的仪器准确度差、药品不纯等。

系统误差可通过改进实验方法、校正仪器、提纯药品等措施来消除，也可在找出引起误差的原因后，测出误差的大小而对结果加以校正。

（2）偶然误差：

在多次重复操作中，即使操作者技能再高，工作再仔细，每次的测量结果也不可能完全一致，而是有时偏高些、有时偏低些，产生这种误差的原因常难以察觉，是由一些偶然因素引起的。

偶然误差中，正误差与负误差出现的机会是相等的，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多。

对于偶然误差通常采用多次平行测定取平均值的方法来消除。

（3）过失误差：

这是由于工作粗枝大叶、操作马虎、不遵守操作规程等原因造成的误差，如实验中加错试剂、溶液损失、读错仪器刻度等。

只要加强责任感，认真对待实验，过失误差是完全可以避免的。

实验中如确知由于过失而引进了误差，该次测量所得数据应剔除。

4.实验数据图解法

将实验数据用几何图形表示出来的方法称为图解法，它能非常直观地显示出实验数据之间的关系，以及数据中的最大值、最小值、转折点及分布周期性等，还可以发现和消除一些偶然误差。

作图的步骤如下：

（1）坐标标度的选择

最常用的作图纸是直角毫米坐标纸，习惯上以横坐标表示自变量，以纵坐标表示因变量。

选择坐标轴比例尺应遵循以下几个原则：

①能表示出全部有效数字，从图中读出的物理量的精密度应与测量的精密度一致。

②坐标标度应取容易读取的分度，即每单位坐标格应代表1、2或5的倍数，而不要采用3、6、7、9的倍数，而且应把数字标示在图纸逢5或逢10的粗线上。

③如无特殊需要（如直线外推求截距），就不一定以变量的零点作为坐标轴的原点。

实际工作中常用低于最小值的某一整数值作起点，高于最大值的某一整数值作终点，使图形占满整张坐标纸。

如果作的图是直线或是近于直线的曲线，则应使其斜率接近于1。

④分度确定后，画出坐标轴，在轴旁注明该轴变量的名称，并在轴旁每隔一定距离注明该处变量值，以便于作图和读数。

（2）根据数据作点

把对应于各组数据的点画到坐标纸上，代表某一读数的点可用O、●、×、▲、△、◎等符号标记，符号的中心所在即读数值。

符号应有足够的大小，它可粗略地表示出测量误差的范围。

（3）作曲线

根据点的分布情况作一曲线，描出的线必须平滑，尽可能接近或贯穿大多数的点。

并使处于平滑曲线（或直线）两边的点的数目大致相等、在曲线的极大、极小值或转折点处应多取一些点，以提高曲线所示规律的可靠性。

个别远离曲线的点若是由过失所致，描线时可不考虑该点；如该点具有重现性，则描线时应予考虑，并分析其原因，考虑是否存在某些必然的规律。

总之，切不可随意丢弃离曲线较远的点。

四、试剂及其取用

常用的化学试剂根据其纯度不同，分成不同的规格。

我国生产的试剂一般为四种规格。

表1我国生产的试剂四种规格

试剂规格

名称

代号

瓶签颜色

用途

一级

保证或优级试剂

G.R

绿

用作基准物

二级

分析试剂（分析纯）

A.R

红

科研和分析鉴定

三级

化学纯

C.P

蓝

科研或较高级实验或要

求不太高的分析实验

四级

实验试剂

L.R

棕黄

普通实验、科研

此外，尚有一些特殊规格的试剂，如超纯试剂（光谱纯）、指示剂、生化试剂等。

通常，固体试剂装在广口瓶内，液体试剂盛在细口瓶或滴瓶中。

见光易分解的试剂（如硝酸银、碘化钾等）应装在棕色试剂瓶内。

盛碱液的瓶子不要用玻璃塞，要用橡皮塞或软木塞。

所有试剂瓶都应贴有标签，以标明试剂的名称和规格。

（一）液体试剂的取用

1．从平顶塞试剂瓶中取用试剂时，先取下瓶塞并将它仰放在实验台上，以免沾污。

拿试剂瓶时注意让瓶上的标签贴着手心，倒出的试剂应沿试管壁或玻璃棒流入容器（见图1和图2），然后缓慢竖起试剂瓶，将瓶塞盖好，并将试剂瓶放回原处。

图1往试管中倒液体试剂图2往烧杯中倒液体试剂

2．从滴瓶中取用试剂时，要用滴瓶中的滴管，不允许用别的滴管。

取用时提起滴管，使管口离开液面．用手指捏紧滴管上部的乳胶帽排除空气，再把滴管伸入试剂瓶中吸取试剂。

往试管中滴加试剂时，切勿使滴管伸入试管中，以免污染滴管（图3）。

滴加完后，应立即将滴管插回原滴瓶内。

正确不正确

图3往试管中滴加液体

（二）固体试剂的取用

要用清洁、干燥的药勺取用。

药勺最好专勺专用，否则必须擦试干净后方可取另一种药品；多取的药品不能倒回原瓶，可放在指定的窗口中供他人使用。

一般的固体试剂可放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿或玻璃容器内称量，固体颗粒较大时，可在清洁干燥的研钵中研碎；有毒药品要在教师指导下取用；往试管中加入固体试剂时，应用药勺或干净的对折纸片装上后伸进试管约三分之二处；加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，以免碰破管底。

五、实验规则

实验规则是人们长期从事实验室工作的经验总结，它是正常进行实验，防止意外事故发生的重要保证，必须严格遵守。

1.实验前认真预习并做好预习报告，经教师检查通过后开始实验。

末预习