第三章药物杂质检查.docx
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第三章药物杂质检查
第三章药物杂质检查
一、选择题
（一）单选题
1．杂质检查又称为（）。
A．药物检查B．均一性检查C．限量检查D．有效性检查E．安全性检查
答案:
C
2．干燥失重主要是检查药物中（）。
A．遇硫酸呈色的有机杂质B．水分及其他挥发性物质C．表面水
D．结晶水E．微量不溶性杂质
答案:
B
3．药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（）。
A．硫酸盐B．碘化物C．氰化物D．重金属E．氯化物
答案：
C
4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A.杂质限量通常只用百万分之几表示
B.杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量
C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑
D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对
答案:
B
5．药物的杂质限量是指（）。
A．杂质的检查量B．杂质的最小允许量C．杂质的最大允许量
D．杂质的合适含量E．杂质的存在量
答案:
C
相同知识点：
杂质限量公式的计算
6．检查药物中的砷盐，称取样品2.0g，依法检查，与标准溶液2.0ml（砷溶液）在相同条件下制成材的砷斑比较，不得列深。
砷盐限量是（）。
A．百万分之一B．百万分之二C．百万分之十D．0.01％E．0.1％
答案：
C
7．检查某药物中的砷盐：
取标准砷溶液2.0mL（每1mL相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（）。
A.0.02gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g
答案：
B
8．葡萄糖中重金属检查方法为：
取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液（pH3．5）2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于10μgPb）2．0ml同法制成的对照液比较，不得更深。
如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为（）。
0g
．8．0gE．6．0gD．4．0gC．2．0gB．1．A．
:
C
答案，其浓度为C（g/ml）量取标准溶液W（g），V（ml），9．查某药品杂质限量时，称取供试品）。
是（则该药的杂质限量（%）CWVCVW?
100%?
100%?
100%VWCA.C.B.
WV?
100%×100%CVCW．D.E答案:
C
相同知识点：
一般杂质检查方法
10．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
外消法是指（）。
A．炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液调节颜色
B．用仪器方法消除干扰
C．改用其他方法
D．采用外国药典方法消除干扰
E．在溶液以外消除颜色干扰的方法
答案:
A
11．《中国药典》（2005年版）规定的澄清系指（）。
A．药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0．5号浊度标准液
B．药物溶液的吸收度不得超过0．03
C．药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液
D．目视检查未见浑浊
E．在550hm测得吸收度应为0．12～0．15
答案:
A
12．干燥失重测定，不能采用的方法是（）。
A．热重分析法B．减压干燥C．加压干燥
D．常压恒温干燥E．干燥剂干燥
答案:
C
13．检查氯化物杂质时，氯化物溶液的最佳浓度是（）。
A．0．1mol／LB．0．01mol／LC．50ml中含50～80μg的Clˉ
D．50ml中含0．1～0．5μg的ClˉE．50ml中含10～50μg的Clˉ
答案:
C
14．硫酸盐的检查是检查药物中的（）。
2-A．SB．NaSO4C．MgSO4D．SO4E．HSO4ˉ
答案:
D
。
）的哪部分内容中（）年版（2005．一般杂质的检查方法收载于《中国药典》15．
A．凡例B．正文C．附录D．索引E．目录
答案:
C
16．检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（）。
A．分离法B．灼烧法C．过滤法D．活性炭脱色法E．内消法
答案:
E
17．药物杂质检查的目的是（）。
A．控制药物的纯度B．控制药物疗效C．控制药物的有效成分
D．控制药物毒性E．检查生产工艺的合理性
答案:
A
18．《中国药典》（2005年版）规定检查纯化水中氯化物、硫酸盐与钙盐的方法如下：
取本品，分置3支试管中，每管各5ml。
第1管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；第2管中加氯化钡试液2ml；第3管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
该检查方法应属于（）。
A．灵敏度法B．对照法C．沉淀反应D．浊度法E．限量法
答案:
A
19．药物一般杂质的检查方法是（）。
A．灵敏度法B．对照品对照法C．自身对照法
D．限量法E．高低浓度对比法
答案:
B
20．检查硫酸盐时加入氯化钡溶液的浓度为（）。
A．10％B．15％C．20％D．25％E．30％
答案:
D
21．遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（）。
A．易氧化物B．易脱水有机物C．易炭化物D．碳水化合物E．糖类物质
答案:
C
22．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
内消法是指（）。
A．自己消除干扰法
B．除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂
C．加入稀焦糖溶液
D．加入乙醇使颜色褪去
E．将有色溶液加入对照溶液内部
答案:
B
