届高考化学专题二十二物质的检验分离和提纯全国通用.docx
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届高考化学专题二十二物质的检验分离和提纯全国通用
专题二十二物质的检验、分离和提纯
A组 专项基础训练
一、选择题
1．（2015·北京四十所示范校联考，9）下列装置或操作能达到实验目的的是（ ）
解析 A项，夹紧止水夹，从长颈漏斗注水，在长颈漏斗下端能形成稳定的水柱，说明气密性良好，可以实现；B项，碘的CCl4溶液不分层，不能用分液的方法分离，可以采用蒸馏的方法；C项，CH4从洗气瓶中出来会带出溴，引入新杂质；D项，分馏时，温度计应在支管口附近（测的是馏分的温度）。
答案 A
2．（2015·雅安诊断）除去下列物质中混有的少量杂质（括号中的物质为杂质），以得到纯净物质（除水外），其中方法不正确的是（ ）
A．N2（NO2）：
通过水洗涤
B．NO（NH3）：
通过
水洗涤
C．Na2CO3（NaHCO3）：
用加热法
D．NH4Cl溶液（I2）：
用CCl4萃取
解析 NO2气体溶于水后，又生成NO气体，仍然得不到纯净的N2，A项不正确；NH3极易溶于水而NO不溶于水，B项正确；NaHCO3受热分解生成Na2CO3，而Na2CO3受热不分解，C项正确；I2易溶于CCl4，NH4Cl易溶于水而不溶于CCl4，D项正确。
答案 A
3．（2015·沈阳质检）下列实验中，为实现实验目的而必须除杂的是（ ）
实验
除杂试剂
实验目的
①
电石与水反应
CuSO4溶液
用KMnO4酸性溶液检验乙炔的还原性
②
CH3CH2Br与NaOH溶液共热
HNO3溶液
用AgNO3溶液检验CH3CH2Br中的Br
③
淀粉与稀H2SO4水浴共热
NaOH溶液
用银氨溶液检验水解产物的还原性
④
C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃
NaOH溶液
用Br2的CCl4溶液证明该反应为消去反应
A．只有①②③B．只有①②④
C．只有②③④D．①②③④
解析 ①电石与水反应有杂质H2S生成，H2S具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，应用CuSO4溶液将H2S气体除去，正确；②CH
3CH2Br与NaOH溶液共热生成乙醇和NaBr，而AgNO3溶液会与NaOH溶液反应生成AgOH沉淀，干扰Br－的检验，应先用HNO3溶液中和NaOH溶液，再进行Br－的检验，正确；③银镜反应必须在碱
性条件下进行，故要用NaOH溶液中和除去稀硫酸，正确；④CH3CH2OH
CH2===CH2↑＋H2O，在生成乙烯的同时还可能发生氧化还原反应，生成SO2，SO2也能使Br2的CCl4溶液褪色，故需用氢氧化钠溶液先除去SO2，再用Br2的CCl4溶液检验生成物中有CH2===CH2存在，从而证明该反应为消去反应，故D正确。
答案 D
4．（2015·湖南四校联考）对于某些离子的检验及结论一定正确的是（ ）
A．加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定有CO
B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO
C．加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，一定有NH
D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2＋
解析 A项还可能为HCO
、HSO
或SO
，B项还可能为Ag＋，D项还可能为Ca2＋。
答案 C
5．（2014·石家庄质检）下列对实验现象及操作、物质的用途解释合理的是（ ）
实验现象及操作、物质的用途
解释
A
在一定浓度的氨水中加入少量氯化铵固体，溶液的pH减小
只有NH
的水解所致
B
取少量某溶液滴加用盐酸酸化的氯化钡溶液，生成白色沉淀
该溶液中一定含有SO
C
用铁或铝制的容器来盛装冷的浓硫酸或浓硝酸
铁、铝表面被钝化
D
向Na2O2与水反应后的溶液中加入酚酞，溶液不变红
溶液中没有OH－
解析 A项是由于加入NH4Cl固体，溶液中c（NH
）增大，使NH3·H2O的电离平衡逆向移动，溶液中c（OH－）减小，pH减小；B项当溶液中含有Ag＋时，也会产生白色沉淀；D项是由于过氧化钠具有漂白性。
答案 C
6．（2013·广东梅州一模，11）在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是（ ）
A．FeCl3溶液得到FeCl3固体——加热蒸干
B．除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥
C．分离NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、过滤、蒸发
D．除去NaOH溶液中混有的少量Na2S
