《环境工程》专业实验讲义.docx
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《环境工程》专业实验讲义
《环境工程实验》指导书
盐湖系环境工程教研室
实验一
实验理论认识课
实验二
水样的采集及水质基本指标的测定
实验三
水样悬浮固体与浊度的测定
实验四
废水化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
实验五
水中总有机碳（TOC）的测定
实验六
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
实验七
含重金属酸性废水处理实验
实验八
颗粒自由沉淀实验
实验九
混凝实验
实验十
噪声监测实验
实验十一
烟气分析实验
实验十二
离子交换软化实验
实验十三
废水生化需氧量的测定
实验十四
总悬浮颗粒物的测定
实验十五
有害气体吸附实验
实验十六
环境空气中二氧化硫浓度的测定
实验十七
碱液吸收气体中的二氧化硫
实验十八
活性炭吸附实验
实验十九
过滤与反冲洗实验
实验一实验理论认识
一、实验目的和实验要求
、实验目的实验能力是现代环境工程与环境科学科技人员最佳智能结构的重要组成部分，通过环境工程专业实验课程学习，使学生掌握环境工程基本的实验技术，让学生动手参与实验准备、运行启动、调试和运行控制，到检测分析、处理实验中出现的问题，并对实验参数进行归纳、计算和得出结论等全过程。
2、实验要求
（1）实验预习
（2）实验操作
（3）实验报告
二、实验安排
1、实践认识课
循环实验：
2、水样的采集及水质基本指标测定
3、废水化学需氧量的测定
4、水中总有机碳（TOC）的测定
5、离子色谱法测定水样中常见阴离子
6、含重金属酸性废水处理实验
7、颗粒自由沉淀实验
8、离子交换软化实验
9、废水生化需氧量的测定
10、总悬浮颗粒物的测定
11、噪声监测实验
12、有害气体吸附实验
13、环境空气中二氧化硫浓度的测定
14、碱液吸收气体中的二氧化碳
三、有关循环实验所用仪器的介绍和认识
1、原子吸收分光光度计
2、总有机碳TOC分析仪
3、离子色谱仪
4、便携式紫外线强度检测仪
5、便携式臭氧检测仪
6、多功能水质分析仪
7、水份测定仪
8、含重金属酸性废水处理实验成套设备
9、颗粒自由沉淀实验成套设备
10、无级调速六联搅拌机
11、便携式溶解氧测量仪
四、数据处理
实验二水样的采集及水质基本指标测定
一、废水样品的采集
为了采集到有代表性的废水，采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时、空变化。
在采样的同时还应测量废水的流量，以获得排污量数据。
1．采样部位
（1）从排放口采样
当废水从排放口直接排放到公共水域时，采样点应布设在厂、矿的总排污口和车间、工段排污口。
在评价污水处理设施时，要在设施前后都布设采样点。
（2）从水路中采样
当废水以水路形式排到公共水域时，为了不使公共水域的水倒流进排放口，应设适当的堰，从堰溢流中采样。
对于用暗渠排放废水的地方，也要在排放口以内采样，并要避开在公共水域的水可能倒流之处采样。
在排污水路或渠道中采样时，应在具有湍流状况的部位采集，并防止异物进入水样。
2．采样的时间和频率废水中污染物质的浓度及其排放量与生产的工艺流程和生产的管理情况密切相关，废水样品采集的时间和频率的选择是一个复杂的问题。
一般情况下，工业废水的采样时间应选择在开工率、设备运转等处于正常状况时。
采样的时间间隔应根据生产周期和排污情况（均
匀性）而定
废水样品采集的基本类型可分为瞬时废水样和平均废水样。
（1）瞬时废水样
一些工厂的生产工艺过程连续、恒定，废水中组分及浓度随时间变化不大，可采用瞬时取样的方法采集水样。
瞬时采样也适用于采集有特定要求的废水样。
例如，某些平均浓度合格，但高峰排放浓度超标的废水，可隔一定时间采集瞬时水样，分别分析，将测定数据绘制时间－浓度关系曲线，并报告平均浓度和高峰排放时的浓度。
（2）平均废水样生产的周期性影响排污的规律性，为了得到有代表性的废水样，应根据排污情况进行周期性采样。
不同的工厂、车间生产周期时间长短不一，排污的周期性差别也很大，一般地说，应在一个或几个生产或排放周期内，按一定的时间间隔分别采样。
对于性质稳定的污染物，可对分别采集的样品混合后进行一次测定；对于不稳定的污染物可在分别采样、分别测定后取平均值。
生产的周期也影响废水的排放量，在排放流量不恒定的情况下，可将一个排污口不同时间的废水样、依照流量的大小，按比例混合，得到“均比例混合水样”，这是获得平均浓度最常采用的方法。
有时需将几个排污口的水样按比例混合，以获得代表瞬时综合排污浓度的水样。
3.样品容器
负责分析样品的实验室，必须根据分析的目的和要求，考虑样品的保存方法并推荐样品容器的类型。
样品容器必须是抗破裂、清洗方便、密封性和启封性均好，更为重要的是容器材质的选择，主要有以下儿条原则：
（1）容器不能是新的污染源，例如，测定硅、硼，不能使用硼硅玻璃瓶。
（2）容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分，例如，测定有机物不应使用聚乙烯瓶。
（3）容器不应与某些待测组分发生反应，例如，测氟的水样不应贮于玻璃瓶中。
（4）测定对光敏感的组分，其水样应贮于深色瓶中。
除了应注意容器材质的选择外，还要注意根据水样的测定项目的那来确定清洗容器的原则，所用洗涤刘的类型要视待测组分而定。
例如，测定油和脂类的容器不宜用肥皂洗涤，测定铬的容器不能用铬酸钾—硫酸洗液洗涤等等。
二、水质的基本指标及测定
1.水质的基本指标
（1）色度色度是水样颜色深浅的度量，某些可溶性有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
水样的色度应以除去悬浮物后为准。
（2）浊度
浊度是表示水中悬浮物对光线通过时所发生的阻碍程度。
它与水
样中存在颗粒物的含量、粒径大小、形状及颗粒表面对光散射特性等有关。
