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副本材料加工分析测试学习报告教程
关于“材料加工分析测试技术”的学习报告
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进入研究生阶段，我深感实验技能和数据分析能力的基础性、重要性。
很幸运选修了孙老师的“材料加工分析测试技术”课程，从中我接触到了系统的材料分析测试技术，也被孙老师带有自己个人经历、感受的东西吸引……也很幸运听了很多同学的优秀的报告（了解了不同研究方向的同学的工作成果、见识了不同的性格的同学的“台风”，还认识了不同专业的几个同学，并在一起探讨课程方面的知识点……）
在此，我总结了常见的材料测试方法，侧重不同测试方法的特点和适用情况；并结合我的研究方向，以对多孔材料的微观结构的测试作为例子，把我的所学融进去，类似一场“纸上谈兵”；最后，我还思考了材料设计方法的创新之处；这篇报告，既是对这门实用性很强的课程的交待，也是为我以后的实验打下基础。
1常见的材料测试分析方法
现代材料测试技术就是关于材料分析、测试理论及技术的一门课程。
材料测试分析技术主要可以分为形貌分析、相结构分析、成分分析、分子结构分析还有热分析。
这些测试分析手段看上去纷繁复杂，但它们也有共同之处：
除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号，探测这些出射的信号并进行分析处理，就可获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。
其中入射的可以是X射线、高能电子束、可见光、红外线等，出射信号可以是X射线、电子束、可见光、红外线等。
1.1形貌分析
形貌分析对象主要是对材料的外观形貌（如材料的表面、断口形貌）、晶粒的大小及其形态、界面（晶界、相界）等。
微观结构的观察分析借助于各种显微技术：
表面形貌分析技术所使用的测试手段经历了由光学显微镜——>扫描电子显微镜——>扫描探针显微镜的发展过程；现在已经可以直接观测到原子的图像；材料内部的组织结构也经历了光学显微镜——>透射电子显微镜的发展历程，从原先的显微结构观察发展到能直接观测到原子级的高分辨图像。
形貌分析方法主要有：
光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜以及原子力显微镜。
总结如下：
1.1.1光学显微镜（Opticalmicroscopy，OM）
光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达4000-7000埃，在分辨率（或谓鉴别率、解像能，系指两点能被分辨的最近距离）的考虑上，自然是最差的。
在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2um时，理论上的最高放大倍率只有1000X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。
光学显微镜主要用于金相显微观察，金相样品按标准制样过程镶样，再依次进行粗磨、细磨和抛光。
观察孔隙度的样品不经过腐蚀，而观察显微组织的样品则需要腐蚀。
1.1.2扫描电子显微镜（Scanningelectronmicroscopy，SEM）、
扫描电镜检测二次电子或背散射电子成像，有高分辨率和高放大倍数的特点，二次电子像分辨率可达1nm。
扫描电子显微镜（SEM）光栅聚集电子束到样品表面，提供样品表面高辨析率以及长深度的图像。
SEM是最广泛使用的分析工具之一，扫描电子显微镜所能提供的信息主要有：
材料的几何形貌、粉体的分散状态、纳米颗粒大小与分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。
扫描电镜对样品的要求比较低，无论是粉体样品还是大块样品，均可以直接进行形貌观察。
因为它可以提供非常详细的图像。
耦合辅助以EDS，还可以为几乎整个元素周期表的元素进行鉴定。
SEM分析的优势：
（a）快速、高辨析率成像
（b）快速识别呈现元素
（c）适合的景深
（d）支持许多其他工具的多功能平台
SEM分析的局限性：
（a）通常需要真空兼容
（b）可能需要蚀刻来作对比
（c）SEM可能会损坏样品随后的分析
（d）尺寸限制可能要求切割样品
（e）最终的辨析率是样品和制备品的强大功能
1.1.3透射电子显微镜（Transmissionelectronmicroscopy，TEM）
透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别适合纳米粉体材料的分析。
其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。
透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析，但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能透过了。
