碳酸钙主要指标检测方法.docx
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碳酸钙主要指标检测方法
主要指标检测方法
一、氧化钙含量的测定
1.方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
2.分析步骤
称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样,超细碳酸钙加少量水润湿试样,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解。
加50mL水,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试验溶液A。
此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量X1按下式计算:
式中:
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
M——试料的质量,g;
0.05608——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
二、氧化镁含量的测定
1.方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。
2.分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量X2按下式计算:
式中:
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.04030——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]
相当的以克表示的氧化镁的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
三、盐酸不溶物含量的测定
1.方法提要
用盐酸溶解试样,过滤酸不溶物,灼烧,称量。
2.分析步骤
(1)工业超细碳酸钙试样称取约4g(或2g)试样(精确至0.01g),置于烧杯中,加少量水润湿,滴加20mL(或10mL)6mol/L盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用10g/L硝酸银溶液检验)。
将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增涡中,低温灰化后移人高温炉内,于(875士25)℃下灼烧至恒重。
(2)工业超细活性碳酸钙试样称取约4g试样(精确至0.01g),置于烧杯中,加4mL乙醇润湿,滴加20mL6mol/L盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用10g/L硝酸银溶液检验)。
将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化后移人高温炉内,于(875士25)℃下灼烧至恒重。
3.分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量(X3)按式下式计算:
式中:
m1——灼烧后瓷增祸和盐酸不溶物质量,g;
m2——瓷坩埚的质量,g;
m——试样的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
两次平行测定结果之差不大于0.03%,取其算术平均值为测定结果。
四、铁含量的测定
1.方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁,在pH值2~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色配合物,于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。
2.分析步骤
(1)标准曲线的绘制
①标准比色液的配制。
根据试液中预计的铁含量,按照下表指出的范围在一系列100mL容量瓶中,分别加入给定体积的溶液。
给定溶液的体积
试液中预计的铁含量/μm
50~500
20~300
10~100
铁标准溶液
用量/mL
对应的铁
含量/μg
铁标准溶液
用量/mL
对应的铁
含量/μg
铁标准溶液
用量/mL
对应的铁
含量/μg
0①
0
0①
0
0①
0
5.00
50
2.00
20
1.00
10
10.00
100
5.00
50
2.00
20
20.00
200
10.00
100
4.00
40
30.00
300
15.00
150
6.00
60
40.00
400
20.00
200
8.00
80
50.00
500
30.00
300
10.00
100
①试剂空白溶液。
②显色。
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。
加水至约60mL,用6mol/L盐酸溶液调整pH值约为2,用精密pH值试纸检验pH值,加2.5mL2%抗坏血酸溶液,10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH值约为4.5),5mL0.2%邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
③吸光度的测量。
选用1cm比色皿,于最大波长(约510nm)处,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度的测量。
④绘制标准曲红。
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空中试验的吸光度,以铁含量为横从标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)试验溶液的制备称取约2g试样(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,加2mL乙醇润湿试料,滴加9mL1+1盐酸溶液溶解试料,加热煮沸2min,趁热过滤,冷却后滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
