人参提取物技术要求编制说明_精品文档.doc

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人参提取物技术要求编制说明

本技术要求根据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国食品安全法》、《保健食品管理办法》、GB16740-1997保健（功能）食品通用标准及《中国药典》等法规制定，形式体例上严格遵循GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》给出的规则起草。

（一）概况

人参（PanaxginsengC.A.Mey.）为五加科植物。

作为传统常用药材，具有数千年的历史，在世界各国广泛应用。

人参大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津，安神。

2002年卫生部《关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫法监发【2002】51号）把人参列入可用于保健食品原料的名单，人参正式作为保健食品原料。

人参提取物在市场上有多种规格，含总皂苷10%～85%，只是生产企业根据客户需要进行生产，其生产工艺差异较大，经大孔吸附树脂纯化制得的人参提取物纯度较高，主要用于药品，而在保健食品中多数使用的是经70%乙醇提取，浓缩，干燥制得的人参提取物，因此本技术要求即以该工艺下生产的产品进行研究。

由于目前广泛应用于保健食品的人参提取物，只是生产企业根据客户需要建立的内控标准，现无法定检验标准来统一控制其内在质量。

为此，此次从安全性检查项目、有效性检测项目等方面进行研究与考察，建立保健食品原料人参提取物技术要求。

1.建立安全性检查项目：

有害元素和农药残留的测定方法和限度。

采用国标5009系列标准规定的方法测定，分别进行方法学考察、样品测定。

其限度参考相关食品及药品标准限度规定予以确定。

2.溶剂残留量检查

按照人参提取物制法，未使用大孔吸附树脂，但在调研中了解到有的生产企业为除农残，有使用大孔吸附树脂及其他溶剂的可能，因此，为确保提取物使用安全，参照《中国药典》（2005年版二部）残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法），对大孔吸附树脂中残留物正己烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯，采用顶空气相色谱法进行检测，并进行了方法学研究。

实际测定结果，均未检出各种溶剂残留物。

因此，未在技术要求中列入溶剂残留物检测项目。

3．标志性成分检测

人参提取物中主要有效成分为人参皂苷类成分，其中人参主要皂苷为Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd等。

为有效控制人参提取物内在质量，确保提取物原料质量的稳定性及可控性，分别

（1）采用紫外-可见分光光度法测定人参提取物中人参总皂苷的含量；

（2）采用高效液相色谱法测定人参提取物中所含八种有效成分-人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd和人参皂苷Rf含量。

并对上述两种方法进行比较，确定第二种方法即可控制保健食品原料人参提取物的内在质量，因此，在技术要求中只采用一种方法。

此外，通过调研了解，由于人参茎叶提取物成本较人参提取物低，市场上有以人参茎叶提取物替代人参提取物的现象。

为此，我们查阅了相关文献报道，并对人参茎叶提取物和人参提取物各成分差异进行了分析，人参茎叶中人参皂苷Re含量明显高于人参，为防止以人参茎叶提取物代替人参提取物，在技术要求中对人参皂苷Re含量单独控制。

4．一般检查项目

在技术要求中设立以下检查项目：

（1）感官要求（色泽、滋气味、性状、杂质）

（2）鉴别

（3）理化指标（水分、灰分）

（4）微生物指标（菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）。

5.特征图谱研究

为减少含量测定项目（测定八种人参皂苷含量）使用对照品种类，降低检验成本，对特征图谱测定方法进行了研究。

实验结果表明，由于特征图谱受色谱柱品牌、长短、粒径等不同因素的影响，在实际操作中难以通过计算各峰相对保留时间准确判断，重复性较差，因此，未将特征图谱列入本技术要求中，仍采用HPLC法测定八种人参皂苷成分，以控制人参提取物的内在质量，以保证使用提取物的有效性与均一性。

总体看，该项研究工作设立项目较全面，所建立的技术要求可有效控制人参提取物原料内在质量，符合《食品安全法》对保健食品实行严格监管的要求。

（二）技术要求中主要技术指标的确定依据

1、名称

本品系用五加科植物人参PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根及根茎粗粉，经70%乙醇提取，浓缩，干燥，既得，故本品名称为人参提取物。

2．感官指标

根据产品的生产要求，结合产品的实际情况进行描述，能直观得体现产品的外在质量。

经对23批人参提取物样品实际观察，样品多为淡棕色至棕色细粉状，无肉眼可见的杂质具有本品特有的气味，味微苦。

3．理化指标

3.1薄层色谱鉴别

人参所含主要有效成分为皂苷类成分，含人参皂苷Ro、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rg1以及人参皂苷Rf等。

根据皂苷类成分理化性质及溶解性能，对人参提取物以人参皂苷成分为对照进行薄层色谱鉴别方法研究，经对不同展开条件进行选择。

结果显示，以《中国药典》（2010年版一部）人参项下的薄层鉴别方法操作，各斑点清晰、分离良好，供试品在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，故将此薄层鉴别列入本技术要求，该方法省时、简便、直观。

12345678910

图1人参提取物薄层色谱鉴别图

1～6-产品1～6,7-人参对照药材，8-人参皂苷Rg1，9-人参皂苷Re，10-人参皂苷Rb1

3.2水分

按照GB5009.3-2010食品中水分的测定方法，对产品进行测定及制定限值。

采用直接干燥法，限值≤10.0%。

23批样品均符合规定。

3.3灰分

食品经灼烧后残留的无机物质为灰分，多为遗留的金属氧化物等杂质。

人参药用部位为根及根茎，带有泥土，如清洗不净，易带入产品中，应予以控制。

按GB5009.4-2010食品中灰分的测定方法，对产品进行测定及制定限值。

取样量2g，限值≤7.0%。

3.4重金属及有害元素

中药中残留的重金属及有害元素问题，已是中药行业十分关注的问题之一。

对于人参提取物这种广泛用于补益类保健食品中的原料，若重金属及有害元素超标，长期服用势必会产生重金属及有害元素的蓄积，危害身体健康。

因此，对重金属及有害元素的控制是十分必要的。

实验采用微波消解前处理方法，参照国标5009系列标准规定的方法测定，对4种元素（铅、砷、汞、镉）分别进行方法学考察、样品测定。

部分样品采用GB5009.12-2010食品中铅的测定方法和GB/T5009.15-2003食品中镉的测定方法第一法与中国药典2010年版一部附录ⅨB铅、镉测定法相比较，其方法不同处为消解液中加入30%过氧化氢2~3ml。

