超临界萃取秋刀鱼鱼油的研究.docx
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超临界萃取秋刀鱼鱼油的研究
2013年度本科生毕业论文
超临界萃取秋刀鱼鱼油的研究
学院：
理工学院
专业：
化学
年级：
2009级
学生姓名：
xxxxx
学号：
xxxxxxx
导师及职称：
xxx（教授）
2013年5月
2013AnnualGraduationThesis（Project）oftheCollegeUndergraduate
StudyontheExtractionofOilfromSaurybySupercriticalFluid
Department:
SchoolofScienceandTechnology
Major:
Chemistry
Grade:
Student’sName:
StudentNo.:
Tutor:
FinishedbyMay,2013
毕业论文（设计）原创性声明
本人所呈交的毕业论文（设计）是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知，除文中已经注明引用的内容外，本论文（设计）不包含其他个人已经发表或撰写过的研究成果。
对本论文（设计）的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中作了明确说明并表示谢意。
作者签名：
日期：
毕业论文（设计）授权使用说明
本论文（设计）作者完全了解琼州学院有关保留、使用毕业论文（设计）的规定，学校有权保留论文（设计）并向相关部门送交论文（设计）的电子版和纸质版。
有权将论文（设计）用于非赢利目的的少量复制并允许论文（设计）进入学校图书馆被查阅。
学校可以公布论文（设计）的全部或部分内容。
保密的论文（设计）在解密后适用本规定。
作者签名：
指导教师签名：
日期：
日期：
范桂林毕业论文答辩小组成员名单
姓名
职称
单位
备注
摘要
目前，国内对鱼油提取的研究采用蒸煮法、淡碱水解法、酶解法、超临界萃取技术来获取鱼油的浓缩物，但前三种方法存在产品得率低、产量低、产品质量下降等；但超临界流体萃取技术的提油率最高，对鱼油的功能成分破坏最小。
超临界流体萃取技术就是利用超临界流体做萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。
超临界二氧化碳的高渗透性、高扩散性、低黏性，使其具有传质快和萃取速度高等优点；二氧化碳不燃、安全、无毒、对环境污染最少，并能从萃取物中挥发掉，不会留下溶解性残余物，从而得到安全而纯净的萃取物。
采用超临界二氧化碳萃取技术对秋刀鱼鱼油进行萃取，并探讨最佳工艺条件。
实验结果表明，超临界二氧化碳萃取秋刀鱼鱼油的最佳工艺条件是萃取温度45℃、萃取压力27MPa、萃取时间2:
30h、CO2流量15ml/Min。
此条件下鱼油得率为1.4352%，所得到鱼油是具有鱼腥气味、透明的淡黄色油状物。
关键词：
秋刀鱼；超临界萃取法；鱼油；最佳条件
abstract
Atpresent，themainmethodsofproducingfishoilarecooking，lightalkalinehydrolysis，enzymatichydrolysisandsupercriticalextractionandsoon.Whiletheformerthreemethodshavedisadvantageslikelowproductyield,lowproduction,poorproductquality,etc.Thesupercriticalfluidextractiontechnologyhasthehighestextractionrateandthelowestdamageofthefishoil.
SFEtechnologyisaseparationtechnologywhichusessupercriticalfluidasextractionagenttoextractandseparatecertainingredientsfromliquidorsolid.Supercriticalgases,alsoknownassupercriticalfluid（SF）,hashighpermeability,highdiffusivity,andlowviscositywhichcontributestoitsfastmasstransferandhighextractionspeed.Carbondioxideisnon-combustible,safe,nontoxicandleavesleastpollutiontotheenvironment.Therefore,itcanobtainsafeandpureextracts.
MystudyfocusonusingSFEtechnologytoextractfishoilfromsauryandtheoptimumtechnologicalconditions.Theexperimentshowsthattheoptimumprocessconditionsofsupercriticalcarbondioxideextractionsauryfishoilis:
Temperature45℃,extractionpressure27MPa,time2:
30handCO2flowrate15min/ml.Underthiscondition,Igot1.4352%fishoil,whichisafishysmell,transparentlightyellowoil.