(3)空白试验溶液的制备除不加试料外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试料同时时行同样处理。
(4)测定用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液,分别置于100mL烧杯中。
必要时,加水至60mL,用6mol/L盐酸溶液或10%氨水调整pH值约为2,用精密pH试纸检验pH值。
将溶液全部转移到100mL容量瓶中,加2.5mL2%抗坏血酸溶液,10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH值约为4.5),5mL0.2%邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
显色后,选用1cm比色皿,于最大波长(约510nm)处,以水为参比,测量试液和试剂空白溶液的吸光度。
(5)分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量X4按下式计算:
式中:
m1——由标准曲红上查出的试样中铁含量,mg;
m0——根据测得的空白溶液吸光度,由标准曲线上查出的铁含量,mg;
m——移取试验溶液A中试样的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
五、105℃下挥发物含量的测定
称取约2g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,移入恒温干燥箱内,在(105±5)℃下干燥至恒重。
以质量百分数表示的105℃下的挥发物含量X5按下式计算:
式中:
m1——干燥前称量瓶和试样的质量,g;
m2——干燥后称量瓶和试样的质量,g;
m——试样的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
两次平行没定结果之差不大于0.04%,取其算数平均值为测定结果。
六、pH值的测定
将参比电极和测量电极与酸度计连接好,预热,调零,定位。
(1)工业超细碳酸钙试样称取约10g试样(精确至0.01g),置于150mL烧杯中,加入100mL不含二氧化碳水,充分搅拌,静置10min,用酸度计测量悬浮液的pH值。
所得结果应表示至一位小数。
(2)工业超细活性碳酸钙试样称取约10g试样(精确至0.01g),置于150mL烧杯中,加5mL乙醇润湿,加入100mL不含二氧化碳水,充分搅拌,静置10min,用酸度计测量悬浮液的pH值。
两次平行测定结果之差不大于0.3pH,取其算数平均值为测定结果。
七、白度的测定
白度计带有标准白度板和工作白度板,分度值0.2度;标准白度板必须定期校正。
分析步骤如下。
将定期标定过的标准白度板校正工作白度板。
标准白度板每半年送专业单位校正一次。
将白度计调整至工作状态,将试样均匀地置于粉末皿中,使试样面超过粉末皿约2cm,用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上,压紧试样,并稍加旋转,移去玻璃板。
沿水平方向观察试样表面,应无凹凸不平、疵点和瘢痕等异常情况。
将试样置于仪器台上,测定白度值,读准至0.1度;将试样皿在仪器台上旋转90度,测定白度值,读准至0.1度;再旋转90度,测定白度值,读准至0.1度。
三次读数结果极差不得大于0.4度。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.5度。
八、平均粒径的确定
取碳酸钙试样,以水作溶剂,经超声波振荡仪分散,置于电子显微镜的样品台上,在一定的放大倍数下,用照相机摄下电子显像镜图。
在照片下,沿一定方向量取不少于20个微粒的粒径。
平均粒径X6按下式计算:
式中:
Σd——微粒直径之和,μm;
n——电子显微镜的放大倍数;
N——量取微粒的个数。
九、吸油量的测定
称取约5g(精确至0.01g)样品,置于玻璃板或釉面瓷板上,用滴定管滴加精制亚麻仁油,在滴加时用调刀不断进行翻动研磨,起初试样呈分散状,后逐渐成团直至全部被精制亚麻仁油所润湿,并形成一整团即为终点,记录滴加精制亚麻仁油的体积国。
以每100g碳酸钙所吸收精制亚麻仁油的体积(mL)表示的吸油值X7按下式计算:
式中:
V——滴加精制亚麻仁油的体积,mL;
m——试料的质量,g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于1.0mL/100g。
十、灼烧减量的测定
称取约0.5g试样(精确至0.0002g),置于预先于800~900℃下灼烧热至恒重的瓷坩埚中,于800~900℃灼烧至恒重。
以质量百分数表示的灼烧减量X8按下式计算:
式中:
m1——灼烧前坩埚和试料的质量,g;
m2——灼烧后坩埚和试料的质量,g;
m——试料的质量,g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平等测定结果的绝对差值不大于0.1%。
十一、沉降体积的测定
称取(10±0.01)g试样,置于盛有30mL水带磨口塞的刻度量筒中,加水至刻度,上下振摇3min(100~110次/min),在室温下静置3h,记录沉降物所占的体积(mL)。
以每克沉降物所占体积表示的沉降体积(X9)按下式计算:
式中:
V——沉降物所占体积,mL;
m——试样的质量,g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.1ml/g。
十二、筛余物的测定
称取约10g试样(精确至0.0002g)。
以质量百分数表示的筛余物含量(X10)按下式计算:
式中:
m1——筛余物的质量,g;
