抗菌防臭织物最新进展资料.docx
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抗菌防臭织物最新进展资料
1抗菌整理剂的种类及其产品的安全性审查项目—2
2抗菌防臭整理剂的种类——————————3
3主要抗菌防臭剂及其抗菌机理———————7
4纺织品的最新研究进展——————————15
（1）银的抗菌性—————————————15
（2）银的安全性—————————————16
（3）不同价态银的抗菌性能————————17
5光触媒抗菌除臭纺织品的研究进展及前景——18
A基本概念———————————————19
B抗菌除臭机理—————————————19
C织物光触媒抗菌除臭剂的特点——————20
D光触媒抗菌除臭纺织品的制备——————20
1抗菌整理剂的种类及其产品的安全性审查项目
抗菌防臭功能纺织品能杀灭或抑制与其接触的细菌等微生物，从而起到卫生防臭的效果。
一般通过应用纺丝得到抗菌纤维或普通纺织品经后整理获得的功能性纺织品。
在生活水平逐步得到提高的今天，服用纺织品的舒适性直接影响着人们的生活质量。
赋予抗菌防臭功能是纺织品服用性能提高的重要手段。
服用纺织品的抗菌性能最早应用在军事上，二战期间德军装备了经抗菌加工的军服减少了伤员的细菌感染。
20世纪60年代，抗菌后整理的卫生织物开始民用。
目前为止，对纯天然纤维制成的纺织品而言，后整理法是唯一解决抗菌功能的技术，但有着不耐洗涤长效性不够的缺点。
因此不在我们的设计开发考虑范围内。
现在市场上，主要是采用新型的纳米级无机抗菌剂与涤纶、丙纶树脂共混纺丝，获得抗菌涤纶、抗菌丙纶，进而获得抗菌面料和抗菌纺织品。
通过对抗菌涤纶、抗菌丙纶以及抗菌涤棉50/50抗菌性测试得出，抗菌丙纶短纤效果较好，抗菌涤纶长丝抗菌效果不理想。
一般抗菌纤维规格，抗菌丙纶短纤0.97dtex，抗菌涤纶短纤1.74dtex。
现代抗菌防臭（又名卫生）整理剂的发展史，可追溯到1935年由G.Domak使用季铵盐处理的军服，以防止负伤士兵的二次感染。
1947年美国市场上出现了由季铵盐处理的尿布、绷带和毛巾等商品，可预防婴儿得氨性皮炎症[1]。
1952年英
国Engel等人用十六烷基三甲基溴化铵处理毛毯和床（坐）垫面料，但由于季铵盐活性较低，不耐水洗和皂洗。
以后，曾一度使用有机汞、有机锡等高效杀菌剂作为纺织品的抗菌防臭整理剂。
但是，由于这类高效杀菌剂很容易引起人体皮肤的伤害，不久就被淘汰了。
以后抗菌防臭整理剂一直沿着安全、高效广谱抗菌和耐久性的方向开发。
直至1975年美国道康宁公司推出有机硅季铵盐（即商品名为DC-5700），可以说是现代抗菌防臭剂中最完美的代表性品种之一。
但最近十多年
来，无机化合物、纤维配位结合的金属化合物和天然化合物等三方面的抗菌防臭整理剂的开发研究，其进展令人瞩目。
抗菌防臭整理剂的用途主要涉及化妆品、食品、医药、造纸和纺织品等。
本文就纤维用抗菌防臭剂作一简单介绍。
2抗菌防臭整理剂的种类
抗菌防臭整理剂按其化学结构可分为:
醇类、酚类、醛类、酯类、醚类、腈类、卤素类、吡啶、喹啉类、噻唑类、双胍类、二硫化合物、硫代氨基甲酸酯类、（多）糖类、表面活性剂类、无机化合物、金属类以及天然化合物等。
但有些抗菌防臭整理剂有不良的副作用，已禁止在服装面料方面使用。
如著名商品IrgasanDP300，其学名为2，4，4'-三氯-2'-羟基二苯醚，其整理产品与含氯漂白剂作用后，会生成三种有毒的氯化物，反应式如下:
上述生成物经热或紫外线照射后，会进一步生成四氯二氧杂环己烷（即四氯二噁氧）的致癌物质[2、3]，故早己禁用。
