化学 物质制备实验.docx
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化学物质制备实验
提升自我
1．依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O===I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。
其中装置正确且能达到实验目的的组合是（ ）
A．①②③④B．①②③C．②③D．②④
2．除去下列物质中的少量杂质，所选试剂及操作都正确的是（ ）
物质
杂质
试剂
操作
A
MgCl2溶液
HCl
过量Mg（OH）2
过滤
B
CO2
H2O
固体氢氧化钠
干燥
C
H2O
悬浮物
明矾
吸附
D
NaNO3溶液
NaCl
过量AgNO3溶液
过滤
3．某试液中只可能含有K＋、NH
、Fe2＋、Al3＋、Cl－、SO
、CO
、AlO
中的若干种离子，离子浓度均为0.1mol·L－1。
某同学进行了如下实验：
下列说法正确的是（ ）
A．无法确定原试液中是否含有Al3＋、Cl－
B．滤液X中大量存在的阳离子有NH
、Fe2＋和Ba2＋
C．无法确定沉淀C的成分D．原溶液中存在的离子为NH
、Fe2＋、Cl－、SO
4．某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。
写出提纯氯化钾的简要步骤：
5．关于葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉。
能发生银镜反应的是：
_________，能发生水解反应的是：
_________。
6．分别向氯化钠溶液和碳酸钠溶液中，加入硝酸银溶液，现象为：
____________，反应的离子方程式为：
________________________。
氯离子的检验，先加稀硝酸酸化，是为了防止___________干扰。
7某无色溶液X，由Na＋、Ag＋、Ba2＋、Al3＋、AlO
、MnO
、CO
、SO
中的若干种离子组成，取溶液进行如下连续实验：
（1）气体A的成分是（填化学式，下同）________，气体B的成分是________。
（2）X溶液中一定存在的离子是_____________________________。
（3）写出步骤①发生反应的所有离子方程式_____________________________。
（4）写出步骤②形成白色沉淀甲的离子方程式_____________________________。
（5）通过上述实验，溶液X中还有未完全确定的离子是________；只要设计一个简单的后续实验就可以确定该离子是否存在，该方法是________（简述所加试剂及理由）。
第三讲 实验方案的设计与评价
（一）
考点一 以气体制备为流程的实验方案设计与评价
1．涉气类制备实验操作流程
2．涉气类制备实验先后顺序
（1）装配仪器时：
先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：
先固后液。
（3）实验开始时：
先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。
（4）净化气体时：
一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
（5）防倒吸实验：
往往是最后停止加热或停止通气。
（6）防氧化实验：
往往是最后停止通气。
3．制备与性质验证实验中需考虑的7大因素
（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。
（2）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。
（3）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。
如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。
（4）冷凝回流：
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。
（5）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。
（6）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。
（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
4．气体制备装置的创新
（1）固体加热制气体装置的创新：
如图甲所示，该装置用于加热易液化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO气体。
甲 乙A B
（2）“固（液）＋液
气体”装置的创新
图乙A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
（3）“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂
装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止
装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的进行
1．某兴趣小组用如图装置制备气体（酒精灯可以根据需要选择），对应说法正确的是（ ）
2．（2019·太原模拟）下列实验装置正确且能达到实验目的的是（ ）
图1 图2图3 图4
A．用图1所示装置制取少量Cl2
B．图2所示装置可证明非金属性Cl>C>Si
C．图3所示装置中水不能持续流下，说明装置气密性良好
D．用图4所示装置测定镁铝合金中铝的质量分数
3．（2019·广东揭阳一模）Ⅰ.某兴趣小组设计用铁粉将NO还原为N2（同时生成FeO）。
A B C
D E F
已知：
①浓硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能吸收NO2，不吸收NO。
（1）装置A中反应的离子方程式是_____________________________。
（2）装置的连接顺序为：
a→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→d。
Ⅱ.已知：
硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，易水解产生大量白雾；易分解：
SO2Cl2===SO2↑＋Cl2↑，催化合成硫酰氯的实验装置如下图（夹持装置已省略）。
回答下列问题：
（3）仪器B的名称是________，仪器B冷却水的进口为________（填“a”或“b”）。
活性炭的作用是________。
（4）装置D除干燥气体外，另一个作用是_____________________________。
若缺少D，则硫酰氯会水解，该反应的化学方程式是_____________________________
_____________________________。
（5）装置C的作用是_____________________________。
为了防止硫酰氯分解，某同学建议将收集器A放在______中冷却。
考点二 无机化合物的制备
1．物质制备的三大原则
（1）选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2（SO4）3＋3H2↑
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
Al2（SO4）3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al（OH）3↓＋3Na2SO4，当n（Al3＋）∶n（AlO
）＝1∶3时，Al（OH）3产率最高。
（2）选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化铜可溶解在氨水中）等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
2．物质制备与提纯的思维流程
1．（2019·辽宁沈阳东北育才中学模拟）某小组拟用如图所示装置制备氮化钙（化学式为Ca3N2，极易与H2O反应），下列说法正确的是（ ）
A．打开活塞K通入N2，试管A内有气泡产生，说明装置气密性良好
B．将产物Ca3N2放入盐酸中，能得到CaCl2和NH4Cl两种盐
C．U形管中盛放的干燥剂可以是碱石灰，也可以盛放浓硫酸
D．反应结束后，先关闭活塞K，再熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温
2．（2019·陕西西安铁一中模拟）乳酸亚铁（[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O，Mr＝288）是一种常用的补铁剂，可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得：
2CH3CH（OH）COOH＋FeCO3＋2H2O―→[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O＋CO2↑。
已知FeCO3易被氧化：
4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe（OH）3＋4CO2。
某兴趣小组用FeCl2（用铁粉和稀盐酸制得）和NH4HCO3制备FeCO3的装置示意图如下：
回答下列问题：
（1）NH4HCO3盛放在装置________（填字母）中，该装置中涉及的主要反应的离子方程式为_____________________________。
（2）将生成的FeCl2溶液和NH4HCO3溶液混合时的操作___________________________。
（3）将制得的FeCO3加入到足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75℃下搅拌反应。
铁粉的作用是_____________________________，
反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是_____________________________。
（4）该兴趣小组用KMnO4法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，高锰酸钾标准液用________（填“酸式”或“碱式”）滴定管盛装。
下列操作会引起测定结果偏高的是________（填字母）。
A．滴定管在盛装高锰酸钾标准液前未用待装液润洗
B．滴定过程中，锥形瓶振荡的太剧烈，以致部分液体溅出
C．滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数
D．滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数
（5）经查阅文献后，该兴趣小组改用铈（Ce）量法测定产品中Fe2＋的含量。
取2.880g产品配成100mL溶液，每次取20.00mL，进行必要处理，用0.1000mol·L－1Ce（SO4）2标准溶液滴定至终点，平均消耗Ce（SO4）219.70mL。
滴定反应如下：
Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，则产品中乳酸亚铁的质量分数为________。
3．（2019·安徽合肥第一次教学质量检测）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。
某兴趣小组制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）的实验装置如下图所示（省略夹持装置）：
A B C D E
主要实验步骤为：
①检查装置气密性，按图示加入试剂；②先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓硫酸；③待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。
过滤C中混合物，滤液经一系列实验操作后得到产品。
已知：
i.Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成；ii.向Na2S和Na2CO3混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是________；B、D装置的作用是________。
（2）上述实验步骤③中的操作主要有________、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；E中的试剂是________。
（3）为检验产品中是否含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案（所需试剂从稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸、蒸馏水中选择），请将方案补充完整：
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，向沉淀中滴加足量的______________，若_____________________________
________（填实验现象），则可
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