毕业论文年产500吨苯甲酸丙酯的车间工艺设计.docx
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毕业论文年产500吨苯甲酸丙酯的车间工艺设计
精细化学品生产技术专业
课程设计说明书
题目:
年产500吨苯甲酸丙酯的车间工艺设计
学生：
赵希桐学号：
班级：
精细10-1班
指导教师梁红冬成绩：
精细化学品生产技术专业课程设计任务书
题目：
年产500吨苯甲酸丙酯的车间工艺设计
指导教师：
梁红冬
本组学生：
薛水汉、赵希桐
时间：
2013年01月04日
任务与要求：
1．设计原始数据
年产量：
500吨
年工作日：
230天
生产工艺原理：
以苯甲酸、正丙醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，生产制备苯甲酸丙酯。
酸醇摩尔比=1：
4
反应温度：
回流温度
反应时间：
4小时，控制温度95-102℃，酯化反应后，稍冷却用5%的NaHCO3中和、水洗涤，分液，用无水硫酸镁干燥后进行蒸馏，收集前馏分，再收集195-205℃的馏分为产品。
苯甲酸转化率92%，苯甲酸丙酯收率为82%。
其它工艺参数通过查资料自己确定。
2．物料规格
原料与产物
规格
苯甲酸
99%
正丙醇
99%
对甲苯磺酸
98%
碳酸氢钠
98%
无水硫酸镁
98%
苯甲酸丙酯
95%
3．工艺计算
物料衡算
热量衡算
设备计算
4．编制设计说明书
设计说明书的内容：
一、总论
（1）概述
所设计产品的性能、用途和在国民经济中或对人民生活的重要性；该产品的市场需求，该产品的生产方法及特点。
（2）文献综述
通过查阅国内外期刊文献，简述该产品的生产试验概况，国内外的生产现状和发展趋势。
（1000字以上）
（3）项目来源
由教师指定的课题
（4）设计产品所需的主要材料的规格、来源以及水、电、汽的供应情况、结合设计地区供应情况加以说明。
二、生产流程和生产方案的确定
根据查阅文献或实际调查所掌握的情况，或依据科学试验报告或小试结果进行放大设计，分析各种生产方法及其特点。
简要叙述自己设计所选定的生产方法的依据和特点。
画出一个简单流程图。
三、工艺计算
包括物料衡算与能量衡算，计算结果汇总于物料衡算表和热量衡算表中，并将计算基准转换为生产能力的基准，包括时间基准和单位产品基准。
四、主要设备的工艺计算和设备选型
根据设计任务工作量的大小，对反应釜进行工艺计算并进行选型。
并根据生产能力，按物料衡算和热量衡算的结果，对其它设备都作为辅助设备进行选型。
如泵、压缩机、换热器、槽罐等。
五、原材料、动力消耗定额
六、车间成本估算
七、环境保护及安全措施
八、设计的体会和收获
九、参考文献
十、附工程图纸
（1）带控制点的工艺流程图
（2）主要设备装配图
参考书
《化工设计手册》（上、下册），国家医药管理局上海医药设计院编
《精细化工反应器及车间工艺设计》（左识之主编），华东理工大学出版社
《化工制图》
《工程制图》（化工）
《化工工艺设计概论》
学生签名：
第一章概述………………………………………………………………1
第一节产品介绍………………………………………………………1
第二节原料介绍……………………………………………………1
第二章生产方法的选择和流程设计……………………………………3
第一节工艺流程概述…………………………………………………3
第二节苯甲酸丙酯的生产工艺流程框图……………………………3
第三章物料衡算及能量衡算……………………………………………4
第一节物料衡算…………………………………………………4
第二节能量衡算……………………………………………………6
第四章设备计算和选型……………………………………………………8
第一节反应釜的结构和材质………………………………………8
第二节反应釜中物质的平均密度ρm的计算……………………8
第三节反应釜的计算和选型………………………………………9
第五章投资估算和成本估算…………………………………………11
第一节原料消耗量………………………………………………11
第二节车间水、电、水蒸气的消耗量M………………………12
第六章环境保护与安全措施…………………………………………13
第七章结论…………………………………………………………16
