矿物的分析测试方法.ppt
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矿物的分析测试方法矿物的分析测试方法不同矿物的测试、研究方法，随工作目的和要求的不同矿物的测试、研究方法，随工作目的和要求的不同而异。
不同的方法各有其特点，对样品的要求不同而异。
不同的方法各有其特点，对样品的要求及所能解决的问题各不相同及所能解决的问题各不相同一一成分分析方法成分分析方法二二结构分析方法结构分析方法三三其他测试方法其他测试方法测测试试方方法法化学成分化学成分晶体结构晶体结构晶体形貌晶体形貌物性物性物相物相化化学学分分析析发发射射光光谱谱分分析析原原子子吸吸收收光光谱谱分分析析X射射线线荧荧光光光光谱谱分分析析极极谱谱分分析析电电子子探探针针分分析析电子显微镜电子显微镜（透射、扫描透射、扫描）X射线分析射线分析（单晶、粉晶单晶、粉晶）红红外外吸吸收收光光谱谱穆穆斯斯堡堡尔尔谱谱隧隧道道显显微微镜镜测测角角法法发发光光分分析析热热电电性性分分析析热热分分析析第一节第一节矿物成分的分析测试方法及应用矿物成分的分析测试方法及应用一一.经典化学成分分析经典化学成分分析二二.发射光谱分析发射光谱分析（AES）三三.原子吸收光谱原子吸收光谱（AAS）四四.X射线荧光光谱射线荧光光谱（XRF）五五.电子探针显微分析电子探针显微分析（EPMA）六六.光电子能谱分析光电子能谱分析一一.经典化学成分分经典化学成分分析析化学分析方法是以化学反应定律为基础，对样品化学分析方法是以化学反应定律为基础，对样品的化学组成进行定性的和定量的系统分析，常称的化学组成进行定性的和定量的系统分析，常称“湿湿法分析法分析”。
它包括它包括重量法、容量法重量法、容量法和和比色法比色法。
前两者是经典的分析方法，检测下限较高，只适用前两者是经典的分析方法，检测下限较高，只适用于于常量组分的测定常量组分的测定；比色法比色法由于应用了分离、富集技术及高灵敏显色液，由于应用了分离、富集技术及高灵敏显色液，可用于部分可用于部分微量元素的测定微量元素的测定。
特点：
该方法分析灵敏度不很高，但准确度高。
特点：
该方法分析灵敏度不很高，但准确度高。
样品用量较多，分析周期长。
不适合用于稀土元素的样品用量较多，分析周期长。
不适合用于稀土元素的分析。
分析。
二二.原子发射光谱分析原子发射光谱分析（AES）原理原理：
将试样在电弧、火花、等离子体等激发光：
将试样在电弧、火花、等离子体等激发光源的作用下转变为气态原子，并使气态原子的外层电源的作用下转变为气态原子，并使气态原子的外层电子从基态激发至高能级。
当从较高能级跃迁回基态或子从基态激发至高能级。
当从较高能级跃迁回基态或其他较低的能级时，原子将发射出特征谱线其他较低的能级时，原子将发射出特征谱线（在近紫在近紫外和可见光波长范围内外和可见光波长范围内），然后经分光装置分离成线，然后经分光装置分离成线光谱，并用照相或光电方法记录下来，即得光谱图。
光谱，并用照相或光电方法记录下来，即得光谱图。
根据各种元素具有的特征线光谱及谱线的强度进行定根据各种元素具有的特征线光谱及谱线的强度进行定性与定量分析的方法称为性与定量分析的方法称为原子发射光谱法原子发射光谱法。
该方法可以测定大约该方法可以测定大约7070种元素种元素（金属元素及磷、金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素硅、砷、碳、硼等非金属元素），而且元素可同时测，而且元素可同时测定，取样量只需几毫克，灵敏度高，可测的含量范围定，取样量只需几毫克，灵敏度高，可测的含量范围为为0.0001%0.0001%到到10%10%左右。
左右。
二二.原子发射光谱分析原子发射光谱分析（AES）应用范围：
应用范围：
原子发射光谱分析法常用于定性、半原子发射光谱分析法常用于定性、半定量和定量分析，特别适用于地质、环境保护和钢铁定量和定量分析，特别适用于地质、环境保护和钢铁合金等试样的分析。
合金等试样的分析。
在地质研究中在地质研究中通常用于对微量和痕量元素的分析。
