DMF回收装置操作手册.docx
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DMF回收装置操作手册
一、概述
（一）DMF回收的目的和意义
湿法合成革制造工厂，在PU革的制造过程中是以DMF作为溶剂溶解PU树脂，然后浸渍或涂饰于基布的表面形成贝斯，在此过程中利用DMF与水的溶解性将DMF洗出，产生了湿法合成革制造过程中的废水。
在湿法合成革诞生初期，企业规模一般较小，产生的废水量也较少，废水不作回收处理而直接排放。
但随着企业规模的扩大以及人类对环境保护意识的增强，加之对合成革生产成本的要求，便开发出DMF废水的回
收技术。
本套装置即以回收DMF为目的，使企业有较好的经济效益，同时对环境保护也有着重要的意义。
（二）DMF的性质与用途
1、DMF的性质
DMF在常温常压下为无色透明的液体、略带氨味，其分子式为
C3H7NO,结构式为：
O
11
N—C—H
化学名称：
N,N一二甲基甲酰胺
DMF吸湿性很强，能与水、醇、醍、酯、酮、不饱和炫、芳香煌等混溶，但不与汽油、已烷、环已烷等饱和炫混溶。
DMF基本上是一种中性溶剂，在无酸性或碱性物质存在下，常压蒸储时保持稳定，在温度超过350c日tDMF开始分解成二甲胺和甲酸。
当DMF暴露在强阳光下，也可能生成二甲胺，DMF水溶液中若有OH-离子
存在，会产生二甲胺和甲酸根离子。
DMF对纯铁及奥氏体不锈钢无腐蚀性，但应避免使用铜或铝制容器。
因它们能使溶剂变色，由于DMF的强吸湿性，若容器密不严，DMF长久吸湿，会在相界面处对容器产生较严重的腐蚀，另外甲酸含量较高时，也
会加重对容器的腐蚀。
DMF的物理性质见下表
项目
指标
CH、O
IIN—C—H
CH，
分子量
73.09
凝固点ZC
-61
沸点/C
153
相对密度
0.9445
蒸汽压（25C）Zpa
2
4.93X102
蒸发蒲（沸点）（KJ/Kg）
524.17
粘度（25C）（Pas）
8.02X10-4
导热系数（w/mk）
1.842X105
闪点（开杯）
67
爆炸极限（体积）%
2.2—15.2
2、DMF的用途
DMF是重要的有机化工原料和优良的溶剂，在医药工业中用于制造抗菌素、激素等药物，化纤工业用于聚丙烯睛纺丝，农药工业用于制造高效低毒农药杀虫月米，石化工业用作气体吸收剂和乙快溶剂，有机工业用作合成有机化合物的原料，塑料工业用作乙烯树脂的溶剂，分析化学中用作非水滴定的溶剂、气相色谱固存定液、分离分析C2—C3炫类、正异丁烯-1及顺-反丁烯-2,同时大量用于合成革的制造，染料、绝缘材料的生产。
（三）原料的来源及组成
湿法合成革生产过程中的废水来源于生产线中凝固梢，因湿法革的品种不同，其生产工艺、配方也不尽相同，一般说来，废水中的DMF浓度约为15~25%之间。
另外湿法配料所添加的各种助剂，消泡剂有机硅油等，都将不可避免地部分析出并残留于废水中，还有树脂中某些低分子产物，使溶液成为乳浊液。
同时在生产中，色粉、木粉、碳酸钙等粉状填料也有少量析出，与布毛等机械杂质悬浮于水中。
再有水中的钙、镁离子也是不可忽视的成份，这些除DMF与水以外的成分构成了废水中的固形份。
（四）主要工艺技术指标
1、工艺技术指标
a、生产能力（含20%DMF废液）6t/h。
b、废液浓度20%。
c、回收率A98%
d、成品纯度：
含DMF^99.95%,甲酸或二甲胺W50Ppm
e、排放水符合国家排水标准
2、公用工程指标
a、导热油：
~400万kcal/h。
b、循环水：
400m3/ho
c、一次水（软化）：
8-10t/h。
d、电：
~130KW。
3e、压缩仝气：
0.5m/min。