第八章心得体会…………………………………………………………16
第九章主要设备装配图…………………………………………………17
第一节反应釜结构图……………………………………………17
第二节苯甲酸丙脂生产工艺流程图………………………………18
第十章参考文献………………………………………………………19
第一章概述
第一节产品介绍
苯甲酸丙酯（n-PropylBenzoate）
别名（英文）：
BenzoicAcidPropylEster
中文别名：
丙基苯甲酸酯
中文别名：
苯甲酸正丙酯
通式C6H5COOC3H7；分子量：
；有两种异构体。
（1）苯甲酸正丙酯（n-propylbenzoat）：
沸点230℃，相对密度。
（2）异丙酯（isopropylben-zoate）：
沸点218℃，相对密度；精制得到苯甲酸丙酯为无色透明的液体,具有清雅、淡雅的香味,不溶于水,易溶于戊醇、乙醚等有机溶剂,测得其折光率约为1.4998,产品质量好。
制法：
以丙醇（或异丙醇）及苯甲酸为原料，在硫酸、干燥氯化氢的催化下，进行缩合制取。
用作有机合成原料。
苯甲酸丙酯香气单一，能加强和润香气，而且能起好香气剂的作用，是一种由独特特点的香料。
苯甲酸丙酯用途十分广泛,不仅应用于日化、医药、食品、香料、饲料及各种工业防腐方面,医疗器械的清洗消毒剂,而且还可用作油脂、树脂等溶剂和有机合成中间体。
目前，采用非无机酸作为酯催化剂的研究很多，但制备苯甲酸丙酯的研究并不多。
刘承先等采用一水硫酸氢钠、杨水金等采用TiSiW12O40/TiO2对催化合成苯甲酸丙酯进行了研究。
而刘承先也采用对甲苯磺酸催化合成苯甲酸丙酯，对苯甲酸磺酸是一种强有机酸，作为酯反应催化剂既有性质稳定、反应温和、副反应少、设备腐蚀小、环境污染少等优点。
因此本次苯甲酸丙酯的车间工艺设计选取以甲苯磺酸催化合成苯甲酸丙酯这条路线。
第二节原料介绍
1、正丙醇（n-propanol）
正丙醇（n-propanol），又称1-丙醇（1-propylalcohol）、丙醇。
分子式为CH3CH2CH2OH（C3H7OH），分子量为60.10。
有像乙醇气味的无色透明液体，溶于水、乙醇、乙醚。
由乙烯经羰基合成得丙醛，再经还原而得。
主要用来做燃料油的杀菌剂、农药及医药原料、香料原料等。
外观与性状：
无色液体；熔点（℃）：
-127；相对密度（水=1）：
；沸点（℃）：
；相对蒸气密度（空气=1）：
；分子式：
C3H8O；分子量；饱和蒸气压（kPa）：
1.33（14.7℃）；燃烧热（kJ/mol）：
；临界温度（℃）：
；临界压力（；辛醇/水分配系数的对数值：
；闪点（℃）：
15。
丙醇直接用作溶剂或合成乙酸丙酯，用于涂料溶剂、印刷油墨、化妆品等，用于生产医药、农药的中间体正丙胺，用于生产饲料添加剂、合成香料等。
丙醇在医药工业中用于生产丙磺舒、丙戊酸钠、红霉素、癫健安、粘合止血剂BCA、丙硫硫胺、2,5-吡啶二甲酸二丙酯等；相丙醇合成的各种酯，用于食品添加剂、增塑剂、香料等许多方面；正丙醇的衍生物，特别是二正丙胺在医药、农药生产中有许多应用，用来生产农药胺磺灵、菌达灭、异丙乐灵、灭草猛、磺乐灵、氟乐录等。
2、苯甲酸
【英文名称】BenzoicAcid
【其他名称】安息香酸（carboxybenzene）、苯酸（phenylformicacid）、苯蚁酸。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
熔点℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
分子式：
C7H6O2；分子量：
；结构简式：
C6H5COOH（苯环-COOH）主要成分：
纯品外观与性状：
鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
酸性：
在水中电离常数×10525℃）标准摩尔燃烧焓恒容燃烧热：
在水中溶解度：
℃）、0.35g（25℃）、2.2g（75℃）、2.7g（80℃）、5.9g（100℃）。
用途
【用途一】用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进【用途二】主要用于抗真菌及消毒防腐【用途三】用作化学试剂及防腐剂【用途四】通常用作定香剂或防腐剂。