通常用于对微量和痕量元素的分析。
例：
例：
AgAsBBaBeBi（Cd）CeCoCrCsCuGeInLa（Li）MnMoNbNi（P）Pb（Sb）ScSnSr（Th）TiTlVYYbZnZr特点：
该方法分析灵敏度高，但准确度较差，尤特点：
该方法分析灵敏度高，但准确度较差，尤其是对常量元素分析的准确度差。
其是对常量元素分析的准确度差。
三三.原子吸收光谱原子吸收光谱（AAS）是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
原理原理：
该法是依椐处于气态的被测元素基态原子对：
该法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。
在该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。
在温度吸收光程，进样方式等实验条件固定时，样品产生温度吸收光程，进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，其吸光度（阴极灯所辐射的单色光产生吸收，其吸光度（A）与样）与样品中该元素的浓度（品中该元素的浓度（C）成正比。
即）成正比。
即A=KC式中，式中，K为为常数。
据此，常数。
据此，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，又巳知标准溶液浓度，可作标准曲线，求得未知又巳知标准溶液浓度，可作标准曲线，求得未知溶溶液中液中待测元素浓度。
待测元素浓度。
三三.原子吸收光谱原子吸收光谱（AAS）特点：
该法具有检出限低、准确度高、选择性好特点：
该法具有检出限低、准确度高、选择性好（即即干扰少干扰少）、分析速度快等优点。
可达到、分析速度快等优点。
可达到10-6或或10-9数量级，数量级，也可以进行常量分析。
适宜于测定沸点低、易原子化的也可以进行常量分析。
适宜于测定沸点低、易原子化的金属元素。
但是，每次分析只能测定一种元素。
金属元素。
但是，每次分析只能测定一种元素。
应用范围应用范围：
主要用于测定水溶液中金属离子及：
主要用于测定水溶液中金属离子及部分非金属离子含量，应用较广。
部分非金属离子含量，应用较广。
（只要固体能转只要固体能转变成水溶液都可以做变成水溶液都可以做），适用样品中微量及痕量组份分析。
适用样品中微量及痕量组份分析。
例：
例：
AgAsBa（Be）BiCaCdCoCrCsCuFeHgKLiMgMnNaNiPbRbSbSr（Y）Zn。
原理原理：
高能电子撞击原子时，激发原子内层电子：
高能电子撞击原子时，激发原子内层电子跃迁就会产生跃迁就会产生X射线，这称为初级射线，这称为初级（一次一次）X射线。
射线。
如果以初级如果以初级X射线为光源去照射激发试样分子或原射线为光源去照射激发试样分子或原子，也可以产生次级子，也可以产生次级（二次二次）X射线，这种二次射线，这种二次X射线称射线称作作X射线荧光射线荧光。
显然，只有在初级。
显然，只有在初级X射线的能量大于射线的能量大于试样原子内层电子的激发能时，才能撞击出内层电子，试样原子内层电子的激发能时，才能撞击出内层电子，所以产生的所以产生的X射线射线荧光的波长总比初级荧光的波长总比初级X射线的波长射线的波长要长。
产生的要长。
产生的X射线荧光线也就是元素的特征线，这射线荧光线也就是元素的特征线，这就是就是X射线荧光分析射线荧光分析（X-rayFluorescenceAnalysis）的的基本原理。
基本原理。
四四.X射线荧光光谱射线荧光光谱（XRF）四四.X射线荧光光谱射线荧光光谱（XRF）原理原理：
X射线荧光光谱法根据分析样品被激发射线荧光光谱法根据分析样品被激发源激发发出的特征源激发发出的特征X射线判定物质成分。
射线判定物质成分。
其分析方法其分析方法是具有一定能量分辨率的是具有一定能量分辨率的X射线探测射线探测器同时探测样品所发出的各种能量特征器同时探测样品所发出的各种能量特征X射线。