O4——加入BaCl2溶液、过滤
解析 A选项，FeCl3溶液会发生水解，加热蒸干最后得到Fe2O3，错误；B选项，稀硝酸与Cu反应，错误；NaNO3溶于水，BaSO4不溶于水，正确；D选项，掺入了新的杂质Cl－，错误。
答案 C
二、非选择题
7．（2015·河南商丘统考）某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K＋、Mg2＋、Br－、SO
、Cl－等）来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程：
回答以下问题：
（1）操作Ⅰ的名称：
____________；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还需要__________________________________________________________________。
（2）试剂Z的化学式为____________；检验
SO
已除尽的方法是__________________________________________________________________。
（3）写出操作Ⅲ的具体操作步骤：
______________________________________
__________________________________________________________________。
（4）某同学用如图所示的实验装置制取氧化剂并将其通入盐湖苦卤中。
装置b在实验中的作用是_____________________________________________；
若把上述装置中的a、b作为气体的发生、收集装置，装置c可任意改进，则根据下列提供的药品，用这套装置还可以制取的气体是________。
①制NH3：
浓氨水和碱石灰 ②制SO2：
Cu片和浓硫酸
③制NO：
Cu片和稀硝酸 ④制O2：
MnO2和双氧水
若用上述装置中的a、b制取并收集NO，应将装置b如何改进：
__________________________________________________________________。
解析 本题综合考查实验基本操作、仪器的选择、离子的检验、物质的除杂、实验设计等。
（1）由操作流程图可知，苦卤加入氧化剂Cl2后，加入CCl4萃取、分液即可得橙色的Br2的CCl4溶液，欲将Br2从CCl4中分离出来，应采用蒸馏装置进行蒸馏。
蒸馏装置涉及到的主要玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管（接引管）、锥形瓶。
（2）无色溶液A主要含有的离子有K＋、Cl－、Mg2＋、SO
，从后续流程设计可知，加入X、Y、Z的目的是除去Mg2＋、SO
，除去SO
应选择使用稍过量的BaCl2，除去Mg2＋应选择使用稍过量的KOH，最后应加入K2CO3以除去多余的Ba2＋，故Z应为K2CO3。
检验SO
已除尽的方法是：
取无色溶液D少许，向其中加入BaCl2溶液，若没有沉淀出现，说明SO
已
除尽。
（3）操作Ⅲ为蒸发。
蒸发需用到蒸发皿，蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌，
以防液体局部过热而暴沸，当出现较多晶体时应停止加热，利用余热将溶液蒸干。
（4）从装置图中可看出，装置b是一个安全瓶，可防止c中液
体倒吸进入装置a。
若将装置中的a和b作为气体的发生和收集装置，则所收集的气体密度应小于空气，且不与空气中的各成分发生反应，题给所制取的四种气体中，只有NH3符合条件。
NO难溶于水，极易与O2反应，收集时只能采用排水法，故b瓶中必须装满水。
答案
（1）萃取、分液 蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管（接引管）、锥形瓶
（2）K2CO3 取无色溶液D少许，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀，则SO
已除尽（其他合理答案均可）
（3）将无色溶液D倒入蒸发皿中并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到出现较多晶体时，停止加热，利用余热蒸干
（4）防止倒吸 ① 将b中装满水
B组 专项能力训练
一、选择题
1．（2015·山东日照联考，15）下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是（ ）
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向某钠盐溶液中滴加稀硫酸
产生能使石灰水变浑浊的气体
该溶液一定含有CO
或HCO
B
KIO3溶液中加入HI溶液，并加入淀粉
溶液变蓝色
KIO3的氧化性比I2强
C
向Na2S溶液中滴加盐酸