此外，如2-溴化肉桂醛，2-（3，5二甲基吡唑基）-4-羟基嘧啶和2-（4-噻唑基）苯并咪唑等也都列人禁用范围。
因此，抗菌防臭剂及其整理产品的安全性极为重要，必须经过严格的毒性审查，同时还要符合生态环境的要求。
表1是日本规定的抗菌防臭剂及其产品的安全审查项目内容。
表1抗菌防臭剂及其产品的安全性审查项目[4]
试验项目
毒性审查内容
试验的必要性
备注
毒性
试验
常规试验
一次性试验
LD50值
⊙
LD50值文献值亦可，注明出处
Ames试验（变异原试验）
⊙
劳动部1979年3月8日标准第107条（1985.5.18第261条）
二次试验
小核试验
○
基本试验
亚急性蠢性
慢性毒性
致癌性
○
○
○
皮肤刺激性试验；封闭性贴敷试验（48h）或河合法或细胞毒性试验
⊙
任何一种试验结果，需要时可进行其他试验（如对湿症患者贴敷试验）。
抗原性试验
○
食品卫生法相关试验
○
按食品卫生法第10条“器具等的规格及其制造的基准”，规定的试验法*
其他（整理剂）
成品和施加量%
○
不纯物成分和含量%
○
注:
⊙全部试验；○一次性试验结果;-洗餐具布和拭食品布，需按食品卫生法规定有关试验。
目前，符合上述安全性要求的市售抗菌防臭剂主要品种如表2所示。
表2市首抗菌防臭剂的主要品种[5]
分类
代表性抗菌防臭剂品种
无机类
抗菌性泡沸石、含金属离子溶出型玻璃粉末
与纤维配位的金属类
银磺酸酯、铁酞菁、金属氧化物配位氨基有机硅、硫酸锌、配位聚丙烯酸酯
有机硅季铵盐
十八烷基二甲基-3-（三甲氧基硅烷丙基）氯化铵
季铵盐
十六烷基二甲基苄基氯化铵、聚氧乙烯基三甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵、N-甲基-N-十六烷基-3-（乙基砜-2-硫酸钠）丙基溴化铵
双胍
1，1'-六亚甲基-双[5-（4-氮苯基）]双胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐
苯酚类
烷基双酚钠盐、2-溴-3-硝基-1，3-丙二醇、对氯间二甲苯酚、1-羟基-3-甲基-4异丙基苯
脂肪酸酯类
十八烷酰基-L-谷氨酰胺酸银、十一碳炔二酸
铜化合物
含硫化铜粘胶、聚丙烯腈硫化铜复合物、苯酚类铜络合树脂
苯胺类
3，4.4'-三氯碳酰苯胺
天然化合物
壳聚糖、桧醇、氨基糖苷
其他
二甲基氨基丙基胺、对甲苯磺酸甲酯、碘配位化合物
3主要抗菌防臭剂及其抗菌机理
并非所有具有安全性、高效广谱抗菌和耐久性的抗菌防臭剂都可用于纺织品，它需对染料色光、牢度以及纺织品的风格无负面影响，同时应与常用的纺织助剂有良好的配伍性。
兹将几种主要抗菌防臭剂及其抗菌机理简述如下。
3.1无机化合物
以无机化合物作抗菌防臭剂是近年开发较为成功的品种，它适宜添加于合成纤维熔融纺丝原液中，在应用中的变色问题已得到改进。
银、铜和锌有抗菌作用，而其载体主要是硅、磷灰石、泡沸石、磷酸锆、氧化钛等无机化合物，其最大优点是耐热性可达500℃以上，而且非常稳定和安全。
但加入合成纤维纺丝原液最大的困难是粉末或颗粒的粒径。
关于无机化合物的抗菌机理，目前众说纷纭，尚无最终的说法。
一般认为是银离子溶出机理，与光作用产生活性氧机理。
无机化合物类抗菌防臭剂以泡沸石为代表，有天然的或合成的，以及具有离子交换性能与银等金属离子结合而成的泡沸石（金属置换量约1%-2%）。
这类抗菌防臭剂大多混人熔融纺丝原液中，添加量为1%左右，如聚酯或聚酰胺等合成纤维。
代表性产品如日本钟纺的Bactekiller,泡沸石的示意式如下:
xM2/nO·Al203·ySiO2·zH2O
式中:
x;金属氧化物;
y:
氧化硅;
z;结晶冰的系数;
n;金属的原子价;