Keyword：
Saury,Supercriticalfluidextractiontechnology,fishoil,bestprocessingcondition
目录
第一章绪论1
1.1研究背景1
1.2研究现状1
1.3主要研究工作及意义2
第二章实验材料与方法3
2.1实验用品3
2.1.1材料3
2.1.2仪器设备3
2.2实验步骤与方法3
2.2.1工艺流程3
2.2.2操作要点3
2.2.3鱼油提取率的计算4
2.2.4单因素实验设计4
2.2.5正交实验设计4
第三章实验结果分析及讨论5
3.1单因素实验5
3.1.1萃取时间对提萃率的影响5
3.1.2萃取压力对提萃率的影响5
3.1.3萃取温度对提萃率的影响6
3.2正交实验7
第四章结论9
参考文献10
致谢11
第1章绪论
1.1研究背景
秋刀鱼性平，味甘；体型细圆，棒状。
秋刀鱼体内有丰富的蛋白质、脂肪酸，据分析秋刀鱼含有人体不可缺少的二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）等不饱和脂肪酸;EPA和DHA是鱼油的有效成分；其中EPA具有帮助降低胆固醇和甘油三酯的含量，促进体内饱和脂肪酸代谢从而起到降低血液粘稠度，增进血液循环提高组织供氧而消除疲劳，防止脂肪在血管壁的沉积、防止动脉硬化的形成和发展，预防脑血栓、脑溢血、高血压等心血管疾病。
而DHA被人们称之谓脑黄金，是人类大脑和中枢神经系统发育必需的营养素，有利于婴幼儿的脑部的发育【1,2】。
研究表明，EPA和DHA能有效抑制肿瘤的产生、生长和转移速度，DHA能促进T淋巴细胞的增殖，提高细胞因子TNF-2，IL-1β和IL-6的转录，提高免疫系统对肿瘤的杀伤力；EPA和DHA还具有抗炎的效果【3】；秋刀鱼中也含有维生素A和维生素D；还有秋刀鱼背上肉色发黑的部分含有很多防治贫血的维生素B12；极具有开发研究潜力。
鱼油是一种利用价值很高的天然ｗ—3脂肪酸来源产品，其中富含的二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）同属ｗ-3系多不饱和脂肪酸（PUFA）【4】；据美国F&S公司的调研报告称：
从2002年至今，国际鱼油市场规模以每年的8%的速度扩大，2010年鱼油及其制成品的全球市场销售额将超过50亿美元，预计今后几年国际市场鱼油交易将维持在26万至30万t的水品上，EPA/DHA等鱼油繁生物产品仍将是供不应求的态势，价格将继续上涨【5】。
因此，鱼油已经成为一种非常重要的营养和医疗保健作用，目前被广泛应用到保健品、饲料、药品中，具有很好的开发利用前景。
1.2研究现状
目前，国内对鱼油提取的研究采用蒸煮法、淡碱水解法、酶解法、超临界萃取技术来获取鱼油的浓缩物，但蒸煮法是不能将与蛋白质结合的脂肪分离开来，提取相对较低；淡碱水解法是提取过程产生的废液钠盐含量高，不能进一步利用对环境会造成一定污染；酶解法是蛋白酶的水解作用，由于不同蛋白酶的酶切点不同，其水解作用也不同，得到物质或产率会有所不同[6,7]。
但三种方法存在产品得率低、产量低、产品质量下降等；但超临界流体萃取技术的提油率最高，对鱼油的功能成分破坏最小。
超临界流体萃取技术是高效的新型分离技术，其工艺简单、选择性好、产品纯度高，而且产品不残留有害物质污染环境，符合当今寻找和开发节能环保的“绿色化学技术”的潮流。
1.3主要研究工作及意义
本文采用超临界CO2萃取秋刀鱼鱼油，因秋刀鱼鱼油属油性，不仅高效率、高产率，而且操作简便。
