岛津气质培训总结复习进程.docx
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岛津气质培训总结复习进程
岛津气质培训总结
2013.3.19-2013.3.22
1仪器结构
GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。
1.1GC(GasChronograph)组成
1.2MS(MassSpectrometer)组成
1.3MS结构示意图
2MS基础知识
2.1Interface
密封使用Vespel垫,平的一面对向MS,0.32mm柱对应0.5mmVespel垫,0.25mm柱对应0.4Vespel垫。
接口加热块目的是防止样品冷凝,保持气态。
2.2真空度
MS内必须保持很高的真空度,否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭,影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测,仪器灵敏度较弱。
GCMS真空排气系统一般分为两个部分,机械泵(副泵)和分子涡轮泵(主泵)。
GCMS开始真空排气时,首先机械泵开始工作,当达到低真空度要求时,分子涡轮泵开始工作,经过几小时达到高真空度。
单泵排气系统和差动排气系统
2.3离子化方式
2.3.1EI(ElectronImpact)
电子轰击离子化:
最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。
EI定量离子的选择:
基峰、分子量大的、多离子定性。
例如丁酮,选择m/z=72作为定量离子,43和57作为辅助定性离子。
2.3.2CI(ChemicalIonization)
CI或者PCI(PositiveChemicalIonization)称为正化学电离,需要反应气(ReagentGas)、封闭式离子源(内压力约10Pa)、碎片少、易产生准分子离子(Pseudo-molecularions,M+1)、有利于测分子量。
2.3.3NCI(NegativeChemicalIonization)
NCI(NegativeChemicalIonization)称为负化学电离,需要反应气、半封闭式离子源(约1Pa)、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。
2.4四级杆质量分析器
四级杆质量分析器主要作用是实现不同m/z碎片的分离。
四级杆前面加一个预四级杆,目的是减少四级杆的污染。
维护需要专门的工程师。
2.5数据采集方式
2.5.1Scanmode
Scanmode下,在设定的间隔时间内(默认0.5s),从m/z设定最小值扫描到最大值,得到所有离子强度的总和,在TIC(TotalIonizationChromatogram)上形成一个点数据。
时间与总离子强度作图得到TIC图。
2.5.2SIMmode
SIMmode:
可分段扫描或者分段扣除,在实时分析-MS参数-使用MS程序或者组号1事件号1中设定,主要用于定量分析。
定量过程:
目标物标样、目标物特征离子及停留时间、SIM扫描、标准曲线、样品定量。
2.5.3Fastmode
Fastmode包含Scanmode和SIMmode,既可定性分析,又可定量分析。
常见干扰的碎片离子
2.6MS的调整(调谐,tuning)
调谐主要包括灵敏度调整、分辨率调整、质量数校准、相对强度校正,都是通过仪器软件完成的。
调谐用标样全氟三丁胺(Perfluorotributylamine,PFTBA),其在质谱上碎片m/z69、131、219、264、414、464、502、614等,分布范围广。
调谐过程:
实时分析—调谐—新建调谐文件—峰监窗口—自动调谐条件—自动调谐—保存调谐文件。
单次运行时,需要随时更改至最近的调谐文件;批处理时,如果不加载调谐文件,默认为最新的调谐文件。
自动调谐条件:
FWHM由0.5~0.8;调节灵敏度目标质量可选择69、131、219、264等,主要根据样品目标物的质量范围;调节质量模式主要是调节强度比(定性)。
2.7DI直接进样法
DI直接进样法的特点:
分析GC难以分析的化合物;不必考虑GC的条件而得到质谱;最高可达500℃,5段升温速率;可配置不同离子源:
DI-EI、DI-CI、DI-NCI。
3.其它细节
3.1AOC-20i自动进样器
其一:
AOC-20i自动进样器报错时,首先点击自动进样器面板上的“STOP”键,然后再进行操作,取下针再安装时,把针放上,加上固针卡,先不要拧紧黑色帽,关上自动进样器的门,点击“RESET”,然后打开门拧紧黑色帽,关上门即可。
其它相关操作完成后,都需点击“RESET”,使其恢复到之前的状态。
其二:
GCMS实时分析—进样器—高级—注射器吸液位置(默认3mm)、注射器注射位置(默认54mm)。
当面对样品量很少、浓度很低时,就需要调节吸入位置(-1或者-2)或者使用锥形衬管(一段密封)放入样品瓶中提高液面。
150位自动进样器在“溶剂选择”中可选三项。
当做少量样品时,选择“单独A”;大量样品时,选择“全部A,B,C”,主要是为防止溶剂不够和废液瓶溢出。
当选择“全部A,B,C”时,第一个样品使用溶剂A和废液瓶A,第二个样品使用溶剂B和废液瓶B,第三个使用溶剂C和废液瓶C,依次循环使用。
(Agilent随机)
3.2衬管维护
样品在衬管中汽化,然后进入分离和检测系统。
衬管维护的好坏直接影响到样品测试结果的准确性。
脏的衬管可以使用浓硫酸泡洗,然后使用水、丙酮、正己烷等不同极性溶剂清洗,最后需要去活化,由于酸的浸泡,使得衬管壁的活性位点释放。
使用HMDS/TMCS浸泡一段时间,取出用正己烷和甲醇分别清洗,晾干即可。
分析极性物质时,衬管去活尤为重要,否则吸附很严重。
分析极性物质时,也可以选择不使用玻璃毛,减少吸附作用带来的影响。
3.3载气使用
He(分子量小、单原子),使用高纯度(99.999%);10%的钢瓶气保有量(杂质沉积在钢瓶底部)。
3.4分流进样
分流进样是为了防止色谱柱过载和减小色谱峰展宽。
前沿峰一般是样品过载造成的;拖尾峰一般是样品极性和仪器污染等造成的。
下面是30m色谱柱的柱容量。
分流进样操作要点