探射线。
探测器输出信号幅度与接收到的测器输出信号幅度与接收到的X射线能量成正比。
射线能量成正比。
利用能谱仪分析探测器输出信号的能量大小及强度，利用能谱仪分析探测器输出信号的能量大小及强度，对样品进行定量，定性分析。
对样品进行定量，定性分析。
应用范围应用范围：
X射线荧光光谱仪是通过测量试样的射线荧光光谱仪是通过测量试样的X射射线荧光波长以强度来测定物质化学组成的仪器。
它有两线荧光波长以强度来测定物质化学组成的仪器。
它有两种类型，即波长色散型和能量色散型。
种类型，即波长色散型和能量色散型。
该方法适用于原该方法适用于原子序数子序数Z9的元素。
例：
的元素。
例：
BaCoCuLaMnNbNiPPbRbSrThTiYZn和和SiAlMgCaNaK。
四四.X射线荧光光谱射线荧光光谱（XRF）特点特点：
1.测试过程中不损坏样品，也不改变样品的性质测试过程中不损坏样品，也不改变样品的性质2.可测试固体可测试固体（块状块状）、粉末、薄膜、泥浆、液体等、粉末、薄膜、泥浆、液体等各种形态的样品；各种形态的样品；3.灵敏度高，可测量含量从灵敏度高，可测量含量从10-6至至100%的元素；的元素；4.自动快速对大批量样品进行定量分析和无标样自动快速对大批量样品进行定量分析和无标样分析。
分析。
五五.电子探针显微分析电子探针显微分析（EPMA）原理原理：
电子探针分析是利用高能电子束作用于物质，：
电子探针分析是利用高能电子束作用于物质，使其产生特征使其产生特征X射线、俄歇电子等二次电子而进行的射线、俄歇电子等二次电子而进行的一种一种表面、微区分析方法表面、微区分析方法。
一般它与扫描电镜组合成电子探。
一般它与扫描电镜组合成电子探针分析仪。
针分析仪。
电子探针分析仪由电子枪、电子透镜、样品室、信号检测、显电子探针分析仪由电子枪、电子透镜、样品室、信号检测、显示系统及真空系统组成。
示系统及真空系统组成。
扫描电镜扫描电镜（SEM）一般具有大约一般具有大约1m的分辨本领。
放大倍数可高达的分辨本领。
放大倍数可高达15万倍万倍（人眼的分辨本领是人眼的分辨本领是0.2mm），所观察试样的景深大，图像富，所观察试样的景深大，图像富有立体感，可直接观察起伏较大的粗糙表面、金属断口、催化剂等有立体感，可直接观察起伏较大的粗糙表面、金属断口、催化剂等形貌。
形貌。
若利用分光晶体来测定所产生的特征若利用分光晶体来测定所产生的特征X射线波谱或者利用半导射线波谱或者利用半导体检测特征体检测特征X射线能谱，即测得不同波长或者不同能量及与它们相射线能谱，即测得不同波长或者不同能量及与它们相对的强度的信息，便可获取微区的成分的定性、定量的结果。
对的强度的信息，便可获取微区的成分的定性、定量的结果。
五五.电子探针显微分析电子探针显微分析（EPMA）应用范围：
应用范围：
该方法可以分析试样表面微米级及微区内的物该方法可以分析试样表面微米级及微区内的物质成分。
结合显微图象分析，可找出微观性质对材料宏观性能的质成分。
结合显微图象分析，可找出微观性质对材料宏观性能的影响因素。
适用范围为影响因素。
适用范围为5B92U（波谱分析波谱分析）或或11Na92U（能谱分析能谱分析）。
宜于宜于分析常量元素分析常量元素，对微量元素的分析误差较大。
，对微量元素的分析误差较大。
优点优点:
可以直接对岩石、矿物薄片或光片中选定的微区进行分析。
可以直接对岩石、矿物薄片或光片中选定的微区进行分析。
不破坏样品，电子探针可视为一种试样的无损分析法。
不破坏样品，电子探针可视为一种试样的无损分析法。
电子探针分析是微束分析中的常规技术之一，它几乎能应电子探针分析是微束分析中的常规技术之一，它几乎能应用在所有涉及固体材料研究的各个领域。
如在地学、冶金、材料、用在所有涉及固体材料研究的各个领域。
如在地学、冶金、材料、陶瓷、电子、国防、机械、化工、法医、生物工程、环境工程、陶瓷、电子、国防、机械、化工、法医、生物工程
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