超临界二氧化碳的高渗透性、高扩散性、低黏性，使其具有传质快和萃取速度高；二氧化碳不燃、安全、无毒、对环境污染最少，并能从萃取物中挥发掉，不会留下溶解性残余物，从而得到安全而纯净的鱼油[8]。
国内有报道超临界CO2用于提取鱼油的文献很少，采用超临界萃取秋刀鱼的鱼油目前尚未见报道。
本文用超临界萃取秋刀鱼鱼油过程中萃取温度、萃取压力、萃取时间这几个影响因素进行了探讨，以确定合适的萃取最佳工艺参数。
目前，国内没有报道过用超临界技术萃取秋刀鱼鱼油的研究，为超临界技术在秋刀鱼鱼油提取上的工业化应用可靠的理论依据；而国内的专家对鱼油的研究已有许多报道，多数为研究其主要组成成分、鱼油的提取工艺以及鱼油的药理、保健、饲料、食品等领域的应用；近年超临界技术在许多领域取得了可喜成果，超临界技术至今已普及到整个化工系统，包括医药、保健品、精油、食品等各个领域。
应用超临界CO2萃取技术对提高鱼油EPA、DHA提取含量和质量，都具有非常重要的经济效益和社会效益，其应用发展前景广阔。
第二章实验材料与方法
2.1实验用品
2.1.1材料
秋刀鱼三亚市荔枝沟市场售
二氧化碳（质量分数99.999%）海南佳腾化工气体有限公司
2.1.2仪器设备
超临界萃取仪SET-100XWSUPERCRITCALFLUIDTECHNOLOGIES.INC
九阳JYL_C022型豆浆机九阳股份有限公司
电子分析天平（精密度0.0001g）赛多利斯科学仪器（北京）分公司
海尔BCD-20678电冰箱；
2.2实验方法
2.2.1操作流程与方法
2.2.2操作要点
（1）搅粹将市售的秋刀鱼清洗剁成块后放入料理机里搅粹，搅粹程度适宜即可；
（2）吹扫用二氧化碳吹扫整个系统管路，打开二氧化碳钢瓶阀门，缓慢交替打开出料口的两个阀门用手指感应二氧化碳流体的出现，调节出料口两个阀门打开到最大，这样继续吹扫一分钟左右，关闭二氧化碳钢瓶阀门，再缓慢交替
关闭出料阀门，吹扫结束，这样的吹扫要吹2-3次。
（3）动态萃取整个系统的压力、温度达到设定值后，缓慢交替打开出料口的两个阀门用手指感应二氧化碳流体的出现，手指感到很凉时，既有二氧化碳流体流出，压力会在设定值内上下浮动（偏差值50左右），动态萃取要继续运作到设定时间内，所得到的鱼油的过程才是动态萃取。
（4）萃取结束按二氧化碳高压泵上的RUN后，关闭二氧化碳钢瓶阀门，缓慢交替打开出料口的两个阀门，等到压力降到为零后，关闭所有电源的开关，等到釜的表面温度降低后，打开釜取出物料，操作结束。
2.2.3鱼油提取率的测定
提取率/%=（萃取出的秋刀鱼鱼油质量/秋刀鱼原料质量）×100%
2.2.4单因素试验设计
主要考察萃取时间、萃取压力和萃取温度等对提取率的影响，以秋刀鱼鱼油的提取率作为考察指标，在评估某一因素对萃取率因素时，只改变被考察因素的值，而其他各因素的值固定。
2.2.5正交试验设计
在单因素试验结果的基础上，利用L9（34）正交试验表进行设计，对影响秋刀鱼鱼油的提取率的关键因素进行研究和探索，以获得秋刀鱼鱼油提取率的最佳工艺条件参数。
第三章实验结果与讨论
3.1单因素实验
3.1.1萃取时间对提取率的影响
在超临界萃取单因素实验中，萃取温度37℃，萃取压力20MPa，CO2流量15mL/min,萃取时间为1.5h、2h、2.5h、3h对提取率的影响如图1。
图1萃取时间对提取率的影响
超临界萃取时间也是秋刀鱼鱼油萃取中的一项主要参数，萃取时间太短，原料萃取分离过程不能进行完全，萃取效果差，萃取时间太长，相当于用大量能耗和物流损失来换取微小萃取效果的提高。