m——试样的质量,g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对值不大于125μm试验筛为0.003%;45μm试验筛为0.03%。
十三、密度的测定
1.方法提要
把试样放进已知体积的比重瓶中,加入测定介质,试样的体积可由比重瓶体积减去测定介质的体积求得,则试样密度为试样质量与其体积之比。
2.分析步骤
称50mL空比重瓶的质量(精确至0.0002g),再加入约10g试样称重(精确至0.0002g),然后注入部分乙醇作测定介质,轻微振荡,试样充分润湿后,继续将比重瓶注满,试样表面和介质中不得有气泡。
将装满测定介质和试样的比重瓶,盖严瓶盖,放入(23±0.5)℃水浴中,恒温30min以上,取出擦干,立即称量。
将比重瓶清洗、干燥,充满测定介质,放入恒温水浴后重复上述操作。
3.分析结果的表述
比重瓶的体积V(cm3)按下式计算:
式中:
m——空比重瓶的质量,g;
m1——充满测定介质的比重瓶的质量,g;
ρ0——测定温度下测定介质的密度,g/cm3。
比重瓶里测定介质的体积V1(cm3)按下式计算:
式中:
m2——放入适量试样并充满测定介质的比重瓶的质量,g;
m3——放入适量试样的比重瓶的质量,g;
试样的密度ρ(g/cm3)按下式计算:
十四、锰含量的测定
1.方法提要
在磷酸存在下的强酸性介质中,高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氢化成紫红色的高锰酸根离子,用分光光度计测量其吸光度。
2.分析步骤
(1)工作曲线绘制用移液管移取0、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、和25mL锰标准溶液,分别置于250mL烧杯中,各加入40mL水、1.5mL溶液(1+6),10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸钾,盖上表面皿,加热至沸,沸腾3min,冷却后全部移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
在525nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整为零,进行吸光度测定。
以锰含量为横坐标,对应的吸溶光度为纵坐票,绘制工作曲线。
(2)空白溶液的制备量取5mL硝酸溶液(1+1),置于烧杯中,用氨水溶液调节pH值为7(用pH试纸检验),再加入1.5mL硝酸溶液(1+6)。
(3)测定用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL烧杯中,加入10mL磷酸溶液和0.3g 高碘酸钾,盖上表面皿,加热至沸,沸腾3min,冷却后全部移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
在525nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整为零,进行吸光度测定。
以试样的吸光度减去空白溶液的吸光度后,由工作曲线上查出试样中锰的含量。
以质量百分数表示的锰(Mn)含量(X11)按下式计算:
式中:
m1——试验溶液中锰的质量,mg;
m——移取试验溶液A中含试样的质量,g。
取平等测定结果的自述平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
十五、水溶物的测定
称取50g试样(精确至0.1g),置于500mL容量瓶中,加和去二氧化碳水至刻度,摇动15min。
干过滤,弃去20mL前滤液,取100mL滤液置于已于(105±2)℃恒重过的(精确至0.001g)蒸发皿中,在水浴上蒸干,将蒸发皿置于烘箱中,于(105±2)℃干燥至恒重,称量(精确至0.001g)。
以质量百分数表示的水溶物含量(X12)按下式计算:
式中:
m1——筛余物的质量,g;
m——试样的质量,g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
十六、颜料流动度测定法
1.方法提要
颜料与油墨经研磨后,取一定体积的色浆,在一定压力和温度下经一定时间,色浆被压成圆形,量其直径,以毫米表示。
2.分析步骤
称取标样2g(精确至0.01g),用注射器抽取0.8mL调墨油,把颜料和油放在平磨机的下层磨砂玻璃现下,用调墨刀调匀。
加5Mpa压力进行研磨,每研磨50转调和一次,100转以后用吸墨管取0.1mL色浆,放入固定金属盘内的圆玻璃中心处,压上另一块圆玻璃,加200g砝码。
在25℃下经15min,移去砝码,立即用透明量度尺量其直径。
同法对试样进行测定。
所测结果与标样相比,合格与否按产品标准规定。
十七、颜料色光测定法
1.方法提要
在一定量的受试样品及标准样品中,加入同体积的油,经混合研磨后所显现的色泽,以目测法评定,其色泽的差异,采用近似、微、稍、较四级表示。
2.分析步骤
(1)颜料色浆制备称取标准颜料样品1g(精确至0.001g),在(25±2)℃用注射器抽取0.8mL调墨油,把颜料和油放在平磨机的磨砂玻璃面上,用调墨刀调和成浆,色浆分四点放在离玻璃面中心半径的1/4处,在杠杆支架上加4.5kg砝码进行研磨。
每研磨25或50转调和一次,循环4次。
研磨好的颜料色浆收集在一处备用。
同法制备受试颜料样品的色浆。
(2)色光鉴定方法将制备好的颜料色浆,用调墨刀挑少许,涂于画报印刷纸上,标准样品的色浆放在左面,受试样的色浆放在右面,两个色浆平行间隔距离约为15mm,用刮片均匀刮下,在室内朝北散身光线下或在标准光源下立即观察面色、墨色,以比较色泽的差异。
色光差异的评级分为近似、微、稍、较四级;
当试样与标准样品的面色和墨色近似时,评为“近似”级;
当试样与标准样品的面色和墨色微有差异时,评为“微”字级;
当试样与标准样品的面色和墨色稍有差异时,评为“稍”字级;
当试样与标准样品的面色和墨色明显差异时,评为“较”字级;
其中,微、稍、较之后需列入色相及明暗度的评语。
参考文献
1HG/T2776—1996
2HG/T2567—94
3HG/T2226—2000
4DB/4325.11—88