也用作果汁饮料的保香剂。
可作为膏香用入薰香香精。
还可用于巧克力、柠檬、橘子、子浆果、坚果、蜜饯型等食用香精中。
烟用香精中亦常用之。
【用途五】防腐剂；抗微生物剂。
3、对甲苯磺酸
物理性质：
分子式：
C7H8O3S，M=172g/mol；
性状：
白色针状或粉末状结晶，易溶于水、醇和醚，极易潮解，易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化，难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。
碱熔时生成对甲酚。
不具氧化性的有机强酸。
常见的是对甲苯磺酸一水合物（TsOH•H2O）或四水合物（TsOH•4H2O）。
指标名称：
分析纯（AR）、化学纯（CP）、精制级、特定级、工业优级；外观：
白色针状或粉末结晶；含量%：
≥9998989796；硫酸盐（游离酸SO4）：
；密度：
；折射率：
；闪点：
41℃；水溶性：
可溶；沸点：
）；熔点：
103℃~105℃
用途
广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂。
用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂，也用作电镀中间体。
第二章生产方法的选择和流程设计
第一节工艺流程概述
合成路线概述：
在反应釜中加入苯甲酸、正丙醇（酸醇摩尔比为1:
4）、一定量的催化剂对甲苯磺酸，装上搅拌器、分水器、回流冷凝管和温度计，加热搅拌反应4小时，反应温度控制在95-102℃，反应结束后，稍冷后用5%的NaHCO3中和、水洗涤，分液，用无水硫酸镁干燥后进行蒸馏，收集前馏分，再收集195-205℃的馏分为产品。
第二节苯甲酸丙酯的生产工艺流程框图：
苯甲酸
正丙醇
对甲苯磺酸
酯化反应
中和洗涤
碳酸氢钠
冷凝
醇水共沸物
醇水分离
水
正丙醇
干燥
无水硫酸镁
蒸馏
产品
分液
第三章物料衡算及能量衡算
物料规格
原料与产物
规格
苯甲酸
99%
正丙醇
99%
对甲苯磺酸
98%
碳酸氢钠
98%
无水硫酸镁
98%
苯甲酸丙酯
95%
反应参数表：
酸醇比
酯化
温度
蒸馏
温度
对甲苯磺
酸用量
苯甲酸
转化率
苯甲酸
选择性
苯甲酸丙
酯收率
1:
4
95~102℃
195~205℃
占酸质量2.0%
92%
89.1%
82%
年产500t苯甲酸丙酯，每年生产230天
则每天的产量为：
设计每批物料反应时间为4h，每天生产8h
则每天刚好分2批进行生产，每批产量为：
第一节物料衡算
（1）苯甲酸：
每批产物的物质的量为：
╳106╳95.0%/
S=np/（nA，in-nA，out）╳100%
即（nA，in-nA，out）╳100%
所以苯甲酸反应实际耗量：
nA，in-nA，out
╳1╳10-3
XA=（nA，in-nA，out）/nA，in╳100%
即92%=A，in╳100%
所以：
nA，in
苯甲酸的进料量为：
╳╳10-3Kg
苯甲酸的出料量为：
（8600.33-7912.30）╳╳10-3
（2）正丙醇：
因为进料酸醇比为：
1:
4
所以正丙醇的进料量为：
╳4╳99%╳10-3Kg
正丙醇反应实际耗量：
60.10╳（1
所以正丙醇的出料量为：
（3）对甲苯磺酸：
因为催化剂对甲苯磺酸用量用量为占酸质量2.0%
所以对甲苯磺酸的进料量为：
（1060.88-84.02）╳
假设反应过程不消耗催化剂，对甲苯磺酸的出料量也为Kg
（4）进料物中杂质量：
杂质量为：
╳（1-╳（1-╳（1-98%）=3
（6）出料物中杂质量（包括原料不纯带入的物质）：
杂质量为：
-84.02-1607.65–╳103
╳
（7）物料衡算表：
进料
出料
名称
质量（Kg）
名称
质量（Kg）
苯甲酸
苯甲酸
正丙醇
正丙醇
对甲苯磺酸
对甲苯磺酸
———
———
苯甲酸丙酯
1100
———
———
杂质
总量
总量
M进=M出
第二节能量衡算
1.热量平衡式：
依据Q进=Q出得：
Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
其中
Q进：
Q1—物料带入设备的热量，KJ
Q2—加热剂或冷却剂与系统交换的热量，KJ
Q3—过程的热效应，KJ
Q出：