产生臭鸡蛋气味的气体
氯的非金属性比硫的强
D
CO还原Fe2O3得到的黑色固体加入盐酸溶解后，再加入KSCN溶液
溶液不显红色
黑色固体中无Fe3O4
解析 A项，能使石灰水变浑浊的气体有CO2和SO2，所以该溶液中可能有CO
、HCO
、SO
、HSO
等，错误；B项，KIO3＋6HI===KI＋3I2＋3H2O，正确；C项，不能用气态氢化物酸性的强弱来判断非金属性的强弱，错误；D
项，黑色固体中也可能含有Fe3O4，加入盐酸后发生Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O，其中的铁单质也可能把Fe3＋还原为Fe2＋，错误。
答案 B
2．（2015·衡水质检）某无色溶液中含有：
①Na＋、②Ba2＋、③Cl－、④Br－、⑤SO
、⑥SO
中的一种或几种，依次进行下列实验，且每步所加的试剂均过量，观察到的现象如下表所示。
步骤
操作
现象
①
用pH试纸检验
溶液的pH大于7
②
向溶液中滴加氯水，再加入CCl4振荡，静置
CCl4层呈橙色
③
向②所得溶液中加入Ba（NO3）2溶液和稀NO3
有白色沉淀产生
④
过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀HNO3
有白色沉淀产生
下列实验结论正确的是（ ）
A．肯定含有的离子是①④⑤
B．肯定没有的离子是②⑤
C．可能含有的离子是①②⑥
D．不能确定的离子是①③⑥
解析 本题主要考查对化学实验方案的分析推理能力。
实验①说明原溶液中有能水解的SO
；实验②说明原溶液中一定含有Br－；实验③说明步骤③所得溶液中有SO
，则原溶液中至少含有SO
、SO
中的一种；实验④说明溶液中有Cl－，由于步骤②中加入氯水引入了Cl－，则不能确定原溶液中是否含有Cl－；结合①，可知原溶液中一定含有SO
；则SO
则无法确定；由于Ba2＋不能与SO
、SO
共存，则原溶液中一定不含Ba2＋；根据电荷守恒，则原溶液中一定含有Na＋。
因此肯定含有的离子是①④⑤，肯定没有的离子是②，不能确定的离子是③⑥。
答案 A
3．（2015·成都诊断）下列各组物质的无色溶液，不用其他试剂就能鉴别的是（ ）
①KOH Na2SO4 AlCl3
②NaHCO3 Ba（OH）2 H2SO4
③HCl NaAlO2 NaHSO4
④Ca（OH）2 Na2CO3 BaCl2
A．①②B．②③C．①③④D．①②④
解析 将各组溶液两两混合后，现象各不相同，即可鉴别，否则不能鉴别。
①中KOH溶液和AlCl3溶液滴加顺序不同，现象不同；②中Ba（OH）2溶液和NaHCO3溶液与H2SO4溶液均生成沉淀，再向沉淀中交叉滴加NaHCO3溶液与H2SO4溶液，一种沉淀中产生气体，但仍有白色沉淀存在，另一种沉淀不溶解，无新现象产生；③中HCl溶液和NaHSO4溶液分别与NaAlO2溶液混合时，现象相同；④中Ca（OH）2溶液、BaCl2溶液分别与Na2CO3溶液混合时现象相同，因此答案为A。
答案 A
4．（2014·北京西城期末）下列实验用酸性KMnO4溶液不能达到预期目的的是（ ）
A．区别SO2和CO2
B．检验硫酸铁溶液中是否有硫酸亚铁
C．区别苯和甲苯
D．检验CH2===C（CH3）CHO中含碳碳双键
解析 碳碳双键和—CHO均能使酸性KMnO4溶液褪色，实际检验时要先将—CHO转化为—COOH，然后再检验碳碳双键。
答案 D
5．（2013·临沂模拟）下列各组物质中，只用一种试剂就能区别的是（ ）
①FeCl2、Al（NO3）3、MgSO4、NH4NO3四种溶液
②MnO2、FeS、CuO、C四种黑色固体
③盐酸、Na2SO4、NaOH三种溶液
④NaCl、AlCl3、Ba（OH）2、HCl四种溶液
A．①③B．①②④C．①②③D．全部
解析 鉴别FeCl2、Al（NO3）3、MgSO4、NH4NO3四种溶液可以用NaOH溶液；鉴别MnO2、FeS、CuO、C四种黑色固体可以用浓盐酸；鉴别盐酸、Na2SO4、NaOH三种溶液可用紫色石蕊溶液；鉴别NaCl、AlCl3、Ba（OH）2、HCl四种溶液可以用碳酸钠溶液。
答案 D
二、非选择题
6．（2014·河南名校联考，26）溴乙烷是一种重要的化工合成原料。
实验室合成溴乙烷的反应和实
验装置如下：
反应：
CH3CH2OH＋HBr
CH3CH2Br＋H2O
装置：
实验中可能用到的数据如下表：
物质
相对分子质量
沸点/℃
密度g·cm－3/
水溶性
CH3CH2OH
46
78.4
0.79
互溶
CH3CH2Br
109
38.4
1.42
难溶
CH3CH2OCH2CH3
74
34.8
0.71
微溶
CH2===CH2
28
－104
0.38
不溶
H2SO4（浓硫酸）
98
338.0
1.38
易溶
①合成反应：
在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。
②分离提纯：