水样中的泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和其它微生物等悬浮物和胶体物质都可使水体浊度增加。
（3）pH值及电位差
（4）溶解氧
空气中的氧溶解在水中成为溶解氧。
水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。
在自然情况下，空气中的含氧量变动不大，故水温是主要的因素，水温愈低，水中溶解氧的含量愈高。
溶解氧是指溶解在水里氧的量，通常记作DO，用每升水里氧气的毫克数表示。
水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。
它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。
在20C、
100kPa下，纯水里大约溶解氧9mg/L。
有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解，要消耗水里的溶解氧。
如果有机物以碳来计算，根据C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧气。
当水中的溶解氧值降到5mg／L时，一些鱼类的呼吸就发生困难。
水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。
但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。
溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。
水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。
否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自
净能力
2.实验仪器
比色管、烧杯、pH计、溶解氧快速测定仪。
3.实验内容
（1）观察水样的色度、浊度将不同的水样放入比色管、烧杯中，观察不通水样的色度及浊度
⑵利用pH计测定水样的pH值及电位差。
（3）利用溶解氧快速测定仪测定水样的溶解氧含量。
4.数据记录
对比所取水样及去离子水的pH及溶解氧
（1）水样的pH度
（2）水样的溶解氧含量mg/L
三、思考题
在测定pH及水样的溶解氧时，仪器的使用应注意哪些方面？
实验三水样悬浮固体与浊度的测定
A.悬浮固体的测定
一、实验目的
1.了解悬浮物的基本概念。
2.掌握重量法测定水中悬浮物的原理和方法。
二、实验原理
水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.45卩m的滤膜，截留在滤膜上并于103C烘干至恒重的固体物质。
按重量分析要求，对通过水样前后的滤膜进行称量，算出一定量水样中颗粒物的质量，从而求出悬浮物的含量。
三、仪器和试剂
1.仪器：
a.全玻璃微孔滤膜过滤器或玻璃漏斗；b.CN-CA滤膜（孔径
0.45卩m、直径60mm）或中速定量滤纸；c.吸滤瓶、真空泵；d.电子天平；e.干燥器。
2、试剂：
蒸馏水或同等纯度的水。
四、操作步骤
1.采样：
按采样要求采取具有代表性水样500〜1000mL（注意不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
漂浮和浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
）
2.滤膜准备：
将微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103〜105C
烘干1小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其质量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差w0.2mg。
3.量取充分混合均匀的试样150mL全部通过上面称至恒重的滤膜过滤，再用蒸馏水洗残渣3~5次，之后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中103〜105C烘干一小时后移入
干燥器中，使冷却到室温，称其质量。
反复烘干、冷却、称量，直到两次称量的质量差w0.4mg为止。
五、结果的表示
悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
悬浮固体（mg/L）=（A-B）x1000X1000/V
式中：
C——水中悬浮物浓度，mg/L;
A――悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g;
B滤膜+称量瓶重量，g;
V试样体积，mL。
B.浊度的测定
一、原理
浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。
水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
二、仪器
1.100mL具塞比塞管；2.1L容量瓶；3.250mL具塞无色玻璃瓶；4.1L量筒
三、试剂——浊度标准液
1•称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研体中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度，充分搅拌，静置24h,用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。
向第二个量筒内加水至1000mL,充分搅拌后再静置24h。
虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去。
下部沉积物加水稀释至1000mL。
充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。
取上述悬浊液50mL至于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。