对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。
透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。
高分辨电子显微镜（HRTEM）可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。
1.1.4STM和AFM形貌分析
扫描隧道显微镜（STM）主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。
可以达到原子量级的分辨率，但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体材料不能分析。
扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1nm和0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像；其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。
通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。
原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比STM差，但适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形貌分析。
这四种形貌分析方法各有特点，电镜分析具有更多的优势，但STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。
图1材料中的组织尺度与检测仪器分辨极限对比图
1.2晶体材料的相结构
分析晶体材料的相结构即物相分析，研究对象主要是材料的相组成、相结构、结晶学参数、各种相的尺寸形状、各相含量与分布、晶体缺陷等。
主要的分析手段有：
X射线衍射分析（XRD）、微区电子衍射分析（SAED）以及、激光拉曼分析、傅里叶红外分析。
其共同的原理是利用电磁波或物质波（运动的电子束。
中子束）等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。
1.2.1X射线衍射分析（XRD）
XRD物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。
通过测定结晶情况、晶相、晶体结构及成键状态等等，可以确定各种晶态组分的结构和含量。
X射线衍射（XRD）是一项可以无损伤晶体材料进行特征描述的技术。
它提供结构、相、择优晶体取向（织构）、及其它诸如平均晶粒尺寸、结晶、应力和晶体缺陷的结构参数。
X射线衍射峰是由样品各晶面族上在特定角度散射的X射线单色束通过结构干涉而产生的，峰强度由晶面内的原子排列来决定。
因此，X射线衍射图是给定材料的周期原子排列的指纹。
X射线粉末衍射图标准数据库的在线搜索使我们能够快速识别各种各样的晶体样品中的相。
X射线衍射分析主要用途有：
XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的测定、介孔结构测定（小角X射线衍射）、多层膜分析（小角度XRD方法）、物质状态鉴别（区别晶态和非晶态）。
XRD分析的优势：
（a）无破坏性
（b）晶相内容与结构取向的量化测量
（c）极少或无样品制备要求
（d）所有分析在大气环境中进行
XRD分析的局限性：
（a）无法识别非结晶材料
（b）无深度剖面信息
（c）最小分析尺寸~50um
1.2.2微区电子衍射分析（Selectedareaelectrondiffraction，SAED）
电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程，电子束很细，适合作微区分析，因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等。
1.2.3拉曼分析（Ramananalysis）
当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这中散射称为瑞利散射。
但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。
其散射光的强度约占总散射光强度的10-6～10-10。
拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。
在固体材料中拉曼激活的机制很多，反映的范围也很广：
如分子振动，各种元激发（电子，声子，等离子体等），杂质，缺陷等利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等，可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。
1.3化学成分分析
化学成分分析包括宏观和微区化学成分分析。
大部分成分分析手段基于同一个原理：
