凝固点降低法测定摩尔质量.docx
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凝固点降低法测定摩尔质量
实验报告:
凝固点降低法测定摩尔质量
—•实验目的
1•用凝固点降低法测定蔡的摩尔质量。
2.掌握精密电子温差仪的使用方法。
L非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性”凝固点降低就是依数性的一
种表现。
根据凝固点降低的数值，可以求出溶质的摩尔质量。
在溶剂中加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值
△Tf与溶质的质量摩尔浓度b成正比。
ATf=Tf°-Tf=Kfb
式中，TP为纯溶剂的凝固点；Tf为浓度为的溶液的凝固点；Kf为溶剂的凝固点降低常数。
若已知靜中溶剂的凝固点降低常数Kf,并测得溶剂和溶质的质量分别为mA和
me的稀溶液的凝固点降低值ATf,则可以通过下式计算溶质的摩尔质量。
MB=KfmB/（ATfmA）
式中，Kf的单位为K*kg*mol-ie
2•凝固点的确定方法
（1腔溶齐啲凝固点确定方法
纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降。
开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体萦将保持液■固两相共存的平衡温度而不变，百到全部凝固，温度再纟眯续
下降。
冷却曲线如图1中1所示。
但在实际过程中，液体温度达到擁低于其凝固点时，晶体并不析出，此现象即过冷现蒙此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体迅速形成,并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度，待液体全部凝固后，温度再逐渐下降。
冷却曲线如图1中2所示。
⑵溶液的凝固点确定方法
溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度,冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。
因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发捺化,即温度的下F笔速度变慢,如图1中3所示。
本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。
如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度彩响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点,如图1中4所示。
确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与j容液的冷却曲线，作曲线后面部分（已经有固体析出）的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点即为凝固点。
图1纯溶剂和溶液的冷却曲线图2外推法求纯溶剂和溶液的凝固点
三•仪器与试剂
凝固点管、凝固点管塞、凝固点管套管、小搅拌杆、大搅拌杆、水浴缸、水浴缸盖、精密电子温差仪温度计、移液管（25mL）、洗耳球、天平（O.OOlg）、锤子、毛巾、滤纸、冰块、环己烷（A.R）、蔡（A.R.）。
1.取25.00mL环己烷于凝固点管中,将精密温差仪探头插入凝固点管，均匀搅拌（慢档），冷却至温度显示基本不变。
按面板上的“置琴"钮，此时温差仪显示“0.000”。
2•拿出冰水浴中的凝固点管（用卫生纸擦干、擦净），用手捂热至结晶完全熔化
（精密显示仪约6-7°C＞将凝固点管放入套管,套管放入冰水浴搅拌，每30秒记录温度。
当液体开始析出晶体时（不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下阳f始变慢时）继续渎数10分钟。
重复步骤4、5、6—次。
3•用分析天平称取蔡O.lOOO-OAOOg置于凝固点管中，搅拌至完全溶解。
4•将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌，每30秒记录温度（以精密温差仪的报时为准）；当液体开始析出晶体时（不直接观察样品管,观察精密温差仪示数下卩研始变慢时）继续渎数10分钟。
5•测量结束，实验完毕。
整理仪器,清洗凝固点管、搅拌器、温差仪探头，将环己烷倒入废液瓶。
五・数据记录与处理
L室温T=19.0°C
p=0.7971-0.8879xl0-3xl9.0g*cm-3=0.7802g*cm-3
2.溶剂
t/s
T/K
t/s
T/K
t/s
T/K
t/s
T/K
30
7.736
510
3.497
990
0.930
1470
0.378
60
7.534
540
3.289
1020
0.810
1500
0.378
90
7.390
570
3.093
1050
0.693
1530
0.376
120
7.050
600
2.892
1080
0.580
1560
0372
150
6.717
630
2.714
1110
0.470
1590
0.368
180
6.394
660
2.536
1140
0.361
1620
0.363
210
6.078
690
2.346
1170
0.270
1650
0360
240
5.776
720
2.223
1200
0.244
1680
0.356
270
5.484
750
2.068
1230
0.261
1710
0.353
300
5.206
780
1.915
1260
0.291
1740
0.351
330
4.933
810
1.759
1290
0.319
1770
0348
360
4.671
840
1.617
1320
0.341
1800
0.345
390
4.417
870
1.465
1350
0356
1830
0.342
420
4.176
900
1.326
1380
0.365
1860
0.339
450
3.943
930
1.182
1410
0.372
1890
0.336
