WS2100型微量水分测定仪.docx

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WS2100型微量水分测定仪

WS2100型微量水分测定仪

使用说明书

一、概述

WS2100型微量水分测定仪是采用卡尔——菲休库仑滴定法，测定液体、气体、固体中微量水分的最新仪器。

该仪器适用于石油、化工生产过程中和产品中水分的测定；充油电器设备绝缘油中水分的测定；医药、农药、矿物原料等物质中水分的测定。

是微量水分测定仪更新换代的理想仪器。

该仪器采用了LCD大屏幕彩色显示器，软件界面内容丰富，操作内容汉字提示，人机对话灵活、方便，除具有检测灵敏阈高、操作简单、测试速度快、重复性好等特点外，还具有根据国际标准文献，设有吸水度测定的功能；试验结果存储功能；时间显示功能。

二、主要技术指标

1、滴定方式：

微处理机控制滴定。

2、电解电流输出：

0-300mA自动控制。

3、显示系统：

LCD彩色大屏幕显示器。

4、测量范围：

10μg-100mgH2O。

5、灵敏阈：

0.1μgH2O。

6、准确度：

对于10μg-1mgH2O为±3μg，对于1mgH2O以上，为0.3%（不含进样误差）。

7、吸水度计算。

8、自动打印试验数据。

9、试验结果存储。

10、时间显示。

11、功率消耗：

小于60VA。

12、使用环境：

温度5℃-40℃，湿度＜85%。

13、外形尺寸：

长×宽×高385×290×280（mm）。

14、重量：

约8kg。

15、电源：

AC220V±10%50Hz±2.5Hz。

三、工作原理

WS2100型微量水分测定仪是根据法拉第定律，以双铂金作指示电极的自动库仑滴定仪。

该仪器测定水分的原理是，当含水样品进入含恒定碘的电解液中，它就要消耗电解液中的碘，碘含量的变化，由测量电极测出后，使电解电极阳极上析出碘来补充水分消耗的碘。

由于整个反应过程中碘的克分子数等于水的克分子数，所以经仪器自动处理，就可以用数字显示器直接显示被测样品中真正的水分量。

四、结构特征

仪器主要有主机、电解池、磁力搅拌器三部分组成。

主机与磁力搅拌器装在同一底座上，使用时电解池置于磁力搅拌器的夹持器中。

（一）整机示意图见图一。

（二）电解池

电解池装有电解电极和测量电极，以及干燥管、进样旋塞、搅拌棒，并分为阴极室与阳极室，阴极室下面装有一砂芯陶瓷板，该板能使电解液不易扩散，并能通过较大的电流。

详见图二。

图一整机示意图

图二

五、试验使用说明

1、仪器的自校

检查好220V交流电压，确认无误，打开电源开关，仪器自动进入主菜单，按“确认”键，进入微量水分的测量。

此时测量电位显示9.99V；按“电解”键，电解电流显示003±1mA；“实测水分”有数据显示；即可进行下面的自校。

（1）按“搅拌”、“电解”、“启动”按键，显示器上对应的有显示。

（2）把仪器所带电解、测量插头短路器插入电解插座，电解电流应为最大值，当启动时“实测水分”数据显示应计数，拔下短路器，“实测水分”数据显示停止计数。

（3）把仪器所带电解、测量插头短路器插入测量插座，测量电压显示约-1.5V；电解电流为000；“实测水分”数据显示不计数。

符合上述三条，说明主机工作正常。

2、滴定池的清洗和装配

（1）使用前，滴定池、阴极室、测量电极需用无水甲醇、无水乙醇或四氯化碳清洗2-3遍。

清洗时应注意液体尽量不要浸入电极引线处。

（2）把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉末装入；把搅拌子通过试样注入口小心放入，将试样注入口的旋塞装好。