M;1～3价的金属，作为抗菌泡沸石，以Ag、Cu和Zn为多。
这类抗菌防臭剂的急性毒性LD50在5000mg/kg以上，变异原试验呈阴性，对皮肤刺激呈准阴性。
美国环境保护局（EPA即EnvironmemtalprotectionAgency）的毒性试验及环境影响均认为是安全的。
此外，最新资料表明[6]，纳米级的超微粒子的锌氧粉（粒径为0.005-0.20μ）除可作熔融纺丝原液的添加剂外，也可加入涂层浆中，使涂层织物具有紫外线屏蔽功能和抗菌防臭功能。
超微细锌氧粉的安全性极高，其急性毒性LD50＞2000mg/kg（经口与皮肤，小鼠），Ames变异原试验呈阴性，对皮肤也没有刺激性。
3·2与纤维配位的金属化合物
与纤维能形成配位的金属化合物，其代表性产品是阳离子可染聚酯与银离子结合的银磺酸酯，如下式所示:
其制备方法是将阳离子可染聚酯织物，在浴比为1:
5条件下，在0.002%浓度的硝酸银溶液中浸渍处理，于沸腾时搅拌处理2Omin;待冷却后，用水洗净烘干，使聚酯的可染性基团（SO3-）与银离子（Ag+）结合而固着，即具有抗菌性。
这种金属配位形成抗菌性机理，是利用银离子阻碍电子传导系统，以及与DNA反应，破坏细胞内蛋白质构造而产生代谢阻碍。
3．3铜化合物
以铜化合物作为抗菌剂的开发，当推由日本蚕毛染色株式会社的商品"Samdaron-SSN"，它具有导电和抗菌两种性能;以及由旭化成公司开发的导电抗菌性粘胶纤维，其商品名为"AsahiBCY"。
前者将聚丙烯腈织物或纤维浸渍于含有铵及羟胺硫酸盐的硫酸铜溶液中（浓度为2%-3%），进行还原处理。
聚丙烯腈上的氰基与硫化亚铜产生络合反应，生成稳定的含铜配位高分子化合物。
经上述处理后，除抗菌性外，还具有导电性。
该产品耐洗性能卓越，对细菌和真菌具有强大的杀灭效果。
产品的安全性良好，急性毒性LD50=1320mg/kg（经口、小鼠），大肠杆菌和沙门氏菌（Sallmonellatyphimusium）的变异原试验呈阴性，河合法的皮肤贴敷试验呈准阴性。
后者是在铜氨再生纤维素制造过程中控制硫化铜量，使铜化合物均匀分散于纤维中，之后经硫化处理（如硫化钾等），使纤维中硫化铜（CuS和Cu2S）含量为15%-20%。
这种改性粘胶除具有抗菌性外，同时有除臭、导电和阻燃性能。
以上两种导人铜化合物的纤维，其抗菌机理是藉铜离子破坏微生物的细胞膜，与细胞内酶的硫基结合，使酶活性降低，阻碍代谢机能抑制其成长，从而杀灭之。
此外，棉和羊毛等天然纤维，也可藉化学方法改性后，导人铜、锌等金属，同样可产生抗菌防臭性能。
3.4季铵盐
季铵化合物是最常用的抗菌剂，由于其与纤维的结合力很差，故与反应性树脂并用，以提高其耐久性。
例如，日本可乐丽的Saniter与日清纺的Peachfresh，就是季铵盐与反应性树脂同浴整理而成的商品。
季铵盐抗菌剂系脂肪族季铵盐或聚烷氧基三烷基氯化铵（polyoxyalkytrialkylAmoniumChlorid），化学结构通式如下:
R～脂肪烷基；X-～阴离子；R’～CH2CH2；R～CH3
这类抗菌剂主要用于纯聚酯织物上。
急性毒性LD50=6510mg/kg（经口、小鼠）；对兔子的皮肤刺激试验、Ames变异试验及大肠杆菌变异试验呈阴性;鱼毒性Tl50=4lmL/L；对人的皮肤贴敷试验呈准阴性，故安全性很高。
季铵盐的抗菌机理是利用表面静电吸附，使微生物细胞的组织发生变化（酶阻碍细胞膜的损伤），从而使酶蛋白质与核酸变性。
3·5有机硅季铵盐类
这类抗菌剂中最著名的是美国道康宁公司的DC-5700，其活性成分的学名为3-（三甲氧基硅烷基）丙基二甲基十八烷基氯化物[3-（Trimethoxyriyl）propyloctadecyldimethylammoniumchloride]，其结构式如下:
结构上的三个甲氧基能与纤维上的羟基进行脱甲醇反应，生成共价键而使抗菌剂牢固地附着在纤维表面;同时，三个甲氧基能水解聚合，在纤维表面上形成薄膜而坚牢地附着在纤维表面上;其阳离子（N+）部分与纤维表面上的负电荷会相互吸引形成离子结合（静电结合），使由它自身脱水缩合形成的薄膜与纤维具有坚牢的附着力，从而产生良好的耐久性。
该产品获得美国环境保护局（EPA）的许可证，编号为34292-1，产品典型特性为:
有效成分（%）42（甲醇溶液）
PH值7.5
比重（25℃）0.87
闪点（℃）ll
DC-5700经美国环境保护局检验，其急性毒性LD50=12.27g/kg（经口、老鼠）;对兔子的皮肤刺激试验没有反应;对虹鳟鱼的毒性TL50=56mg/L，此外还进行了亚急性毒性、变异原试验、催畸试验、粘膜刺激试验等18项试验，以及袜子穿着试验，均证实安全性很好。
DC-5700抗菌剂另一个特点是其广谱抗菌，效力涉及革兰氏阳性细菌、革兰氏阴性细菌、霉菌、酵母菌和藻类等，如表3所示。
表3对DC-5700敏感的微生物
种类
名称
革兰氏阳性菌
金黄色葡萄球菌（StaphylococcusAureus）
链球菌（StretococcusFaecalis）
细小杆菌（BscillusSubtilis）
革兰氏阴性菌
霍乱沙门氏菌（SolmonellaChloeraesius）
伤寒杆菌（SolmonellaTyphosa）
大肠杆菌（EscherichiaColi）
结核杆菌（MycobacteriumTuberculosis）
绿脓杆菌（PseudomnasAeroginssa）
产气杆菌（AerobacterAerogenes）
真菌
黑曲霉菌（AspergillusNiger
黄曲霉菌（AspergillusFlarres）
土曲霉菌（AspergillusTerreus）
疣曲霉菌（AspergillusVerucaria）
球毛壳霉（ChafominniGldosum）
青霉菌（PencillumFuiculosum）
毛癣菌属（Trihophytonlnterdigital）
芽霉菌属（PullukinaPullulans）
木霉菌属（Trichodermsp.MadismPh）
头霉菌属（CephalckiscusFiagans）
酵母菌
酿酒酵母菌（SaccharomycesCerevisrae）
白色念珠菌（CandidoAlbicans）
藻类
嗜绿藻属（Cyanophyta（blue-green）Oscillatoria）
太湖念珠藻属（Cyanophyta（blue-green）Anabaena）
棕色藻属（Chrysophyta（brown））
绿色藻属S（Chrysophyta（green）SelenastmmGracile）
绿色藻属P（Chrysophyta（green）Protococcus）
与DC-5700结构类似的商品3-（三甲氧基硅烷基）丙基二甲基十四烷基季铵盐，其性能也相类似。
这类抗菌剂的抗菌机理是藉季铵盐分子中阳离子，通过静电吸附微生物细胞表面的阴离子部位，以疏水性相互作用，使细胞内物质漏泄出来，使微生物呼吸机能停止而将其杀灭。
3·6胍类
在医药的双胍类消毒剂中，选择在水中溶解度小而对纤维吸附能力高的品种，就可用于开发纤维的抗菌防臭整理的抗菌剂。
例如，医疗方面应用很广泛的GluconicChlorohexideice，即1,l’-六亚甲基双[5-（-4-氯苯基）双胍]葡萄糖酸盐（1,l’-Hexamethylenebio[5-（-4-chlorophenyl）ligxanide]digluconate），其杀菌的效力很高，但对真菌的杀伤作用不强，其耐热稳定性好，而耐光性较差。