23．药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（）。
A．（50～80μg）Cl／50mlB．（10～50μg）Cl／50mlC．（0．5～0．8mg）Cl／50ml
D．（0．1～0．51μg）Cl／50mlE．（5～8μg）Cl／50ml
答案:
A
。
）氯化物检查中加入硝酸的目的是（．24．
2+2-2-3-A.加速氯化银的形成B.加速氧化银的形成C.除去CO、SO、C2O、PO的4344干扰D.改善氯化银的均匀度E．作为反应物
答案:
C
25．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。
A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.溶出度检查
D.重金属检查E.澄清度检查
答案:
C
26.澄清度检查法是检查（）。
A．不溶性杂质B.有色杂质C.金属的氧化物或盐类
D.水分E.与硫酸呈色的有机杂质
答案：
A
27.对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于（）。
A.对照溶液中B.供试品溶液中C.标准氯化钠溶液中
D.供试品中E.白色浑浊中
答案：
A
28.炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用（）。
A.800℃以上B.700-800℃C.600-700℃D.500-600℃E．300-400℃
答案：
D
29.检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的（）。
A．稀氨液B.硫酸C.稀硫酸D.稀硝酸E．稀盐酸
答案：
D
30.检查铁盐时，要求酸性条件的原因是（）。
3+3+A．防止Fe还原B.防止Fe水解C.提高反应灵敏度
3+
D.使生成颜色稳定E．防止Fe与Cl-形成配位化合物
答案：
B
31.检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是（）。
A．酸碱滴定法B.指示剂法C.PH值测定法
D.广泛PH试纸法E．以上都不对
答案：
A
32.检查铁盐的方法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（）。
3+2+3+
A．防止Fe水解B.防止Fe变成FeC．增加稳定性
2+3+
D.将存在的Fe氧化成FeE．加快生成[Fe（SCN）6]3-稳定性
答案：
D
33．检查硫酸盐时，对照溶液的制备是用（）。
A．NaCl溶液B.标准NaCl溶液C．氯化钡溶液
D.硫酸钾溶液E．标准硫酸钾溶液
E
答案：
34.炽灼残渣检查法是检查（）。
A．不溶性杂质B.有色杂质C.金属的氧化物或盐类
D.水分E.与硫酸呈色的有机杂质
答案：
C
35.溶液颜色检查法是检查（）。
A．不溶性杂质B.有色杂质C.金属的氧化物或盐类
D.水分E.与硫酸呈色的有机杂质
答案：
B
36.铁盐检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂
答案：
B
37.硫酸盐检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂
答案：
E
38.氯化物检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂
答案：
D
相同知识点：
重金属杂质
39．药物中的重金属杂质系指（）。
A．在实验条件下耐高温的金属B．在实验条件下能使蛋白质变性的金属
C．在实验条件下能与金属配位剂反应的金属D．在实验条件下比重大于5的金属
E．在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属
答案:
E
40．药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在3～3．5的方法为（）。
A．第一法（硫代乙酰胺法）B．第二法C．第三法
D．第四法（微孔滤膜法）E．加硫化氢饱和溶液法
答案:
C
41.重金属检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂
答案：
A
42．重金属检查法中，若以硫代乙酰胺作显色剂，溶液最适宜的pH值是（）。
A．3～3．5B．4～4．5C．5～5．5D．6～6．5E．7～7．5
答案:
A
。
）值是（pH．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的43．
A．1.5B.3.5C.7.5D.11.5E.6.5
答案：
B
44．检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》2005年版重金属检查法中哪一种方法（）。
A．第一法B．第二法C．第三法
D．第四法E．硫代乙酰胺法
答案:
D
相同知识点：
砷盐检查法
45．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。
A.吸收砷化氢B.吸收溴化氢C.吸收硫化氢
D.吸收氯化氢E.吸收碘化氢
答案:
C
46．古蔡法检查砷盐时，判断结果依据（）。
A．砷斑的形成B．形成砷斑颜色深浅C．砷化氢气体多少
D．溴化汞试纸的颜色E．吸收度的大小
答案:
B
47．因砷盐对人体有毒，应严格控制，一般规定其限量是（）。
A．百分之二B．百万分之二C．0．001％
D．0．01％E．千万分之五
答案:
B
48．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）。
A．氯化汞B.溴化汞C.碘化汞D.硫化汞E．砷化汞
答案:
B
49.古蔡法检砷时，加碘化钾和氯化亚锡的主要目的是（）。
A．将As5+还原为As3+B.将As3+氧化为As5+C.排除硫化物的干扰
D.延缓氢气的产生E．以上各项都不对
答案：
A
50.砷盐检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂
答案：
C
相同知识点：
特殊杂质检查。
51．药物中特殊杂质检查的依据为（）。
A．呈色反应B．沉淀或生成气体反应C．利用药物与杂质物理或化学性质的差异
D．利用药物与杂质旋光性的差异E．利用药物与杂质色谱行为的差异
答案:
C
52.红外光谱法主要用于药物的（）。
鉴别、检查、含量测定A.