分别在各磨口处（两干燥管的上磨口不涂）薄薄地均匀地涂上一层真空润滑脂。

此时阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好地密封。

（3）用干燥的器皿或直接向阴极室注入约5毫升的电量法试剂，稍加晃动，然后倒入阳极室，这样重复2-3次；再将约100-120毫升的电量法试剂用干燥器皿或直接注入阳极室；然后再向阴极室注入电量法试剂，其液面高度要高于阳极室液面1-3毫米。

完毕后将阴极室干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好地密封（电量法试剂装入工作最好是在通风橱内进行）。

将电解池放到磁力搅拌器上，用夹持器夹紧，把测量电极插头、电解电极插头分别插入测量电极插座、电解电极插座。

3、仪器平衡点的调整

打开仪器电源开关，仪器自动进入主菜单，按“确认”键，进入微量水分的测量，按“搅拌”键，搅拌棒开始旋转，使阳极室溶液均匀搅拌，但溶液不能溅到池壁上（搅拌速度可根据自己的需要调整）。

此时，测量电压指示水分量的多少，当测量电压显示负值时，说明溶液中碘多，需向溶液中加入适量纯水；当测量电压为正时说明溶液中水多，按“电解电流”、“启动”键，电解电流显示有数mA电流，实测水分显示开始计数。

随着电解时间的增加，测量电压、电解电流值逐渐变小，直至蜂鸣器响，仪器便达到初始平衡点了。

如果仪器达到初始平衡点（此时电解电流仍有指示则为空白电流），空白电流大于4毫安或电流不稳定，则是电解池的内壁上附有水分，这种情况下，可按“电解电流”键，把电解池从夹持器上取下，缓慢地使其倾斜转动，以便使池壁上的水分被电量法试剂吸收。

然后重新把滴定池放到夹持器上，按“电解”键继续电解。

这一步骤，反复进行几次，一般空白电流可以逐渐降低。

当空白电流到4毫安，且比较稳定，按“启动”键，至蜂鸣器响，实测水分显示一直为0时，就可以进行仪器的标定或样品的测定了。

当对测量精度有特殊要求或对几个微克的水分进行测定时，空白电流最好低于1毫安，或空白电流稳定。

4、仪器的标定

当仪器达到平衡点，而且比较稳定时，即可进行仪器的标定，仪器若用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定为最佳。

也可用

0.5微升微量进样器，注入纯水来标定仪器。

当注入0.1微升蒸馏水或去离子水时，显示数字应为100±8微克。

一般标定2-3次，显示数字若在误差范围之内，就可进行样品的测定了。

5、液体样品中水分的测定

（1）首先将带针头的注射器（可根据样品含水量多少选取，仪器带1mL注射器）用被测样品冲洗2-3次，然后再吸入一定量的样品，为注样作好准备。

（2）样品采好以后，按一下主机上的“启动”键，实测水分显示恢复到“0”。

（3）把样品通过进样旋塞注入到电解池中，样品注入后，电解会自动开始。

（4）测定结束时，蜂鸣器断响，告知测定结束。

“实测水分”所显示数字便是样品中的水分量。

测定结果是以微克水来表示。

若用其他方式表示，请用公式选择来实现。

6、固体试样

固体试样可能是粉末、颗粒或颗粒团等（大的颗粒及颗粒团必须破碎）。

下面以能溶于电量法试剂中而与电量法试剂不起负反应的固体试样说明。

（1）、固体进样器如图三所示，其他器皿也可，但必须清洗干净，干燥后准确地称重。

图三

（2）取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。

（3）把有试样的固体进样器称重，该质量与固体进样器质量之差，就是试样的质量。

（4）按“启动”键，“实测水分”显示数字复零。

（5）取下滴定池试样注入旋塞和进样器盖，把进样器按图四实线所示。

插入试样注入口。

如果按要求插入后，“实测水分”开始计数，这说明在插入过程中大气中的水分已浸入阳极室内，此时要等待测定到达终点，目的是使浸入到阳极室内的水分充分被吸收。

（6）当仪器处于可以测定的状态下，按“启动”键，将进样器旋转180度，如图四虚线所示使试样落入试剂中，一直到测定完毕。

（固体试样落入试剂时千万要注意，不得使固体试样与滴定池壁及阴极室、测量电极相接触）。

图四

7、气体试样

气体试样中含水量测定操作过程与液体试样相同，这里只涉及采样方法。

为了使气体中的水分能被试剂吸收，必须使用一种能控制试样随时可注入滴定池的连接器（见图五）。

在测定气体试样中的水分时，阳极室须注入大约150毫升试剂，以保证气体中的水分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右，如果在测定过程中阳极室中的试剂明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。