二、DMF回收原理
（一）DMF的精储操作原理
DMF与水是利用蒸储方法分离的。
蒸储是利用溶液中各组分蒸汽压的差异或沸点的差异使组分得到分离的。
而气、液相物热平衡关系，是双组分得以分离的基础。
由下部蒸发上来的蒸汽通过浮阀与液相相互接触，蒸汽部分冷凝放出的热量使板上液体部分气化，二者同时进行。
从平衡角度看，两相开始接
触时是不平衡的，若以板上的液相组成为参考状况，则与之相接触的气相中易挥发组分的浓度较平衡时为小，故液相中易挥发的组分将向气相中转移。
同时气相中难挥发组分就向液相中转移，直到平衡为止。
所以每层塔盘上既有热量的传递，也有质量的传递，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离。
在上述精储过程中，向塔顶引入回流液以及塔釜再沸器产生蒸汽是精储操作得以连续进行的必要条件，在精储操作中，回流比是一个主要的技术参数，它直接影响了设备费用、操作费用、产品品质。
为了降低能源的消耗，提高热利用率，减少DMF的热分解损失，本系统采用了双塔双效精微的设计方案，其特点如下：
1、节能
本套装置采用了双塔双效真空精微系统，在系统中将脱水塔的塔顶储出蒸汽用来供给精微塔的加热器加热浓缩液，这样较单塔真空精微节省能量35-40%,同时配以余热回收设备，使装置更加节能，其冷却水耗量也将减少，而且精储塔采用了减压操作，减少了DMF的分解，使产品的收率提高。
2、抑制分解
如前所述，纯DMF性质稳定，但在微量酸、碱存在的状况下分解速率加快，如以70c时分解速率为基准，90c时为其3倍，100C时为8倍,130c时为20倍，因此真空精微降低操作温度会抑制分解，提高了产品的质量。
3、减少二次污染
由于抑制了DMF勺分解，因此塔顶水含二甲胺（分解产物）减少，减少了二次污染的发生。
4、提高DMF勺回收率
由于DM冷解的减少，自然提高了回收率。
5、减轻了设备的腐蚀
DM电水的混合物及甲酸对设备有腐蚀性，降低温度会减轻对设备的
腐蚀。
（二）脱酸操作原理
甲酸对DMF勺分解有催化作用，且分解产物会有甲酸；显然这是一个自催化反应，分解速率随甲酸的浓度呈指数增加。
因此，在DMFB留过程
中除去甲酸，将增加DMF勺安定性及扩大DMF勺使用范围。
如在聚氨酯树脂的合成中，对甲酸的含量提出了很严的要求。
甲酸的去除主要有四种方法，即中和法、热分解法、再合成法、离子交换法。
1、中和法
甲酸为一种较强的有机酸，它能与碱或盐反应而除去，其原理如下：
HCOOH+NaOH-HCOONa+H2O
HCOOH+Na2CO-HCOONa+CO+H2O
HCOOH+CaCO3—（HCOO）zCa+CO+wO
甲酸与碱的反应比与盐的反应快得多，在与盐反应时对盐的纯度及其他技术指标有较高的要求。
无水存在时，甲酸与盐的反应进行的较为困难。
因此在工业上以NaOH中和甲酸应用普遍。
但用盐中和也有优点，尤其使用碳酸钙中和甲酸，由于其呈中性，故不会造成DMFS一步分解。
2、热分解法
主种方法是把DMF与甲酸的混合物加热到一定温度而使甲酸分解成一氧化碳与水的方法。
160c,HCOOH-CO+H2O
△
在热分解过程中，DM池会发生分解，但其分解速度远远小于甲酸的分解速度，热分解法工艺所用的设备复杂，但工艺控制可靠。
3、再合成法
DMF勺分解产物为甲酸与二甲胺，再合成法就是把分解产物重新合成
DMF采用本法可使DMF收率提高，但工艺设备复杂，且当规模较小时，经济上不合理。
4、离子交换法
离子交换法是利用离子交换树脂除去甲酸，离子交换法设备复杂，投资高，且现在离子交换树脂在我国仍没有完全解决。
本套装置的除酸装置采用了热分解工艺，即含有甲酸的DMF溶液在