于105C烘2h,至于干燥器中冷却称重。
重复以上操作，即烘1h,冷却称重，直至恒重，求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量。
2.吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度摇匀，此溶液浊度为250度。
3.吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中，加入10mL甲醛溶液用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液。
四、测定步骤
1.浊度低于10度的水样
（1）吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。
其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0
度的标准液
（2）取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。
可在黑色底板上，由上往下垂直观察。
2.浊度为10度以上的水样
（1）吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长，密塞保存。
（2）取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。
（3）水样浊度超过100度时，用水稀释后测定浊度（度）=A（B+C）/C
式中：
A——稀释后水样的浊度，（度）；
B稀释水体积，mL
C——原水样体积，mL
五、注意事项
1•采集的水样应尽快分析测定。
如需防置，应贮存在4C冷藏箱中，但最长不得超过七天。
2.滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。
滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5~10mm悬浮物做为量取试样体积的适用范围。
实验四废水化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
一、实验原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器
1．全玻璃回流装置。
2．加热装置（电炉）。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr207=0.2500mol/L）:
称取预先在120C烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液：
称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2•H2O）0.695g硫酸亚铁（FeSQ・7H2O）溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3.硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）26H2O〜0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=（0.2500X10.00）/V
式中：
C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;
V――硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4.硫酸-硫酸银溶液：
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞：
结晶或粉末。
五、测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15X150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。
如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）,摇匀。
2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算
C0DCr（02,mg/L）=8x1000（V0-V1）•CN
式中：
C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;
VO――滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1――滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V――水样的体积（mL）；
8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
七、注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样，即最高可络合2OOOmg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：
氯离子=10:
1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
水样0.25000mol/L
H2SO4-Ag2SO4
HgSO4
[（NH4）2Fe（SQ）2]
滴定前总
体积
K262O7溶液
溶液
（g）
（mol/L）
体积
（mL）
（mL）
（mL）
（mL）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸
钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
八、思考题
1•为什么需要做空白实验?
