检验文件.docx

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检验文件

文件编号：

Q/YSHWHG-JY

检验文件

编制：

审核：

批准：

2014年11月1日发布2014年11月1日施实

沂水皓威化工科技有限公司

批准页

为进一步规范我公司质量管理工作，完善公司质量管理体系，根据《中华人民共和国质量法》、《危险化学品产品生产许可证实施细则》等有关法律法规的规定，结合本公司实际情况制定《沂水皓威化工科技有限检验文件》，从2014年11月01日起在本公司范围内正式实施。

批准人：

2014年11月1日

原辅材料质量检验规定

1、目的

为了保证产品的质量及安全生产，通过对采购原辅材料的检验确保本厂生产的产品符合生产工艺及顾客的要求。

2、范围

适用于本厂生产用的所有原辅材料的检验。

3、抽样地点：

原辅材料卸车处。

4、抽样频次：

按批检验,每批进货检测一次。

5、抽样量：

根据不同原料进行不同抽样见下表。

6、检验内容如下表

名称

检验项目

判定值

验收方式

抽样量

氯乙酸

比重

＞1.400

自检比重测量法

10桶/次

液氯

含量

≥99.6%

索取供货方检验报告

硫磺

外观

黄色、片状

自检目测

5代/次

备品备件

外观

以合格证为准

查看外观，索取合格证

5件/次

注：

副产盐酸原料气氯化氢无法实施检验，通过反应计算可计算其纯度与产量

7、检验方法：

1、用玻璃取样管，对10桶氯乙酸混合取样。

带磨口塞的广口瓶中，贴上标签。

2、用比重计进行测量。

3、记下供方单位名称、车号、数量、到货时间、并索取检验质量报告。

4、如果检验结果不合格时，应重新自两倍数量取样复检。

复检结果仍不合格，则整批氯乙酸判为不合格。

5、其它以供货方检验报告为准。

副产盐酸过程检验规定

1、目的规范检验程序，阻止不良产品进入下一道工序

2、适用范围公司副产盐酸生产的过程检验。

3、抽样地点：

盐酸吸收塔处。

4、抽样频次：

12小时/次。

5、抽样量：

500ml/次。

6、验收标准：

GB3783-2005原来不是测密度吗？

检验项目

判定值

验收方式

抽样量

总酸度

≥31%

滴定法

500ml/次

外观

浅黄色液体

目测法

500ml/次

7、检验方法：

执行标准HG/T3783-2005

7.1性状：

浅黄色透明液体，具刺激性气味，在空气中产生烟雾。

7.2含量测定

7.2.1原理：

试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

反应式如下：

H++OH-H2O

7.2.2仪器：

50ml碱式滴定管，有塞100ml锥形瓶。

7.2.3试剂：

氢氧化钠滴定液（1mol/L），溴甲酚绿指示液（1g/L）

7.3分析步骤：

取供试品约3ml于内装15ml水已知重量的锥形瓶中，精密称定之,加溴甲酚绿指示液2—3滴，用氢氧化钠滴定液滴定至溶液由黄色转为蓝色止。

7.4分析结果的计算：

总酸度以氯化氢（HCl）的质量分数W计，数值以%表示

W——为供试品含HCl的重量%

C——为氢氧化钠滴定液（1mol/L）的浓度校正系数。

V——为滴定供试品消耗氢氧化钠滴定液的ml数。

M——为氢氧化钠液的（1mol/L）的滴定度36.461mg

7.5允许误差：

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

副产盐酸成品出厂检验规定

1目的

建立盐酸检验操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。

2适用范围

适用于盐酸的检验操作。

3、抽样地点：

盐酸储罐处。

4、抽样频次：

产品按批验证，每一储罐为一批，进行取样。

5、抽样量：

500ml/次。

6、验收标准：

GB3783-2005

检验项目

判定值

验收方式

抽样量

总酸度

≥31%

滴定法

500ml/次

外观

浅黄色液体

目测法

500ml/次

重金属

≤0.005

比色法

500ml/次

7、检验方法：

执行标准HG/T3783-2005

7.1性状：

浅黄色透明液体，具刺激性气味，在空气中产生烟雾。

7.2含量测定

7.2.1原理：

试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

反应式如下：

H++OH-H2O

7.2.2仪器：

50ml碱式滴定管，有塞100ml锥形瓶。

7.2.3试剂：

氢氧化钠滴定液（1mol/L），溴甲酚绿指示液（1g/L）

7.3分析步骤：