Q4—物料流出设备时带走的热量，KJ
Q5—设备各部件所消耗的热量，KJ
Q6—设备向四周散失的热量，又称损失热，KJ
1：
设进料温度为25℃，蒸馏终止出料温度为（195+205）÷2=200℃
根据《化工数据》中的对应状态法估算25℃（298.15K）时，各物质对应的定压比热容CP：
CP（正丙醇）=2.393KJ/（Kg·K）
CP（对甲苯磺酸）=1.850KJ/（Kg·K）
CP（苯甲酸）=191.93J/（mol·K）
正丙醇带入设备的热量：
Q=G·CP·T=╳╳
对甲苯磺酸带入设备的热量：
Q=G·CP·T=╳╳
苯甲酸带入设备的热量：
Q=G·CP·T=╳╳
物料带入设备的总热量Q1
Q1
4
根据《化工数据》中的对应状态法估算200℃（473.15K）时，
CP（正丙醇）=3.609KJ/（Kg·K）
CP（对甲苯磺酸）=2.200KJ/（Kg·K）
CP（苯甲酸）=238.3J/（mol·K）
CP（苯甲酸丙酯）=2.841KJ/（Kg·K）
CP1KJ/（Kg·K）
未转化正丙醇带出设备热量：
Q=G·CP·T==╳╳
未转化对甲苯磺酸带出设备热量：
Q=G·CP·T=╳╳
苯甲酸带出设备热量：
Q=G·CP·T=╳╳
苯甲酸丙酯带出设备热量：
Q=G·CP·T=1100╳╳
水带出设备热量：
Q=G·CP·T=143.99╳╳
物料带出设备的总热量Q4
Q4
2.3过程的热效应：
查资料得：
燃烧热qc（正丙醇）=2025KJ/mol
利用卡拉奇法估算燃烧热，得：
qc（苯甲酸）=109.07n+∑k△=╳30+1╳54.4=3
qc（苯甲酸丙酯）=109.07n+∑k△=109.07╳52+1╳=5740.74KJ/mol
过程热效应为：
Qr=∑qc（反）-∑qc（产）=2025+3326.50-（5740.74
反应吸热量为：
Q3╳╳2200╳╳0.92）/（╳╳
4.加热剂与反应系统交换的热量：
由Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
及Q5+Q6=15%Q2
故85%Q2=Q4-Q3-Q1=4614533.13+9
所以Q2
5+Q6:
Q5+Q6=15%Q2=15%╳
6.热量衡算表：
衡算对象
热量KJ
总计KJ
进料
Q1
Q2
Q3
出料
Q4
Q5
Q6
第四章设备计算和选型
第一节反应釜的结构和材质
1.结构：
K型
2.材质：
选用搪玻璃
第二节反应釜中物质的平均密度ρm的计算
根据1/ρm=∑αi/ρi
其中αi——第I中物料的质量分数，di=mi/M
ρi——第I中物料的密度
mi——第I中物料的质量
M——总物料量
物质名称
正丙醇
对甲苯磺酸
苯甲酸
质量Kg
密度g/cm3
M=m1+m2+m3=++
1/ρm=∑αi/ρi
=×）+×）+×3/g
ρmg/cm3
物质总体积为：
M/ρm
第三节反应釜的计算和选型
（1）确定筒体和封头型式
从该反应的反应条件和反应现象可以得知它是属于带搅拌的低压反应釜类型，根据惯例，选择圆柱形筒体和椭圆形封头。
（2）确定筒体和封头直径
反应物料先为液—固相类型，查表可得出，H/Di为1~1.3。
该反应的状态为无泡沫和无沸腾情况，黏度也不大，故可取装料系数η=0.7。
反应物总体积为3451.18L，则反应釜容积为：
3451.18/0.7=4930.26L，取反应釜容积为4000L即4m3，考虑容器大小，可取H/Di=1.1，这样可使直径不致太大。
反应釜直径估算：
Di=[4V/（Л╳H/Di）]1/3=[4××1.1）]1/3
圆整至公称直径标准系列，取Di=1700mm。
封头取相同的内径，其曲面高度由表查得h1=425mm，直边高度h2，查表可取25mm。
（3）确定筒体高度
当Di=1700mm，h2=25mm时，从表查得椭圆形封头的容积Vh3，再查表得筒体每一米高的容积V13/m，则筒体高估算为：
H=（V–Vh）/V1
取H为1.9m，于是H/Di
（4）确定夹套直径
查表得：
Di′=Di+200=1700+200=1900mm
夹套封头也采用椭圆形，并与夹套筒体取相同直径。
（5）确定夹套的高度
夹套筒体的高度估算：
Hi=（ηV-Vh）/V1╳4-
取Hi为1200mm。
（6）传热面积
当Di=1700mm时，从表查出Fh2，F1=1.396，则