分解塔中分解，其产生的一氧化碳直接排放，而水与DMF的混合物再回系统重新精储。
同时本系统又增加了加碱中和甲酸系统，在操作中可灵活运用。
（三）固形份的脱除原理
DMF＞水中的固形份是影响DMF0收率及DM胆收系统正常操作的关键问题。
如何减缓固形份在加热器中的析出、结垢造成堵塞加热器，是各个厂家关心的大问题。
如前所述，固形份的成分复杂，但基本上可分为两大类，一类是不可溶的悬浮物，另一类是可溶性固形份，这部分固形份随着加热温度的提高，其浓度也越来越高，某些小分子量的树脂又进一步聚合形成粘稠状的流体，这部分流体与不可溶的固形份相互粘结在设备的管壁上，形成垢层而严重影响操作。
本套装置首先采用机械过滤的方法除去不可溶的固形份。
同时废液在
废液罐内有较长的沉降时间，沉降后随罐底污泥除去，可溶性固形份则采用浓缩的方法，最后经回收锅除去。
三、工艺流程及自动控制方案
（一）工艺流程特点
本工艺流程特点：
以导热油为加热介质，废液经过滤，沉降，原液预热，常压浓缩，减压蒸储的双塔、双效工艺。
同时系统辅以固形份处理系统，酸分解系统，同时处理塔顶水回生产线再利用，使全套设备连续稳定运行。
1、为了更好的处理固形份，以达到长期稳定操作的目的，废液由生产车间经过过滤网过滤后，将其送入废液罐沉降，再进入回收系统。
2、以导热油作为加热介质，可使系统的热损失减少，能耗降低，而导热油系统最大的特点是操作稳定，温度波动小，有利于系统平稳操作，且导热油系统较蒸汽系统投资小，同时导热油系统为常压系统，设备较为安全。
3、本套装置设计进料浓度为20%DM废液，生产能力为6t/h,在工艺允许的范围内，DM眯度愈高，则耗能愈少，也即处理量可相应提高，反之亦然。
在不同生产条件下DM唯量不同，由于进料偏离设计点，本装置的处理能力、回收率、产品质量、塔顶水质量也将有不同的变化，因此在生产中应优化操作，使各项指标达标，且能耗较低。
（二）工艺流程说明（详见工艺流程图）
来自生产车间的含20%勺DMF＞液经过滤后进入废液罐，经废液泵送至DM旭收装置区。
DMRg液经计量后进入DMF^凝器与气相出料的DMF蒸汽进行热交换，其温度升至70c左右（一级预热）进入脱水塔，对废液进行提浓，待母液达一定浓度后在该系统中由出料泵送至蒸发系统与未蒸发的循环液一同进入进料加热器与脱水塔塔顶蒸汽进行换热至沸腾状后，进入蒸发罐内闪蒸，使气、液分离，其中气相进入精储塔中部，使水与DMF分离得到成品，而液相通过进料加热器，再次加热蒸发。
DM电水的混合蒸汽进入塔后，在塔釜再沸器与塔顶回流的共同作用下，水易汽化而逐板上升，DMF则逐板下降，在出料板上达到分离要求，从该板采出DMF经出料分离罐后进入冷凝器（以废液作为冷却介质），冷却器（以循环水作为冷却介质）冷凝、冷却后进入DM舲凝液罐，再用DMF输送泵送至成品罐。
精微塔中水逐板上升至塔顶，以蒸汽状态进入塔顶冷凝器与循环水换热成为液态塔顶水，并以位差排放于塔顶液受梢，由热水泵送至脱气塔。
脱水塔塔顶水与精储塔塔顶水均含有部分二甲胺，当直接用于车间
时，二甲胺蒸汽对操作工人的健康有影响，因此将塔顶水引入脱气塔用鼓风机进行气提，将二甲胺高空排放，处理后的水一部分由回流泵送至塔顶作为回流水，另一部分送至罐区冷凝水罐，以保证生产用水。
为了使全系统进入稳定操作，定时由蒸发罐底部向回收锅排出含固形份较多的循环液，并在回收锅内加热，其蒸汽进入蒸发罐，具浓缩的残渣排掉。
DM胭收系统为真空操作，具真空由真空泵经塔顶冷凝器进行抽吸、自动调整。
全系统的冷量由循环水系统提供，本装置需400m3/h循环水系统。
（三）自动控制方案
为了实现系统更稳定的操作，改善操作环境，节约人力，本回收装置配置了计算机DCS空制系统，其主要控制回路为：