将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52mL溴乙烷。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）仪器C为直形冷凝管，冷却水进口是________（填“a”或“b”）。
（3）仪器D置于盛有________的烧杯中，目的是____________________。
（4）装置A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是______________________________________________________________。
（5）溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水的目的是____________________。
（6）该实验所得溴乙烷的产率为________。
解析
（1）仪器B的名称是蒸馏烧瓶；
（2）为了使冷凝效果更好，直形冷凝管的冷却水进口是b；（3）溴乙烷的沸点为38.4℃，为了收集产品，要把仪器D置于盛有冰水混合物的烧杯中，以冷却溴乙烷；
（5）由于乙醇的沸点为78.4℃，在加热时容易随着溴乙烷蒸出，乙醇与水混溶，而溴乙烷不能溶解于水，所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。
答案
（1）蒸馏烧瓶
（2）b
（3）冰水混合物 冷却溴乙烷
（4）平衡装置D、装置B中的气压，便于装置D接受馏出液
（5）除去溶解在溴乙烷中的乙醇
（6）78.9%或（79%或78.89%）
7．（2013·辽宁抚顺模拟）茶是我国人民喜爱的饮品。
某校化学兴趣小组的同学设计以下实验来定性检验茶叶中含有钙、铁、铝三种金属元素。
查阅部分资料：
草酸铵[（NH4）2C2O4]可溶于水；草酸钙（CaC2O4）难溶于水；Ca2＋、Al3＋、Fe3＋完全沉淀的pH：
Ca（OH）2 pH≥13；Al（OH）3 10≥pH≥5；Fe（OH）3 pH≥3.7。
试根据上述过程及信息填空：
（1）步骤③操作中，需要用到铁架台、铁圈、铁夹、烧杯、________、________等仪器。
（2）步骤②加盐酸的作用是___________________________________________。
（3）步骤④的目的是_________________________________________________。
（4）写出沉淀C所含主要物质的化学式：
________________________________
___________
________________________________________________________。
（5）写出步骤⑧发生反应的离子方程式：
_________________________________
___________________________________________________________________。
（6）写出步骤⑨发生反应的离子方程式：
_________________________________
___________________________________________________________________。
解析
（1）步骤③的操作是过滤，还需要漏斗、玻璃棒等仪器。
（2）向茶叶灰中加盐酸的作用是将其中的Ca2＋、Al3＋、Fe3＋溶解。
（3）步骤④可使Al3＋、Fe3＋转化成Al（OH）3和Fe（OH）3沉淀。
（5）步骤⑧是检验Fe3＋。
（6）步骤⑨使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀，步骤⑩的目的是检验Al3＋（或铝元素）的存在。
答案
（1）漏斗 玻璃棒
（2）使茶叶灰中的钙、铁、铝等难溶化合物转化成可溶性氯化物
（3）使铁、铝离子以氢氧化物形式完全沉淀
（4）Fe（OH）3、Al（OH）3
（5）Fe3＋＋3SCN－===Fe（SCN）3
（6）Fe3＋＋3OH－===Fe（OH）3↓
热点一 物质的检验（2014·福建理综8，2014·重庆理综2，2013·广东理综10，2013·江苏化学13，2013·海南化学7）
【演练1】考查物质的检验
根据下列实验得出的结论正确的是（ ）
选项
实验内容
结论
A
某物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝
该物质中一定含有OH－，而且一定是碱
B
某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
该气体一定是氯气
C
某物质的水溶液中加入盐酸能产生无色无味气体
该溶液中一定含有CO
D
0.84g铁和50.00mL1.00mol·L－1的稀硝酸反应
反应后的溶
液中一定含有Fe3＋和Fe2＋
解析 该题考查了OH－、CO
和Fe3＋等离子的检验方法。