（也可根据实际被测物加入其它化学试剂）。

图五

六、功能使用说明

1、开机后进入主页面，按任意键或等待数秒后自动进入主菜单页面。

2、在主菜单页面中，按↑、↓光标键选择功能项目，按“确认”后，进入相应页面。

共三个选择项：

（1）微量水分的测量；

（2）油中水饱和度的测量；

（3）返回首页。

3、微量水分的测量：

（1）水分测量操作步骤见“五、试验使用说明”。

（2）功能键：

按↑、↓键选择功能项目，按“确认”键进入相应功能页面。

共五项：

时间设置、打印设置、公式选择、主菜单、实验记录。

①时间设置：

显示并可更改当前日期、时间。

以→、←、↑、↓键选择要修改的项目，当该项目被点亮（呈金色）后，即可输入数字，按“确认”键，以完成修改。

当“返回”被点亮后，按“确认”键，将返回水分测量页面。

日期、时间可输入数据范围：

年：

0－99；

月：

1－12；

日：

大月1－31，小月1－30（闰年2月1－29，非闰年2月

1－28）；

时：

0－23；

分：

0－59。

若需修改刚输入的数字，按“清除”键，然后可重新输入。

②打印设置：

可选择允许或禁止打印，也可选择试样的样品号。

若当前公式为F3或F4，可输入体积与密度。

在允许打印的情况下，测试到终点后，打印机将打印实测结果，而不进入“打印设置”页面。

若预先未输入数据，则第一次测试到终点后，将进入该页面。

输入相应数据（体积和密度），当“返回”点亮后，按“确认”键，则打印实测结果。

此后，每次测试完毕，将按此次输入数据直接打印出结果。

若要输入的数据与前面的不同，可由水分测量页面进入“打印设置”页面，修改输入数据。

对公式F0，将直接打印实测结果，不再进入“打印设置”页面。

对F1和F2，测试到终点后，将进入“打印设置”页面，要求输入相应数据（以上均为打印机允许打印的情况下）。

在计算并显示实测结果而未打印前，若按下“清除”键，将取消打印，并返回水分测量页面。

在数据输入过程中，若数据溢出，将显示提示信息：

“数据溢出，请重新输入数据.”。

此时，只要重新输入正确的数据即可。

当要输入试样的样品号时，将“样品号”键点亮，按“确认”键后，显示“请输入试样的样品号”。

此时，可输入试样的样品号

（1～99）。

若输入数据错误，可按“清除”键，然后重新输入数据。

输入数据范围:

W、w：

0.001～999.999（g）

V：

0.001～9.999（ml）

D：

0.001～9.999（g/ml）

③公式选择：

显示各计算公式并可进行选择。

按→、←键选择计算公式。

按“确认”键，将返回水分测量页面“返回”点亮后，按“确认”键，也将返回水分测量页面，公式仍按以前选定的计算公式进行计算。

④主菜单：

“主菜单”点亮后，按“确认”键，进入主菜单页面。

⑤实验记录：

仪器可存储80条试验记录。

按↑、↓键可分别向前、后移动一条记录。

当“前一项”点亮时，按“确认”键，可向前翻支一项（8条记录）；当“后一页”点亮时，按“确认”键，可向后翻动一页；当“打印记录”点亮时，按“确认”键，可打印出当前一条记录；“返回”点亮时，按“确认”键，将返回水分测量页面。