1、蒸发罐液位、脱水塔釜出料流量串级调节系统，执行机构采用
变频器；
2、脱水塔釜液位、废液进料流量串级调节系统，执行机构采用变频器；
3、精储塔釜温度自动调节系统，执行机构采用气动薄膜调节阀；
4、脱水塔釜温度自动调节系统，执行机构采用气动薄膜调节阀；
5、塔顶真空自动调节系统，执行机构采用气动薄膜调节阀；
6、塔顶液受梢液位自动调节系统，执行机构采用变频器；
7、脱水塔回流量自动调节系统，执行机构采用变频器；
8、精储塔回流量与蒸发罐-精储塔进料上板温差串级调节系统，执行机构采用变频器；
9、DM成品出料量与精储塔釜液位串级调节系统，执行机构采用变频器；
10、脱气塔釜液位自动调节系统，执行机构采用变频器；
此外根据工艺的要求及特点，还设置了部分远传仪表、就地显示仪
表，在关键点有双重显示仪表，将回收系统的主要工艺参数全部引入计算机DC繇统，对主要操作参数自动记录操作曲线，并辅以实时报警功能；以帮助操作工人正确判断系统的运行状况，避免其产生误操作，并可大大降低工人的劳动强度。
（四）工艺控制指标一览表
仪表号
测量名称
型号
数量
安装地点
操作条件
备注
一
温度
介质
温度C
TI101
蒸发罐温度
XMZ-5020F远传
1
设备上
DMF水
75~85
集中
TI102a
脱水塔塔顶
XMZ-5020F
1
设备上
水
99~105
集中
TI102b
脱水塔进料
XMZ-5020F
1
设备上
水DMF
102~108
集中
TI102c
脱水塔塔釜温度指
示调节
XMA-5620F
1
设备上
水DMF
104~112
集中
调节
TI103a
精福塔塔顶
XMZ-5020F
1
设备上
水DMF
56~64
集中
TI103b
精微塔进料上板
XMZ-5020F
1
设备上
水DMF
76~88
集中
TI103c
精储塔进料
XMZ-5020F
1
设备上
水DMF
78~85
集中
TI103e
精微塔灵敏板
XMZ-5020F
1
设备上
水DMF
118~122
集中
TI103f
精微塔蒸发
XMZ-5020F
1
设备上
水DMF
123~125
集中
TI103g
精微塔出料板
XMZ-5020F
1
设备上
DMF
125~127
集中
TI104
导热油总管进油
XMZ-5020F
1
Dg250
导热油
220~240
集中
TI105
导热油总管出油
XMZ-5020F
1
Dg250
导热油
190~210
集中
TIC106
精福塔塔釜温度指
示调节
XMA-5620F
1
设备上
DMF水
127~132
集中
调节
TI107ab
回收锅（R101ab）
XMZ-5020F
2
设备上
DMF水
80~160
集中
TI108
循环水上水管温度
WSS-501
1
DN300
水
30~35
就地
TI109
循环水回水总管温度
WSS-501
1
DN300
水
40~45
就地
TI111
再沸器I出油管
WSS-511
1
Dg200
导热油
190~210
就地
TI112
脱水塔塔顶出气管
WSS-501
1
Dg450
水
99~105
就地
TI113
脱气塔塔釜液
WSS-501
1
设备上
水
65~75
就地
TI114
再沸器II出油管
WSS-511
1
Dg150
导热油
190~210
就地
TI115
DMF冷凝液罐
WSS-501
1
设备上
DMF
40~60
就地
TI116
塔顶液受槽
WSS-501
1
设备上
水
100
就地
TI117
精福塔出气管
WSS-501
1
Dg500
蒸汽
56~64
就地
TI118
DMF冷凝冷却器出口