显碱性的盐溶液也能使红色石蕊试纸变蓝，如Na2CO3溶液，A错；O3、NO2等都能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，B错；C项，若该溶液中含有碳酸氢根离子，加入盐酸也能产生无色无味气体，C错；由方程式3Fe＋8HNO3（稀）===3Fe（NO3）2＋2NO↑＋4H2O和Fe＋4HNO3（稀）===Fe（NO3）3＋NO↑＋2H2O可知，当
<
<
时，反应后的溶液中一定含有Fe3＋和Fe2＋，n（Fe）＝
＝0.015mol，n（HN
O3）＝0.05mol，由于
<
＝
<
，D正确。
答案 D
【演练2】考查物质的鉴别
有NaCl、FeCl2、FeCl3、MgCl2、AlCl3五种溶液，用一种试剂就可把它们鉴别开来，这种试剂是（ ）
A．盐酸B．烧碱溶液
C．氨水D．KSCN溶液
解析 烧碱溶液可以使FeCl2先出现白色沉淀，然后转化为灰绿色，最后生成红褐色沉淀；使FeCl3生成红褐色沉淀；使MgCl2出现白色沉淀；使AlCl3先出现白色沉淀，烧碱过量时白色沉淀溶解。
答案 B
【演练3】物质的推断
有一无色溶液，其中可能含有Fe3＋、Al3＋、Fe2＋、Mg2＋、Cu2＋、NH
、K＋、CO
、SO
等离子的几种，如此溶液分别进行四个实验，其操作和有关现象如下图所示：
请根据上图推断：
（1）原溶液中一定存在的离子有________________________________________。
（2）写出实验④中沉淀量在A→B过程中所发生反应的离子方程式：
__________________________________________________________________。
（3）实验③中产生无色无味气体所发生的化学方程式为____________________
__________________________________________________________________。
解析 该溶液无色，则不含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋；由①判断该溶液中含有K＋；由②推断该溶液中还有SO
，无CO
；由③推断该白色沉淀为Mg（OH）2或Al（OH）3或两者混合物，无色无味气体为O2，则该溶液中含有的离子有Mg2＋或Al3＋或两者都有，不含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、NH
；由④推断该溶液含有Mg2＋和Al3＋。
综上所述该溶液中含有的离子有Al3＋、Mg2＋、K＋、SO
。
答案
（1）Al3＋、Mg2＋、K＋、SO
（2）Al（OH）3＋OH－===AlO
＋2H2O
（3）2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
热点二 物质的分离和提纯（2014·课标Ⅰ26，2014·大纲全国卷10，2013·新标Ⅰ13，2013·重庆理综4）
【演练4】高考组合题
判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”
（1）分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出（ ）
（2013·福建理综，10A）
（2）由矿盐生产食盐，除去SO
最合适的试剂是Ba（NO3）2（ ）
（2013·安徽理综，12A）
（3）
用CCl4提取溴水中的Br2（ ）
（2012·天津理综，4A）
（4）
从KI和I2的固体混合物中回收I2（ ）
（2012·天津理综，4C）
（5）
用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体（ ）
（2012·江苏化学，6B）
（6）
用图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl（ ）
（2012·江苏化学，6A）
（7）将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀（ ）
（2011·广东理综，10C）
（8）将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl（ ）
（2012·广东理综，9D）
（9）受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理（ ）
2012·浙江理综，8D）
（10）除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶（ ）
（2011·浙江理综，8D）
答案
（1）√
（2）× （3）√ （4）× （5）× （6）× （7）× （8）× （9）× （10）√
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