原子的核外电子的能级分布反映出元素的特征信息。
按照出射信号的不同，成分分析可以分为两类：
X光谱和电子能谱，出射的信号分别为X射线及电子。
成分分析按照分析的具体范围不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。
体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP，质谱以及X射线荧光与X射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
表面与微区成份分析主要包括：
X射线光电子能谱（10纳米，表面）、俄歇电子能谱（6nm，表面）、二次离子质谱（微米，表面）、电子探针分析方法（0.5微米，体相）、电镜的能谱分析（1微米，体相）、电镜的电子能量损失谱分析（0.5nm）。
成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。
1.3.1光谱分析
光谱分析主要包括火焰和电热原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）、X-射线荧光光谱（XFS）和X-射线衍射光谱分析法（XRD）。
1.3.1.1原子吸收光谱（AAS）
又称原子吸收分光光度分析。
原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
原子吸收分析特点：
（a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；
（b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3；
（c）测量准确度很高，1%—5%；
（d）选择性好，不需要进行分离检测；
（e）分析元素范围广，70多种；
缺点：
难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；
1.3.1.2电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）
ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法；可进行多元素同时分析，适合近70种元素的分析；很低的检测限，一般可达到10-1～10-5μg/cm-3；稳定性很好，精密度很高，相对偏差在1%以内，定量分析效果好；线性范围可达4～6个数量级；但是对非金属元素的检测灵敏度低。
1.3.1.3X-射线荧光光谱（XFS）
是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。
在纳米材料成分分析中具有较大的优点；X射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色散型；具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的所有元素。
本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10-5～10-9g/g（或g/cm3）；可以测定几个纳米到几十微米的薄膜厚度。
1.3.2质谱分析
质谱分析主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS。
1.3.2.1电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）
ICP-MS是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级）；线性范围宽（可达7个数量级）；分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果）；谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位素分析。
1.3.2.2飞行时间二次离子质谱法（TOF-SIMS）
是通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。
工作原理：
a。
利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击，一次离子可能受到样品表面的背散射（概率很小），也可能穿透固体样品表面的一些原子层深入到一定深度，在穿透过程中发生一系列弹性和非弹性碰撞。
一次离子将其部分能量传递给晶格原子，这些原子中有一部分向表面运动，并把能量传递给表面离子使之发射，这种过程成为粒子溅射。
在一次离子束轰击样品时，还有可能发生另外一些物理和化学过程：
一次离子进入晶格，引起晶格畸变；在具有吸附层覆盖的表面上引起化学反应等。
溅射粒子大部分为中性原子和分子，小部分为带正、负电荷的原子、分子和分子碎片；
b.电离的二次粒子（溅射的原子、分子和原子团等）按质荷比实现质谱分离；
c.收集经过质谱分离的二次离子，可以得知样品表面和本体的元素组成和分布。