抗菌机理是破坏细胞膜，经口服毒性LD50=1260mg/kg（老鼠），故其毒性很低。
葡萄糖盐改成盐酸盐后，溶解度可降低，从而可改善其抗菌效果的耐洗持续性。
在此基础上，Zeneca公司成功开发用于棉及其混纺织物的聚六亚甲基双胍盐酸盐（polyhexamethylenebiguanidinehydrochloride简称PHMB），其化学结构式如下[7-9]:
（n=12或16）
商品名为Repulex,是含活性成分20%的水溶液，其主要物理性能如下（常温下）；
外观
粘度，cP
pH值
比重
沸点，℃
闪点
稳定性
在水中的分散
无色透明液体
5
3-4
1.04
102
沸腾时不发光
在正常储存条件下稳定
不同比例的水均容易分散和混和
PHMB作为抗微生物制剂在世界上已使用多年，主要用于游泳池、化妆品、食品和酿造工业等方面。
PHMB广谱抗菌，对革兰氏阳性菌，革兰氏阴性菌、真菌和酵母菌等均有杀伤能力。
对不同生物体的功效和有关作用方式，已有专门报道，其抑菌的最小浓度（MICs）如表4所示。
表4PHMB的MICs
微生物
MICs，mg/kg
金黄色葡萄球菌
1
表皮葡萄球菌
0.5
结膜干燥棒状杆菌（CorynebacteriumXerosis
0.5
枯草杆菌
1
大肠杆菌0157
5
单核细胞变性李斯德杆菌（LisleriaMonocylogenes）
l
猪霍乱沙门氏杆菌（SalmonellaCholeresuis）
2.5
耐青霉素金黄色葡萄球菌（MRSA）
1
肝炎杆菌（Kebsiellapneumoniae）
2
烫发癣菌（TriepohytonMentagrophytes）
5
用Reputex2O整理的黄色纯棉毛巾，经英国家庭洗衣顾问理事会（UKHomeLaundryConsultativeCouncil，HLCC）的标准洗衣方法洗不同次数后，由AATCC试验方法100测定性能，结果如表5所示。
4纺织品的最新研究进展
（1）银的抗菌性
微量的、相对无毒的金属具有杀灭病原体和防止它们增殖的“微量作用效应”。
在所有金属中,银最具微量生物活性。
银的使用最早可以追溯到18世纪使用硝酸银治疗胃溃疡。
19世纪第1次确定了银离子的抗菌活性,到了20世纪20年代,胶体银由于可以有效地处理伤口而被美国食品药品署（FDA）认可。
与其他抗菌剂相比,银系抗菌剂具有抗菌性能高（见表1）,不易产生抗药性的特点,具有很高的安全性。
在温暖潮湿的环境里,银离子具有非常高的生物抗菌活性。
同时,银系抗菌剂还具有很多优点,如对皮肤没有刺激性,不影响纺织品的服用性能,因此银系抗菌剂适合于抗菌功能纺织品的制备。
表1 用于纺织品的不同抗菌剂性能比较
抗菌剂格兰氏阳性菌格兰氏阴性菌真菌抗药性皮肤吸收毒性
三氯生+-+有有很少到无毒
银系+++++++++未报道轻微很少到无毒
季铵盐+--有有中等到高
壳聚糖+++未报道未报道生物降解
聚己缩胍+++未报道无很少到无毒
铜系+++有无和剂量相关
注:
+表示有效;+++表示高效;-表示无效。
测定方法不同,不同抗菌剂间无法进行比较
（2）银的安全性
我国民间很早就认识到银有抗菌作用,并记述了银的毒性,明代医学家李时珍在《本草纲目》中对银的性质有所记述“生银、味辛寒无毒”。
从生理学上讲,银不属于人体必需的微量元素,但由于食物和饮水的摄取或者职业的原因,人体内仍然可以检测到银的存在（质量浓度<2.3µg/L）。
疾病治疗过程中所使用的含银药膏、绷带或者导尿管等所含的银也会进入人体的循环系统。