由于本品为提取物均能消解完全，且测出结果基本一致。

因此，可采用中国药典2010年版一部附录ⅨB铅、镉测定法，或GB5009.12-2010食品中铅的测定方法和GB/T5009.15-2003食品中镉的测定方法第一法，对人参提取物进行铅、镉检查。

采用GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定及GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定方法，对人参提取物进行砷、汞检查。

选择铅、砷、汞、镉4种重金属及有害元素进行控制，其限量值的参考依据，主要有：

（1）《食品中污染物限量》（中华人民共和国国家标准GB2762-2005）；

（2）《保健（功能）食品通用卫生标准卫监发〖1996〗38号》；

（3）绿色食品人参和西洋参（NY/T1043-2006）（农业行业标准）；

（4）地理标志产品吉林长白山人参（GB/T19506-2009）；

（5）原产地域产品吉林长白山人参（GB19504-2004）；

（6）《中国药典》2010年版人参总皂苷和人参茎叶总皂苷

（7）GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量（征求意见稿）

表1保健食品原料人参提取物中重金属及有害元素限值比较表

单位：

mg/kg

铅

砷

汞

镉

原产地域产品吉林长白山人参（GB19504-2004）

5.0

2.0

0.1

0.5

地理标志产品吉林长白山人参（GB/T19506-2009）

5.0

2.0

0.1

0.5

中国药典2010年版人参总皂苷

3.0

2.0

0.2

0.2

中国药典2010年版人参茎叶总皂苷

2.0

2.0

0.2

0.2

食品中污染物限量

（GB2762-2005）

0.2（禽畜肉类）

无机砷：

0.05（禽畜肉类）

总汞：

0.05肉、蛋（去壳）

0.1（禽畜肉类）

食品安全国家标准食品中污染物限量（征求意见稿）（GB2762）

0.2（肉类）

0.5（肉制品）

总砷：

0.05（肉及肉制品）

总汞：

0.05（肉及肉制品）

0.1（肉及肉制品）

绿色食品人参和西洋参

（NY/T1043-2006）

0.5

0.5

0.06

0.2

保健食品通用卫生标准

卫监发〖1996〗38号

一般0.5；一般胶囊产品1.5；以藻类和茶类为原料的固体饮料和胶囊产品2.0

一般0.3；以藻类和茶类为原料的固体饮料和所有胶囊产品1.0

一般产品未规定；以藻类和茶类为原料的固体饮料和所有胶囊产品1.0

/

拟定限值

2.0

0.3

0.1

0.1

样品实测值范围

未检出～0.1

0.03～0.08

0.005～0.01

未检出

3.5溶剂残留量的检测

按照人参提取物制法，未使用大孔吸附树脂，但在调研中了解到有的生产企业为除农残，有使用大孔吸附树脂的可能，因此，为确保人参提取物使用安全，参照《中国药典》（2005年版二部）残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法），对大孔吸附树脂中残留物正己烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯，采用顶空气相色谱法进行检测，并进行了方法学研究。

包括

（1）柱的选择、柱温的选择：

采用确定的程序升温方法进行实验，各色谱峰均能良好分离，且保留时间较短。

（2）提取溶剂的考察：

以40%的二甲基甲酰胺溶液既可使样品在其中良好溶解，又可完全溶解待测残留溶剂，并可提高方法灵敏度。

（3）专属性：

为进一步考察试验的合理性，精密吸取淀粉或糊精0.5g，精密加入40%的二甲基甲酰胺溶液5ml，以确定方法进行检测，结果，无与对照品保留时间相同的色谱峰检出。

（4）检测限和定量限：

逐级稀释对照品溶液，在上述色谱条件下测定各溶剂峰的信噪比，最低检测限（S/N=3）（μg/ml）和最低定量限（S/N=10）（μg/ml），见下表。

表2最低检测限和最低定量限

溶剂

正己烷

丙酮

苯

甲苯

二甲苯

苯乙烯

检出限（μg/ml）

0.26

0.66

0.37

0.70

2.60

8.75

定量限（μg/ml）

0.77

1.97

1.12

2.33

7.80

29.15

（5）线性关系：

以待测物浓度为横坐标，待测物峰面积为纵坐标，分别计算回归方程。

结果表明，7种待测组分在相应的线性范围内线性关系良好。

（6）精密度试验、稳定性试验、重复性试验、回收率试验：

结果表明，确定的方法可行。

样品测定结果及限度：

依确定的方法测定样品，均未检出各种溶剂残留物，结果表明，按照人参提取物生产工艺，未使用上述溶剂，因此，未在技术要求中列入溶剂残留物检测项目。

3.6有机氯农药残留量农药的使用大大减少了食物中存在的昆虫，真菌和霉菌，药用植物中的农药残留是在耕作过程中喷洒农药，改良土壤，在贮藏过程中使用薰蒸剂而积聚起来的。

有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂，广泛用于杀灭农业害虫，曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。

由于其残留量高，毒性大，我国已对粮食、果蔬