在分析过程中，质量分析器不但可以提供对于每一时刻的新鲜表面的多元素分析数据。
而且还可以提供表面某一元素分布的二次离子图像。
d.TOF（TimeofFlight）的独特之处在于其离子飞行时间只依赖于他们的质量。
由于其一次脉冲就可得到一个全谱，离子利用率最高，能最好地实现对样品几乎无损的静态分析，而其更重要的特点是只要降低脉冲的重复频率就可扩展质量范围，从原理上不受限制。
1.3.3能谱分析
能谱分析主要包括X射线光电子能谱XPS和俄歇电子能谱法AES。
1.3.3.1X射线光电子能谱（XPS）
X射线光电子能谱（XPS）就是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。
X射线光电子能谱（XPS）,也称为电子光谱化学分析仪（ESCA），用来测量定量原子组成和化学成份。
它是取样范围从表面到深度大约50-70Å的分析技术。
或者，XPS也可用通过量化材料本体级分子进行特征化薄膜溅射深度剖面。
XPS是一种元素分析技术,提供独特的被检测元素的化学状态信息，如，测量硫元素中硫酸盐和硫化物的形式。
这个过程是用单色X射线照射样品而产生散射光电子，这些光电子释放的能量是取样范围内元素的特征。
过对样品进行全扫描，在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。
因此，XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。
XPS分析的优势（适用于）：
（a）表面化学状态识别
（b）除H和He外，所有元素的识别
（c）定量分析，包括样品间化学状态的不同
（d）适用于多种材料，包括绝缘样品（纸，塑料、玻璃）
（e）材料本体水平浓度的深度
（a）氧化物厚度测量
XPS分析的局限性：
（a）检测极限通常在0.01%
（b）最小的分析面积是10µm
（c）有限的具体有机物信息
（d）超高真空（UHV）环境下样品兼容
1.3.3.2俄歇电子能谱法（AES）
俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束（或X射线）激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。
利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成分进行的定性定量分析。
俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用，可进行试样表面成分和晶体结构分析，因此被称为表面探针。
电镜-能谱分析方法：
利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X射线进行能谱分析（EDAX）；与电子显微镜结合（SEM，TEM），可进行微区成份分析；可进行定性和定量分析。
AES电子束可以扫描一块或大或小的表面。
它也可以直接聚焦在小块表面形貌上，聚焦电子束斑到10nm或更小的直径使得AES成为小表面形貌元素分析的非常有用的工具。
此外，它能够在可调整的表面区域内栅蔽电子束从而控制分析区域的尺寸。
当用来与溅射离子源的结合时，AES能胜任大、小面积的深度剖面。
当与聚焦离子束（FIB）一起使用时,它对于截面分析是很有用的。
AES分析的优势：
（a）小面积分析（30纳米）
（b）良好的表面灵敏度
（c）良好的深度分辨率
AES分析的局限性：
（a）最佳量化标准
（b）绝缘体难分析
（c）样品必须真空兼容
（d）相对低的检测灵敏度（最好是0.1%）
1.4分子结构分析
分子结构分析主要是分析无机分子的化学键、有机高分子官能团等，主要由红外光谱分析来完成，这里抓主要介绍傅里叶转换红外线光谱术（FTIR）。
FTIR可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。
化学键以特有的频率振动，当接触到红外线辐射时，它们以与振动模式相匹配的频率吸收红外线。
作为频率的函数测量辐射吸收得到用于识别官能团和化合物的光谱。
FTIR分析的优势：
（a）能识别有机官能团，通常是具体的有机化合物
（b）具有识别化合物的丰富光谱库
（c）周围环境（非真空，易挥发物质）
（d）典型的非破坏性
（e）最小分析面积~15micron
FTIR分析的局限性：
（a）有限的表面灵敏度（一般取样量~0.8µm）
（b）最小分析面积~15micron
（c）有限的无机物信息
（d）一般非定量（需要标准）
1.5热分析
热分析是对材料热性能进行测试分析，主要包括材料的差热分析、差示扫描量热分析、热重分析、机械热分析等分析方法。
热分析常用的有示差扫描热法（DifferentialScanningCalorimetry，DSC）和热重（Thermogravimetry，TG），简称为DSC-TG法。
DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。
因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如玻璃化转变、熔融、固－固转变、化学反应等进行研究。