由如图1可知，从图中可以把超临界萃取过程分为3个阶段：
萃取初始阶段、转换阶段和最后萃取阶段；萃取初始阶段时间1.5h，萃取率较低是被萃取物质与二氧化碳接触时间短，原料萃取分离过程不能进行完全，萃取效果差，所以单位时间内萃取率较低；萃取转换阶段时间1.5-2.5h范围内，随着萃取时间的增加，超临界CO2与秋刀鱼的接触时间长，传质逐渐达到良好的状态，单位时间萃取物的量明显增加。
当达到2.5h时萃取率的增长达到最大值，2.5-3h时间范围内因萃取对象中待分离组分含量的减少，所以被萃取的物质含量降低而又使单位时间内的萃取率降低，萃取时间延长还会导致生产率降低[9]。
萃取适宜时间是在2.5h左右。
3.1.2萃取压力对提取率的影响
在超临界萃取单因素实验中，萃取温度37℃，萃取时间2.25h，CO2流量15mL/min,萃取压力20-35MPa，对提取率的影响结果见图2。
图2萃取压力对提萃取率的影响
萃取压力是影响溶质在超临界CO2中溶解度的也是一个主要参数。
在温度一定的条件下，当压力处于较低水平时，压力增加一方面使二氧化碳流体的密度增大，溶质的溶解度随之上升，另一方面减少了分之间的传质距离使传质速率较理想，有利于萃取的进行。
由于二氧化碳对鱼油的溶解度与压力不是线性关系，当压力较高时，继续增加萃取压力，虽二氧化碳流体密度和其对溶质的溶解度有较小的上升，但是二氧化碳流体黏度增大，流动性降低，传质性受到严重的影响，从而造成产物得率降低[10]。
由图2可知，秋刀鱼的提取率随着压力变化有一个极大值，即在25MPa时达到最大，这是因为温度恒定，增加超临界萃取压力，超临界CO2流体的密度随之增大，溶解度能力增大，故萃取率随压力的增大而增大，压力大于25MPa后，提取率降低是因为随着萃取压力升高，传质速率降低，从而影响了二氧化碳的溶解度，导致提取率降低。
萃取适宜压力是在25MPa左右。
3.1.3萃取温度对提萃率的影响
在超临界萃取单因素实验中，萃取时间2.5h，萃取压力25MPa，CO2流量15mL/min，萃取温度37-52℃，对提取率的影响结果见图3。
图3萃取温度对提萃率的影响
超临界萃取温度是秋刀鱼鱼油萃取中的一个重要参数；温度对超临界流体萃取过程的影响是呈现正负两方面：
一方面，随着温度升高，分子热运动速度加快，分子间发生相互碰撞的几率增加，超临界CO2与被萃取组分的接触机会增大，而且温度升高也使有效成分的扩散系数增大，CO2流体的粘度下降，传质速度加快，使鱼油在其中的溶解度增大，从而有利萃取。
另一方面，温度升高致使超临界CO2的密度降低，溶解度降低，从而导致萃取效果下降[11]。
由图3可知，萃取温度42℃升高到47℃时，萃取率明显提高，说明温对二氧化碳扩散系数增加和被萃取物的溶解度增大的作用强于二氧化碳流体密度下降带来的不利影响。
当温度47℃升高到52℃时，萃取率随温度升高而减少，因为升高温度对超临界CO2的溶解度和密度都下降的不利影响占据主导地位，因而萃取率下降。
萃取温度适宜温度在47℃左右。
3.2正交实验
根据前期单因素实验的基础上，影响秋刀鱼鱼油萃取率的主要影响因素为萃取温度、萃取时间、萃取压力；为了进一步优化萃取工艺，以萃取温度、萃取时间、萃取压力3个因素进行正交试验，以确定他们对超临界二氧化碳萃取效果的影响主次关系；每个因素取三个水平，以1、2、3编码。
如表1。
表1正交实验因素水平表
因素
水平
A
萃取时间/h
B
萃取压力/MPa
C