取供试品约3ml于内装15ml水已知重量的锥形瓶中，精密称定之,加溴甲酚绿指示液2—3滴，用氢氧化钠滴定液滴定至溶液由黄色转为蓝色止。

7.4分析结果的计算：

总酸度以氯化氢（HCl）的质量分数W计，数值以%表示

W——为供试品含HCl的重量%

C——为氢氧化钠滴定液（1mol/L）的浓度校正系数。

V——为滴定供试品消耗氢氧化钠滴定液的ml数。

M——为氢氧化钠液的（1mol/L）的滴定度36.461mg

7.5允许误差：

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

8重金属含量的测定

8.1方法原理

在弱酸性（Ph3~4）条件下，试料中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液，做限量试验。

8.2试剂和溶液

1、氨水

2、乙酸盐缓冲溶液：

Ph3.5。

称取25.0g乙酸铵溶于25ml水中，加45ml6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节至pH3.5，用水稀释至100ml.

3、硫化氢饱和水溶液

将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和。

该溶液临用前制备。

4、铅标准溶液：

1ml溶液含有0.01mgPb.

取10ml按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液使用前制备。

5、酚酞指示液：

10g/L。

8.3仪器

一般实验室仪器。

所用玻璃仪器需用10%-20%硝酸浸泡24Hch,用自来水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。

8.3分析步骤

1、试料溶液的制备

称取约10g试样，精确至0.01g，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

2、测定

取一支纳氏比色管A，加入铅标准溶液5ml,加水至25ml,混匀。

取10ml试料溶液，置于与A管相当的纳氏比色管B中，加水至25ml，摇匀。

分别向A、B管中加1滴酚酞指示液，用氨水调节pH至中性（酚酞刚显粉红色），加入乙酸盐缓冲液5ml，混匀。

再分别向A、B管中加入新制备的硫化氢饱和水溶液10ml，加水至50ml刻度，混匀。

于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度。

9检验规则

1、本标准中副产盐酸质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”

2、本标准规定的检验项目全部为型式检验项目，其中总酸度为型式检验项目中的出厂检验项目，重金属为型式检验项目中的抽检项目。

如有下述情况：

停产后复产、生产工艺有较大改变（如材料、工艺条件等）、合同规定、特殊要求时等，应进行型式检验。

在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。

10标志、包装、运输、贮存

1、标志

出厂的副产盐酸外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：

生产企业名称、地址、产品名称、规格型号、执行标准号、批号或生产日期、净质量及GB190规定的“腐蚀性物品”标志。

用塑料桶包装的副产盐酸外包装上还应符合GB/T191中规定的“向上”标志。

2、包装

用塑料桶等包装容器包装时，其注料口应加盖密封。

用专用槽车或贮槽包装时，应加密封盖。

3、运输

运输时，应防止碰撞而泄漏。

不应与碱性物品混运。

4、贮存

贮存时，不应与碱性物品混贮。

11安全

副产盐酸为中强腐蚀性产品，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。

原材料检测记录表有用吗？

日期

材料名称

检测记录

供货方

检测结论

检测人

副产盐酸过程检验检验记录表

如果测酸度用“副产盐酸成品出厂检验原始记录表”即可

我记得测密度，如果测密度用原来的即可

检验项目

指标

检验方法

检验结果

检验人

检验日期

副产盐酸成品出厂检验原始记录表

产品批号/批号：

检验依据：

HG/T3783-2005

总酸度

空称量瓶质量，（g）

空称量瓶质量+试样质量，（g）

试样质量，g）

标

准

溶

液

c（NaOH）mol/L

滴定管初读数ml

滴定管终读数ml

消耗体积ml

计算公式

总酸度，%

总酸度平均值%

重金属

标准溶液浓度：

试样质量，（g）

实验现象

试验结果，%

检验人：

审核人：

日期：