WSS-501
1
DN80
水DMF
50~70
就地
TI119
脱水塔塔釜
WSS-501
1
DN300
DMF水
105~112
就地
TI120
精福塔塔釜
WSS-501
1
DN300
DMF水
125~132
就地
TI121
水换热器出口
WSS-501
1
DN40
水
~50
就地
一
压力
介质
压力MPa
PIC101
精福塔塔顶压力指示
调节
XMA-5660FP
1
设备上
蒸汽
-0.082~
-0.085
集中
调节
PI102
脱水塔塔顶
XMZ-5060FP
1
设备上
蒸汽
微正压
集中
PI103
脱水塔塔釜
XMZ-5060FP
1
设备上
DMF水
微正压
集中
PI104ab
循环水总管压力
Y-150
2
Dg300
水
0.1~0.3
就地
PI105ab
导热油总管压力
Y-150
2
Dg250
导热油
0.2~0.4
就地
PI106
蒸发罐压力
Y-150B
1
设备上
DMF水
-0.06~-0.07
就地
PI107
塔底液罐压力
Y-150B
1
设备上
DMF水
-0.04~-0.05
就地
PI108
DMF冷凝液罐
Y-150B
1
设备上
DMF水
-0.06~-0.07
就地
PI109
精福塔出汽管
Y-150
1
Dg500
蒸汽
-0.082
就地
PI110ab
回收锅
Y-150B
2
设备上
DMF水
-0.1-0.15
就地
PI112ab
出料泵出口
Y-100B
2
DN80
DMF水
0.2
就地
PI113ab
脱水塔回流泵
Y-100
2
DN40
水
0.32~0.4
就地
PI114
T102出水泵
Y-100
1
DN40
水
0.3-0.4
就地
PI115
鼓风机
Y-100
1
DN150
空气
0.005
就地
PI116ab
进料循划、泉
Y-100
2
DN300
DMF水
-0.1~0.15
就地
PI117ab
DMF输送泵
Y-100B
2
DN32
DMF
0-0.6
就地
PI118ab
精储塔回流泵
Y-100
2
DN40
水
0~0.6
就地
PI119
T101出水泵
Y-100B
1
DN40
水
0-0.6
就地
PI120ab
真空泵
Y-100
2
空气
-0.1-0
就地
三
流里
介质
流量（m3/h）
FIC101
脱水塔回流流量指示调节
XMA-5660FP
1
DN40
水
1.5-2.2
集中
FIC102
精微塔回流流量指示调节
XMA-5660FP
1
DN40
水
1.5-3
集中
FIC103
进料流量指示调节
XMA-5660FP
1
DN80
DMF水
7-9
集中
FIC104
DMF出料量指示调节
XMA-5660FP
1
DN32
DMF
1-2.5
集中
FI105
脱酸柱回流
LID-25-1.6
1
DN25
DMF
0.16-1
集中
FIC106
脱水塔出料流量指示调节
XMA-5660FP
1
DN50
DMF水
4-6
集中
四
液位
介质
液位（m）
LI101
脱水塔塔釜液位指示
XMZ-5060FP
1
设备上
DMF水
0.6-0.8
集中
LI102
蒸发罐液位指示
XMZ-5060FP
1
设备上
DMF水
0.4-1
集中
LIC103
塔顶液受槽液位指示调节
XMA-5660FP
1
设备上
DMF
0.5-1
集中
LIC104
脱气塔液位指示调节
XMA-5660FP
1
设备上
水
0.6-0.8
集中
LI05
精福塔液位指示
XMZ-5060FP
1
设备上
DMF
0.5-2
集中
LI107
DMF冷凝液罐液位指示
XMZ-5060FP
1
设备上