萃取温度/℃
1
2:
15
23
45
2
2:
30
25
47
3
2:
45
27
49
实验结果见表2。
表2正交实验结果表
试验号
A
B
C
提取率/%
1
1
1
3
0.3604
2
2
1
1
0.9752
3
3
1
2
0.4108
4
1
2
2
0.3836
5
2
2
3
0.6280
6
3
2
1
0.9938
7
1
3
1
0.7908
8
2
3
2
0.7528
9
3
3
3
0.5789
K1
1.5348
1.7464
2.7598
K2
2.3560
2.0054
1.5472
K3
1.9835
2.1225
1.5673
k1
0.5116
0.5821
0.9199
k2
0.7853
0.6685
0.5157
k3
0.6612
0.7075
0.5224
R
0.2737
0.1254
0.4042
从表2中直接看出实验6号A3B2C1的提取率是最高的，而通过极差数据分析，可以计算出的最佳工艺条件为A2B3C1；以A2B3C1为超临界萃取条件进行实验，得到的提取是1.4325%，比试验6号的提取率高，所以超临界二氧化碳萃取秋刀鱼鱼油的最佳工艺条件是A2B3C1：
萃取温度45℃、萃取压力27MPa、萃取时间2:
30h为宜。
对实验数据的极差分析表明，各因素的影响顺序为C>A>B即萃取温度>萃取时间>萃取压力。
第四章结论
1．超临界CO2萃取法可以萃取秋刀鱼鱼油；
2．超临界CO2萃取秋刀鱼鱼油的最佳工艺条件为：
萃取温度45℃、萃取时间2.5h、萃取压力27MPa；此条件下鱼油得率1.4325%。
3．萃取所得到的鱼油是具有鱼腥味、透明淡黄色油状物。
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致 谢
感谢xx学院，培养塑造了我，提供给我成长的良好环境。
感谢我的导师xx教授，本论文是在导师宋维春教授的悉心指导下完成的。
导师渊博的专业知识，严谨的治学态度，精益求精的工作作风，诲人不倦的高尚师德，严以律己、宽以待人的崇高风范，朴实无华、平易近人的人格魅力对我影响深远。
不仅使我树立了远大的学术目标、掌握了基本的研究方法，还使我明白了许多待人接物与为人处世的道理。
本论文从选题到完成，每一步都是在导师的指导下完成的，倾注了导师大量的心血。
在此，谨向导师表示崇高的敬意和衷心的感谢！
感谢同组实验同学对我的帮助和指点。
没有她们的帮助和提供资料对于我这样一个动手能力比较差的人来说要想在短短的两个月的时间里完全进行完实验并完成毕业论文是几乎不可能的事情。
感谢大学里的同学，是你们和我共同维系着彼此之间姐妹般的感情，维系着融洽的相处。
四年里，我们没有红过脸，没有吵过嘴，没有发生上大学前所担心的任何不开心的事情。
愿大学里的同学们开开心心。
我们在一起的日子，我会记一辈子的。
最后要感谢我的爸爸妈妈，他们为我能够顺利的完成毕业论文提供了巨大的支持与帮助。
在未来的日子里，我会更加努力的学习和工作，不辜负父母对我的殷殷期望！
养育之恩，无以为报，你们永远健康快乐是我最大的心愿。
在论文即将完成之际，我的心情无法平静，从不知道毕业论文怎么写，到开始进入课题到论文的完成，再到顺利完成了毕业论文答辩稿，有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意！
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