B.杂质检查和含量测定
C.晶型鉴别
D.鉴别、无效晶型检查
E.制剂的鉴别、区别和检查
答案：
D
53.紫外法用于药物的杂质检查是（）。
A.利用约物与杂质的等吸收点进行检测的
B.计算分光光度法求得杂质限量
C.利用药物与杂质的吸收光谱的差异，选择合适波长进行检测
D.测定某一波长处杂质的百分吸收系数
E.测定杂质的一对或几对波长处的紫外吸收度比
答案：
C
54．乙醇中重要的杂质检查是杂醇油，是利用（）。
A．杂醇油的臭味B．杂醇油的挥发性低C．杂醇油色泽D．A+CE．A+B
答案：
E
55.检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是（）。
A．薄层色谱法B.纸色谱法C.分光光度法
D.旋光法E．化学法
答案：
D
56.检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是（）。
A．薄层色谱法B.纸色谱法C.分光光度法
D.旋光法E．化学法
答案：
C
57.TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质，所用的对照溶液是（）。
A．杂质对照品溶液B.标准比色液C.供试品溶液
D.供试品溶液的稀释液E．浊度标准液
答案：
D
（二）配伍题
1—5．关于杂质检查
A．硝酸银试液B．氯化钡试液C．Ag-DDC试液D．硫化钠试液E．硫氰酸盐试液
1．药物中铁盐检查
2．药物中砷盐检查
3．药物中硫酸盐检查
4．葡萄糖中重金属检查
5．药物中氯化物检查
答案：
1.E2.C3.B4.D5.A
6-10．杂质检查中所用的酸是
．醋酸盐缓冲液E．盐酸D．硝酸C．稀盐酸B．稀硝酸A．
6．氯化物检查法
7．硫酸盐检查法
8．铁盐检查法
9．重金属检查法
10．砷盐检查法
答案：
6.A7.B8.B9.E10.D
（11—15题共用备选答案）
A．稀盐酸B．锌粒C．稀硫酸D．甲基红指示液E．醋酸盐缓冲液（pH3．5）
杂质检查所用的试剂为
11．砷盐的检查
12．重金属的检查
13．铁盐的检查
14．硫酸盐的检查
15．酸度的检查
答案:
11.B,12.E,13.A,14.A,15.D
（16-20题共用备选答案）
A．硝酸银试液B．氯化钡试液C．硫代乙酰胺试液D．硫化钠试液E．硫氰酸盐试液
16．药物中铁盐检查
17．磺胺嘧啶中重金属检查
18．药物中硫酸盐检查
19．葡萄糖中重金属检查
20．药物中氯化物检查
答案:
16.E,17.D,18.B,19.C,20.A
[21-25]
A．不溶性杂质B．遇硫酸易炭化的杂质C．水分及其它挥发性物质
D．有色杂质E．硫酸盐杂质
21．易炭化物检查
22．干燥失重测定法是测定
23．澄清度检查法是检查
24．溶液颜色检查法是检查
25.氯化钡溶液检查
答案:
21.B;22.C;23.A;24.D；25.E
（三）多选题：
1．检查重金属的方法有（）。
A．古蔡氏法B.硫代乙酰胺C.硫化钠法
D.微孔滤膜法E.硫氰酸盐法
答案：
BCD
。
）．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（2．
A.反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
B.加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C.金属锌与碱作用可生成新生态的氢
D.加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E.在反应中氯化亚锡不会与铜锌发生作用
答案：
CDE
3．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）。
A.是检查氯化物的方法B.是检查重金属的方法C.反应结果是以黑色为背景
D.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E.反应时pH应为7-8
答案：
ACE
4．验证杂质限量检查方法需考察指标有（）。
A．准确度B．专属性C．检测限D．定量限E．线性
答案：
BC
5．药品的杂质会影响（）。
A.危害健康B.影响药物的疗效C.影响药物的生物利用度
D.影响药物的稳定性E.影响药物的均一性
答案：
ABD
6．检查药物中的氯化物杂质，需要用到下列哪些试剂（）。
A.硝酸银试液B.稀硝酸C.稀盐酸
D.标准氯化钠溶液E.稀硫酸
答案：
ABD
7．杂质的检查方法包括（）。
A.对照法B.灵敏度法C.比较法D.标准曲线法E.熔点测定法
答案：
ABC
8．检查药物中重金属杂质，常用的显色剂有（）。
A.硫化铵B.硫化钠C.硫代乙酰胺D.硫酸钠E.硫代硫酸钠
答案：
BC
9．澄清度检查时，配制浊度标准液所用的试剂是（）。
A.硫酸肼B.硫酸铜C.乌洛托品D.水合氯醛
答案：
AC
10.费休试液由下列哪些试剂组成（）。
A.碘B.溴C.二氧化硫D.吡啶E.甲醇
答案：
ACDE
11.盐酸吗啡中检查罂粟酸，取本品一定量加水溶解后，加稀盐酸及三氯化铁试液，不得显红色。
该杂质检查的方法为（）。
灵敏度法C.化学法B.物理法A.