DMF
0.5-1
集中
四、回收设备简介
（一）塔
脱水塔精储塔是DMF回收的关键设备，在塔内DMF与水得以有效的分离，是借助气液接触元件来实现的。
本套装置两塔均选用了浮阀塔盘，浮阀是一种造价较低、操作弹性大、传质性能良好的元件。
（二）蒸发罐
蒸发罐由壳体、旋流板等组成，由于进入蒸发罐的气态料中含有微小液滴及固形份。
因此，气态料进口均从罐的侧向与罐体呈切线方向进入罐内，进入罐内的料因离心作用将液滴及固形份与气体分离，气液分离器的作用也是为防止固形份进入塔内。
（三）换热器
换热器也是DMF回收装置中的主要设备之一，主要使用列管式换热器，其中再沸器因管壳程流体温差较大，有膨胀节。
五、劳动安全、工业卫生及消防
（一）高温的防护
在DMF回收的生产过程中，有很多用热设备，这些设备的工作温度较高，一般都在100-300C之间，因为热传导和辐射会造成气温升高，尤其在夏季，环境温度将超过35C,因此在这种环境下工作很容易发生中暑。
因此在用热设备上应做好保温工作。
同时应做好防暑降温工作以及烫伤的防护。
（二）防毒害
DMFF寸人体有低毒T反复吸入DMFF寸，会引起体重减轻，阻碍造血机能，伤害肝脏，过度接触时会伴有恶心、头痛、全身虚弱、腹部痉挛和由上呼吸道刺激而引起的疼痛急性症状。
慢性中毒除有皮肤、粘膜刺激外,尚有恶心、呕吐、胸闷、头痛、全身不适、食欲减退、胃痛、便秘、肝大等症状。
接触DMFW又紧接着摄入酒精饮料后，面部与颈部皮肤出现潮红，个别病例会出现潮红扩散到腰部以上体表的情况。
这种现象在停止饮酒几个小时后消失，但也有较长时间才能消失的情况。
因此在岗位上应避免皮肤接触DMF严禁饮酒。
在岗位上进餐时应注意防止DMFB入，一旦触及应及时用水冲洗。
（三）防火、防爆
DM西可燃性液体，尽管其闪点高于正常的贮存温度，但DMF0收系统中会有大量DM嗪汽，所以设备一定要密闭，储罐应与装置区隔离，同时注意防止静电、防雷、明火、火花、火源，并应配备足够的消防器材，以保证安全。
（四）消防
在DM性产区域，消防工作显得尤为主要，在做好安全防范的同时，我们应采取必要的消防措施。
1、消防用水，在装置区内有300m的循环水池，在火灾时可供消防使用。
2、泡沫灭火剂，干粉灭火剂：
在装置区内应根据消防要求配备泡沫灭火器与干粉灭火器，并应定期检查、更换。
（五）其他防护
在装置区内除以上防护外，还应防止机械伤害与电伤害。
机械伤害主要是运转设备对人体伤害，电伤害主要是击伤，因此应严禁女同志留长发、穿裙子进入操作区。
而电器设备应设专人管理维护。
（六）根据以上所述，特制定如下安全规程
1、本回收装置各岗位操作人员必须经培训及安全教育后经考试合格方可上岗操作，上岗人员应持有上岗证。
2、本回收装置现场严禁烟火，禁带火种，谢绝参观，非本岗位人员未经许可不得入内。
3、进入岗位上所有的人员应穿工作服，不准穿背心、裙子、短裤、高跟鞋等。
现场应配备丁基橡胶手套、防护靴、围裙以及防毒面具等劳动保护用品，避免吸入或接触DMF一旦吸入应大量饮水，触及皮肤应用大
量水冲洗。
4、操作过程中应加强巡回检查，发现异常情况及时处理。
5、操作过程中严禁脱岗、串岗、非操作人员严禁操作。
6、严禁在生产岗位上吃零食，正餐进餐时应洗手并做好防护。
7、生产现场配备的消防器材不得移作它用，本岗位人员应熟知各种消防器材的使用方法。
8、检修各种机电设备时应由专人负责，挂牌作业。
进入设备内检修人员应对设备内进行通风、置换，并做好个人防护，同时有专人监护下方可进行。
9、装置区内不得使用电、气焊。
不得已动火
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