在大多数情况下,银与人体细胞中的金属硫蛋白作用会形成蛋白络合物,从而减小了银的毒性含银医用敷料所释放的银除了形成硫化物或氯化物沉淀,与伤口的分泌物反应形成稳定的复合物外,有较少部分也会通过开放的伤口进入人体。
研究报道,受伤皮肤吸收的银离子量远高于健康人体的皮肤。
从理论上讲,银会沉积于人体的任何组织之中,但只有皮肤大脑、肝肾眼睛和骨髓是目前研究最多的部位。
大多数的银主要通过肝和肾排出人体,同时头发和指甲的生长也提供了一个排泄途径。
目前对银的摄入和银在人体中新陈代谢的研究较少,只有少数关于磺胺嘧啶银的临床研究。
自入市场以来,磺胺嘧啶银已经在临床上使用了几十年，病人每天最多可使用30g（含银9.06g）。
研究表明在使用磺胺嘧啶银时,10%的银会被人体吸收而高度血管化的伤口吸收更高。
使用磺胺嘧啶银的病人体内银的质量浓度可高达>300µg/L，但至今未发现明显的毒副作用。
Wysor采用口服或皮下注射的方法将1050mg/Kg的磺胺嘧啶银（含30%银,相当于70kg的人使用22g的银）用于小鼠,连续实验1个月后,受试动物无死亡,体重无减轻,没有行为改变和腹泻;组织切片分析发现,受试动物无明显病变。
与人体皮肤直接接触的医用纤维中含有的金属银和银离子,受汗液、皮脂和组织分泌液的激活而积累在皮肤的表面,其中一些会形成硫化银穿过皮肤的表层而沉淀在皮肤中。
虽然高温和高湿环境将加速皮肤和黏膜对银的吸收,但由此造成的银吸收远远低于用1%磺胺嘧啶银软膏病人所吸收的量。
（3）不同价态银的抗菌性能
大量研究表明,不同价态的银均具有杀菌效果，但随着价态的变化,其杀菌机制有所不同。
总体来说,高价态离子的还原势极高,能够导致原子氧产生的能力也相应的较大,从而极大地提高了抗菌性能。
银具有3种氧化态:
Ag（Ⅰ）、Ag（Ⅱ）和Ag（Ⅲ）,不同形态银的抗菌性能的顺序为:
Ag4O4>Ag（Ⅲ）>Ag（Ⅱ）>>Ag（Ⅰ）>Ag（0）。
表2中列出了银单质和不同形态化合物离子化能力的定性比较。
表2 用于抗菌材料的银系化合物
化合物离子化能力氯离子反应过敏反应抗菌性能
金属银及涂层低（<1g/mL）反应有低
纳米银低（<1g/mL）不反应无很高
胶体银中等至高反应有中等
磷酸盐中等反应有中等
硝酸盐很高反应有很高
氯化物低-有低
硫酸盐中等反应有中等
沸石未见报道未知有中等
磺胺嘧啶盐高反应有高
氧化银低反应有中等
5光触媒抗菌除臭纺织品的研究进展及前景
21世纪纺织品的发展趋势将体现高科技与时代经济、文化发展的紧密结合,并进一步融入日常生活。
舒适型和健康功能型纺织品是发展的主体和时尚。
将先进的光触媒技术和现代纺织技术相结合,可提高纺织品卫生保健、环保及其它功能,并给人们提供更加舒适的生活工作环境。
利用光触媒材料的紫外线吸收性能和光催化氧化性能,以改善纺织品的功能和特性,并开发新材料、新产品,拓展其在各种产业中的应用,是目前纺织行业关注的热点
近年来,国内外一些大学、研究机构和企业纷纷参与研究光触媒技术在各领域的应用。
日本掀起了光触媒开发的热潮,2005年，光触媒相关产品的产值达到1万亿日元（约100亿美元），并以每年30%左右的速度增长。
本文就近年来国内外在纺织品光触媒抗菌除臭功能整理方面的应用,以及今后的发展前景,进行分析和综述
光触媒研究进展及光催化机理
A基本概念
广义上,光触媒是指以纳米TiO2为代表的,具有光催化性能的一类半导体无机材料,如纳米TiO2、ZnO、WO3、Z1O、V2O3、SnO2、SiC,以及相互之间的复合物等。
在目前使的这些半导体物质中,从实用程度和性价比来看,纳米TiO2明显优于其它几种光触媒材料。
B抗菌除臭机理
光触媒抗菌
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