4、油中水饱和度的测量：

计算油中水的饱和度。

当“→”指向“1.请输入试样含水量”时，可输入试样的含

水量（ppm）；

当“→”指向“2.请输入油温...”时，可输入被测试样的温度。

输入油温范围为0－60℃。

若输入温度值超出此范围，则不能得到正确的运算结果。

若要修改输入的数据，可按“清除”键，然后重新输入即可。

七、注意事项

（一）使用电量法试剂需注意事项

1、在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。

2、阴极室中的试剂，如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流大，测定的再现性会降低，到达终点的时间长，这种情况应更换试剂。

3、滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按"搅拌"键停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换试剂。

4、更换试剂过程中须小心，手不得浸入试剂，手如果接触到试剂，应用水冲洗干净。

试验室内要通风良好。

5、试剂应低温低湿保存，最佳温度5-20℃，相对湿度不大于75%。

（二）测定的注意事项

1、把试样注入滴定池时，液体进样器的针尖应插入试剂中，测样不应与滴定池的内壁及电极接触。

2、仪器的典型测定范围是10μg～10mg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。

进样量参考下表：

水分含量

试样量

100%

大约10mg

50%

20～10mg

10%

100～10mg

1%

1g～10mg

0.1%

10g～10g

0.01%

20g～100mg

0.001%

20g～1g

0.0001%

20g～10g

（三）硅胶垫的更换

试样注入口的硅胶垫，长时间使用时，穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入滴定池而产生误差，这时应更换硅胶垫。

（四）变色硅胶的更换

1、干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时，应更换新的硅胶。

2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障:

（1）试剂从阴极室全部排出，阴极无试剂而使电解电流终止（见图六a）。

（2）阳极室试剂浸入阴极室，使碘离子聚集并沉积陶瓷极板上而降低电解效率（见图六b）。

图六

（五）滴定池磨口的保养

要经常转动一下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂（注意：

真空脂不宜涂的过多，否则使其进入滴定池而造成测量误差），避免磨口粘结，不便于拆卸。

（六）滴定池磨口粘结处理

如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的试剂，并冲洗干净。

2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后用手轻轻地转动磨口处零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，请将滴定池放在2升的烧杯中，慢慢加入

浓度为5%氯化钾溶液浸泡，其液面位置见图七，必须注意，不要让测量电极、电解电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或者24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。

图七

（七）测量电极的保养

1、当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。

2、测量电极放入或取出时，应按"搅拌"键使其停止搅拌，并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。

3、测量电极弯曲而没有短路时可以用。

也可以进行修复。

修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整铂金电极顶端，可用的电极见图八。

图八

4、当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦拭，如

果电极上的污垢仍不能去掉，请用酒精灯火焰匀烧铂丝球端（见图九）。

（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。

图九

5、当测量电极发生渗漏现象，即电极内有明显的试剂存在时（见图十），可用万用表检查测量电极，如测得两电极间电阻值大于100K，说明电极仍可以使用，否则应更换新的测量电极。

图十

（八）阴极室保养

1、当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出，所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁（见图十一）。

2、阴极室的清洗

阴极室受到污染可能会出现下列现象：

（1）降低电解效率，延长测定时间。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。

（3）滴定速度不稳定，且不能达到终点。

如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把丙酮充入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充分摇晃以除去内部的污垢（可以重复进行）。

然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上冲洗，但不要冲洗到电极引线处。

当还不能冲洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸或稀盐酸的烧杯中（见图十二），（注意不要碰坏铂丝和铂网）。

图十一

图十二

3、阴极室干燥

用吹风机的热风烘干阴极，图十三所示的部分为水分难于烘干的地方，要彻底干燥。

当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥器中，干燥12小时左右即可。

图十三

（九）电极插头、插座保养

测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动，这会使插头的外侧逐渐松动，长时间的使用，还会使插头和插座粘附上污垢，这都会使其接触不良，因此要进行修整清洗。

1、插头松动

当插头与插座连接松动时，可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压（见图十四）。

图十四

2、清洗插头、插座

用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位，擦掉污垢使其接触良好。