2多孔材料的显微结构表征分析
第一部分简单介绍了材料的几类分析方法，下面我从我的研究方向——多孔材料入手，讨论多孔材料的显微结构表征。
毫无疑问，电子显微镜是研究多孔材料最直接的手段，通过它可以直接观察放大百万倍的多孔材料的局部显微结构。
2.1多孔材料的形貌的表征
扫描电子显微镜（SEM）是利用二次电子成像技术对材料表面的显微形貌进行观察。
而对于多孔材料，孔穴处不能产生二次电子，故不能成像而显示较深的颜色，这为我们分析多孔材料的SEM相片提供了依据。
因为扫描电子显微镜的景深大，用它分析多孔材料的优点之一是它能在低分辨率的情况下呈现三维立体孔结构图像。
用普通扫描电子显微镜只能观察材料的微米级孔结构，因此普通扫描电子显微镜一般多用于观测大孔材料；对于分辨率要求很高的多孔材料的表征，如纳米孔（微孔、介孔等）材料，则需要用场发射扫描电子显微镜，又称为高倍数扫描电镜，它可以实现高分辨率观察。
2.2多孔材料的显微孔结构表征
透射电子显微镜（TEM）可以提供样品的形态、粒径、孔径大小和分布情况等，结合选区电子衍射（SAED）花样图，可以知道样品的晶体性质以及每个衍射环所对应的衍射晶面。
而高分辨透射电子显微镜（Highresolutiontransmissionelectronicmicroscopy，HRTEM）可以在原子尺度直接观察多孔材料的微缺陷和骨架结构。
如果所观测的多孔材料是晶体的话，将出现晶格条纹图，通过晶格条纹图可以很直观地看到孔结构的有序性、孔排列情况、孔壁厚度以及外来原子的填充情况等。
另外，值得注意的是，分辨哪儿是孔，哪儿是原子，要依据透射电子显微镜的背底情况。
例如，如果成的是暗场像，背底是暗色，暗处是孔，反之亦然，即孔的明暗与背底颜色一致。
还有确定SAED花样图中R值的大小时，也要依据成像的背底情况。
如果成的是暗场像，则中心透射斑点和衍射环斑点（亮环）间的距离为R值；反之亦然，即所选衍射环斑点明暗与背底颜色相反。
2.3多孔材料的表面形貌表征
扫描探针显微镜，俗称原子力显微镜（Atomicforcemicroscope，AFM）,提供原子或接近原子分辨率的表面图形，是通过测量针尖与样品表面之间的力来获得样品表面形貌的，是当今最好的纳米观测技术之一。
除显示表面图像，AFM还可以提供的特征尺寸定量测量、例如步进高度测量、其他样本特性,如为确定载体和掺杂剂的分布和测量电容。
它可以直接观察原子和分子，对导体、半导体和绝缘体等固态或液态材料均适用。
AFM广泛用于材料、生命科学及聚合物的研究。
AFM分析的优势：
（a）量化表面粗糙程度
（b）整个晶圆分析（150，200，300mm）
（c）高空间辨析率
（d）导体和绝缘体样品的成像
AFM分析的局限性：
（a）扫描范围限制：
横坐标100微米，Z轴5微米
（b）样品的潜在问题是太粗糙、样品形状古怪
（c）针头可能引起的误差
2.4多孔材料的结构表征新技术
核磁共振技术是一种重要的表征多孔材料结构的新方法。
其中，激光抽运和自旋交换的超极化核磁共振是近几年发展起来的一种新方法，是检测多孔材料孔结构比较有效和灵敏的手段。
2.5总结
综合上述分析可以看出，X射线小角度衍射（SAXRD）、气体吸附、电子显微镜（EM）和原子力显微镜（AFM）等测量技术在多孔材料的结构表征分析中发挥了重要作用，为多孔材料的研发提供了必不可少的强有力的依据。
X射线小角度衍射法主要表征介孔材料的有序性；气体吸附法则是从宏观上对多孔材料的孔道结构类型和相关性质进行分析表征；电子显微镜则对多孔材料的局部进行观察等。
它们之间互相补充，相互印证。
但是应该指出是，这些测试方法在实际应用中还存在一些不足，例如，某些物质强烈地吸收阳极靶的特征X射线而出现荧光辐射现象，导致X射线小角度衍射技术无法正确表征介孔材料的有序性；而双原子分子的N2具有扁长的形状和较长的四极矩，作为吸附质，应用气体吸附法测定某些多孔材料的孔体积并不理想；高能电子束对材料孔结构的超辐射破坏，以及过高的放大倍数降低了图像的清晰度等，严重影响了高分辨透射电子显微镜对显微孔结构的观察。
目前，迫切需要发展一些多孔材料表征的新技术和新方法，特别是研发更有效的原位分析鉴定手段。
相信随着传统测量技术的不断提高以及新技术和新方法的研发，必将推动多孔材料研究的发展。
3材料测试的创新性的思考
现代材料科学的发展，在很大的程度上依赖对材料性能和成分结构和微观组织结构关系的理解。
因此对材料性能的各种测试技术，对材料在微观层次上的表征技术，构成了材料科学的一个重要组成部分，宏观上的性能测试和微观上的成分、结构和组织的表征，构成了材料的检测评价技术。
中特课的王老师在讲到中国目前的科研现状时说道：
“对基础学科的研究不扎实，科研的后劲就会不足……”这句话直戳我的软肋，在我脑海中挥之不去，想到师兄师姐现在的实验状况，我要做的可能也和他们一样，炒菜式的加点这个或那个元素，熟练地完成配料、熔炼与凝固，然后流程似的再转到各类功能强大的电镜上进行扫描、透射等的分析……也许可
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