2.化学需氧量测定时，有哪些影响因素？
实验五水中总有机碳（TOC）的测定
一、实验原理
水中总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。
由于TOC的测定采用燃烧法，能将有机物全部氧化，它比B0D5或COD更能直接表示有机物的总量，因此TOC经常被用来评价水体中有机物污染的程度。
近年来，国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。
按工作原理不通，可分为燃烧氧化－非色散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法氧化－非色散红外吸收法等。
湿法氧化—非分散红外吸收法是TOC测定方法之一,它操作温度低，能一次直接测定TOC。
水中的无机碳酸盐和有机污染物都含有碳,其总量称为总碳（TC）,其中所有无机碳酸盐中的碳叫总无机碳（TIC）,所有有机物中的碳叫总有机碳（TOC）。
本实验采用湿法氧化，同时检测同一样品中的TIC、TOC和TC。
水样经自动进样环管进入消解反应器，首先与5%（v/v）的磷酸反应,分解产生的CO2被高纯氮气吹出,通过干燥管除湿后进入气体红外检测器（NDIR）检测TIC,之后向消解器中加入过硫酸钠氧化剂与水样中的各类有机物在100C下迅速反应，分解产生的CO2亦进入气体红外检测器检测TOC。
检测的CO2量分别与水样中的TIC和TOC量成比例。
如果要测TC,就向消解反应器里同时加入磷酸和过硫酸钠氧化剂，分解产生的CO2被红外检测器检测，其值与样品中的TC成比例。
由于本方法测定时,水样受进样器的限制,测定结果表示的是溶解性和通过
进样器的细小悬浮态有机碳;粗颗粒的有机碳不被测定。
二、仪器与试剂
1•蒸馏水:
TOC<0.2mg/L,电导率小于<1卩s/cm。
2.有机碳标准贮备液（基准邻苯二钾酸氢钾KHC8H4O41000mg/L）:
此贮备液在4C下保存，有效期约为3周。
3.有机碳标准中间液（100.0mg/L）:
临用现配。
4.5%（v/v）磷酸
5.过硫酸钠溶液（100g/L）
6•高纯氮气（纯度》99.9%v/v）
7.1010型TOC分析仪,带1.00ml、5.00ml、10.00ml、25.00ml自动环
型进样管（美国0、IAnalgtical公司生产）
三、实验步骤
1.仪器操作参数
电源:
220V士10%AC50/60HZ室温:
10〜40C相对湿度:
<90%
环管自动进样体积:
10.00ml磷酸加入量:
2.00ml过硫酸钠氧化
剂加入量：
10.0卩lTIC反应时间：
1.00minTOC反应时
间:
2.00min氮气流量:
400ml/minTIC吹出时间:
1.00minTOC吹
出时间:
1.5min清洗液量:
25.0ml清洗系统时间:
10s（三次）
2•仪器通电预热至TOC分析仪基线趋于平稳。
3.运行仪器清洗模式:
即把蒸馏水似作样品对仪器系统进行二次清洗。
4.运行空白样品测试模式,进行TOC空白值（蒸馏水、试剂以及系统空白）测定。
5.运行标准工作曲线测试模式:
配制0.00、0.50、1.00、5.00、10.00mg/L的TOC标准系列溶液,上机测定TOC红外吸收值,以红外吸收峰高信号值与对应的TOC标准浓度值绘制TOC测试标准工作曲线（仪器自动扣除空白值并作相关线性计算）。
6.运行样品测试模式:
将进样器依次放入水样中,仪器按设定的程序进行测定。
一个样品连续测定两次,以两次的平均值作为样品测定值。
四、数据记录
样品一：
样品二：
五、思考题
湿法氧化—非分散红外吸收法测定水中TOC的影响因素有哪
些？
实验六离子色谱法测定水样中常见阴离子
一、实验原理离子色谱法是在经典的离子交换色谱法基础上发展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相（洗脱液）。
在分离阴离子时，常用NaHCO3－Na2CO3的混合液或Na2CO3溶液做洗脱液；在分离阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液。
由于待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分离柱内具有不同的保留时间而得到分离。
此法常使用电导检测器进行检测。
为消除洗脱液中强电解质电导对检测的干扰，在分离柱和检测器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
离子色谱法测定水质中常见的阴离子,是利用离子交换,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
当水样注入洗脱液并流经系列的离子交换树脂后,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱
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