480
3.718
960
1.056
1440
0.377
1920
0.333
步冷曲线:
TP二0.244K
3.溶液
t/s
T/K
t/s
T/K
t/s
T/K
t/s
T/K
30
3.804
900
-0.737
1770
-0.917
2640
-1.060
60
3.577
930
-0.818
1800
-0.920
2670
-1.061
90
3.334
960
-0.895
1830
-0.926
2700
-1.065
120
3.091
990
-0.971
1860
-0.932
2730
-1.069
150
2.856
1020
-1.044
1890
-0.938
2760
-1.072
180
2.640
1050
-1.119
1920
-0.944
2790
-1.078
210
2.434
1080
・1.180
1950
-0.951
2820
-1.080
240
2.222
1110
-1.242
1980
・0.956
2850
・1.082
270
2.018
1140
-1.292
2010
-0.962
2880
-1.088
300
1.831
1170
-1.259
2040
-0.967
2910
-1.092
330
1.646
1200
-1.090
2070
-0.972
2940
-1.094
360
1.472
1230
-0.992
2100
-0.977
2970
-1.096
390
1.304
1260
-0.939
2130
-0.981
3000
-1.099
420
1.143
1290
-0.902
2160
-0.981
3030
-1.103
450
0.982
1320
-0.882
2190
-0.982
3060
-1.107
480
0.838
1350
-0.872
2220
-0.983
3090
-1.108
510
0.693
1380
-0.862
2250
-0.986
3120
・1.109
540
0.556
1410
-0.857
2280
-1.013
3150
-1.112
570
0.424
1440
-0.852
2310
-1.028
3180
-1.115
600
0.292
1470
-0.858
2340
-1.033
3210
-1.107
630
0.170
1500
-0.865
2370
-1.035
3240
-1.119
660
0.055
1530
-0.871
2400
-1.037
3270
-1.120
690
-0.058
1560
-0.877
2430
-1.040
3300
-1.122
720
-0.168
1590
-0.833
2460
-1.043
3330
-1.124
750
-0.271
1620
-0.888
2490
-1.046
3360
-1.127
780
-0.372
1650
-0.894
2520
-1.048
3390
-1.130
810
-0.469
1680
-0.902
2550
-1.050
3420
-1.132
840
-0.562
1710
-0.907
2580
-1.052
3450
-1.136
870
-0.650
1740
-0.912
2610
-1.056
3480
-1.139
步冷曲线:
Vs
3・
2・
Equation
y=a+b*x
Adj.R-Square
0.96787
Value
StandardError
T/K
Intercept
-0.69303
0.00809
T/Kee
Slope
・1.34108E-4
3.10226E-6
Equation
y■a♦b*x
Adj.RSquare
0.50428
098184
Value
StandardError
T/K
（1）
Intercept
099839
0.15481
T/K⑴
Slope
•831591E-4
76558E5
T/K
（2）
Intercept
263176
007483
T/K
（2）
Slope
-000372
101118E-4
0-
■
-1・
-T/K
LinearFitofT/K
LinearFitofT/K
（2）
■2
05001000150020002500300035004000
溶液至过冷前步冷数据点拟合斡方程为：
y=2.63176-0.00372x
溶液完全凝固后步冷数据点拟合直线方程为：
y=-0.69303-0.000134x两直线交点处Tf=-0.813K
4•计算
ATf=Tf0-Tf=0.244K+0.813K=1.057KmA=pV=0.782*25.00g=19.6gmB=0.1244g
查表可得：
Kf=20.0ICkg*mo|・i
MB=20.0*1000*0.1244/（1.057*19.6）g/mol=120.1g/mol
六・结果讨论及误差分析
查表可知蔡的摩尔质量为128.18g/mol,与实验所测有较大的误差。
可能
造成误差的原因有:
L冰水浴温度调节不是很合适,冰放得较多,导致测量结果中并无绝对的平台期
出现，而是温度缓慢向降低。
2.有一定的量的蔡黏着到凝固点管壁上，使m3的值较真实值较小。
七•思考题
1•如果溶质在溶液中离解、缔合和生成配合物,对摩尔质量测量值如何影响？
答：
溶质缔合和生成配合物会使溶液中的溶质相对减少，使ATf偏小，根据公式可知会使摩尔质量的测症值偏大。
而离解则会使溶液中溶质的量相对增加，ATf变大，使测量值偏小。
2•加入溶质的量太多或太少有何影响？
答：
因为稀溶液具有依数性本实验公式成立的前提是在稀溶液中，溶质太多可能
会超出稀溶液的依数性性质，而且另一方面由于溶质太多，凝固点下0甜多，不容易测量。
如果溶质太少又会造成溶液凝固点下降不是很明显，不易测定而且增大误差。
3.为什么会有过冷现象产生?
答：
当实际液体温度达到或稍低于其凝固点时，由于纯溶剂中分子大小一样,运动分布，电性等比较均匀，分子之间不容易相互聚集形成结晶，因而不发生凝固，仍以液态存在”而发生过冷现象。
而此时若加入晶种或者震荡搅拌,则会有大量晶体生成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度。
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