D.对照法E.利用药物与杂质在化学性质上的差异
答案：
BCE
12.古蔡法检查砷的基本原理是（）。
HS气体砷化氢气体与锌、酸作用生成与锌、酸作用生成B.A.2C.产生的气体遇醋酸铅棉花产生砷斑D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小
E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色深浅
答案：
BE
13．氯化物检查法中使用的试剂有（）。
A．稀硝酸B．25﹪氯化钡溶液C．硫代乙酰试液D．碘化钾试液E．硝酸银试液
答案：
AE
二、填空题：
1．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
答案：
新生态的氢、砷化氢、砷斑
2．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
答案：
酸性、硝酸银、白色、氯化钠同等
3．特殊杂质检查方法有物理法，，，，色谱法。
答案：
化学法、旋光法、分光光度法
4．酸碱度检查法包括、和。
答案：
指示剂法、酸碱滴定法、PH值测定法
5．重金属检查中常用的显色剂是、。
答案：
硫代乙酰胺、硫化钠
6.药物杂质的检查方法、、。
答案：
对照法、灵敏度法、比较法
7.药物中无治疗作用，影响药物的和甚至对人体有害的物质称为杂质。
答案：
稳定性、疗效
8.用醋酸铅试纸检查离子，若醋酸铅试纸变，说明有这种离子。
答案：
硫离子、黑
三、名词解释：
1.杂质限量
答案：
药物中所含杂质的最大允许量
2.重金属
答案：
能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用显色的金属杂质
．酸度3．
答案：
采用碱液进行滴定或规定的pH值小于7.0
3．干燥失重
答案：
药物在规定的条件下，经干燥后所减失的重量
4．杂质
答案：
无治疗作用，影响药物的疗效或稳定性，甚至对人体有害
5．易碳化物
答案：
与硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质
四、简答（计算题）
取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml，依1.法检查重金属（中国药典），规定含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？
（每1ml相当于b2+10μg/ml）P6
10-6
=5.0×答案：
L=5.0/10SL?
C?
V10-6=2.0mL
4.0/10×则×10-6×根据=5.0V=L=CS-
，应取纯氯化钠多少克？
（已500mlgCl的标准溶液配制每1ml中10μ2.知Cl：
35.45Na：
23）
10μg=10×10-6g=10-5g
答案：
?
MCl-
10-3gCl%=10-5g/ml=5mCl-=500ml××=35.45/58.45MNaClmNaCl=5×10-3g/35.45/58.45=8.24mg
3．称取葡萄糖0.6g，依法检查氯化物，加硝酸银试液得到白色浑浊液，取标准氯化钠溶液（每1ml相当于0.01mgCL）6.0ml制成对照液，同法得到白色浑浊液。
供试品溶液所得白色浑浊不得比对照液更浓，问氯化物的限量
答案：
L=（C*V/S）*100%
=0.01*6/0.6*1000*100%
=0.01%
4．重金属的检查方法包括哪些？
答案：
①硫代乙酰胺法、②硫化钠法、③炽灼破坏后检查法、④微孔滤膜法。
5.对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：
取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，制成供试品溶液，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml（每1ml相当于100ug的硫酸根离子）制成的对照液比较，浊度不得更大，求硫酸盐的限量
答案：
S=2.0/100*25=0.5g
L=（C*V/S）*100%
=100*1/0.5*1000000*100%
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