F=Fh1╳
反应釜的规格按上述各步计算所得，对于技术参数可根据生产的实际情况选公称容积为4000L的搪玻璃反应缸的技术参数。
管口尺寸（mm）及用途
管口名称
搅拌孔
人手孔
温度计孔
视镜口
备用口
备用口
出料口
进料口
进气口
废气口
符号
b
a
c
d
e\g
f
k
h
i
j
尺寸
125
300╳400
100
100
125
100
125
125
100
40
工作参数
序号
名称
指标
罐内
夹套内
1
允许工作压力，Kgf/cm2
≤4
≤6
2
允许工作温度℃
-30-240
0-250
3
允许电机功率Kw
4
允许搅拌转速r/min
85
5
玻璃层耐高温急变
冷冲击90℃热冲击120℃
6
实际容积L
4000
7
传热面积Fm2
减速机的选用表
减
速
机
型号及规格
电动机
型号
J-A-110
功率，kw
输出转速，r/min
130
搅拌器型式
桨式
密
封
箱
规格,Dgmm
95
密封形式
填料密封
标准号
HG5-274-79
放
料
箱
规格,Dgmm
125
型式
上展式或下展式
标准号
HG5-15/16-79
温度计套
型号
A型a=0℃
标准号
HG5-275-79
第五章投资估算和成本估算
第一节原料消耗量
1、苯甲酸
每天╳
╳
╳
2、正丙醇
╳
╳
╳
3、对甲苯磺酸
×
╳
×10-3╳
第二节车间水、电、水蒸气的消耗量M
M＝Q2/[C（Tk-Th）]
其中Q2—加热剂与反应系统交换的热量；KJ
C——加热剂的比热；KJ/（Kg·K）
Tk——加热剂的最终温度；K
Th——加热剂的最初温度；K
Q2水＝4.186KJ/（Kg·K）（25℃）Tkh
1、水的消耗量M
（1）单批消耗量：
M＝/〔×（）〕=kg
（2）年消耗量
M＝421×2×230＝Kg=t
（3）经济指标：
每一吨水的费用元，则
年消耗费用：
×1.2=元
2、电能的消耗量E
根据E＝Q2/（3600ηE）
其中ηE——电热装置的效率，取ηE
（1）单批消耗量
E=/（3600）=KW/h
（2）年消耗量
E=×2×230=KW/h
（3）经济指标：
每一度电费油为元，则
年消耗费油×0.7=元
3、蒸汽的消耗量
间接蒸汽加热的消耗量（常压）
根据D＝Q2/[H-C×（T-273.15）]/η
其中H——蒸汽的焓值；KJ/Kg
C——冷凝水的比热；KJ/（Kg·K）
T——冷凝水的温度；K
η——热效率，，取计算
（1）单批消耗量：
D=/〔2746.54—4.186×（298.15—273.15）〕/0.9=Kg
（2）年消耗量
×2×230=Kg
（3）经济指标
每一吨水的费用元，则
年消耗费用：
×1.2=元
4、能量消耗综合表
序号
名称
年消耗量
年耗费/万元
1
蒸汽
2
水
t
3
电能
KW/h
4
苯甲酸
5
正丙醇
6
对甲苯磺酸
合计
第六章环境保护措施
1环境保护
（1）“三废”的来源：
在生产过程中，生产过程中工业废水的主要来源水洗产生的废水；反应生成的废液；以及对甲苯磺酸、未反应正丙醇、苯甲酸等。
治理过程：
由于苯甲酸是用途广泛的有机合成原料，特别是其酯类，包括苯甲酸丙酯香气单一，能加强和润香气，而且能起好香气剂的作用，是一种由独特特点的香料。
苯甲酸丙酯除作为香料外，还可以用作油脂、树脂等溶剂。
我们制定了以下治理方法：
一、把反应混合液用常压蒸馏回收对甲苯磺酸，达到循环利用溶剂的目的，提高经济效益；二、把过滤后的废液、固体重新处理，循环利用，回收催化剂，既环保又经济。
（1）苯甲酸丙酯
泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。
尽可能切断泄漏源。
防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：
用活性炭或其它惰性材料吸收。
也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：
构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。
用防爆泵转至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
防护措施
呼吸系统防护：
一般不需要特殊防护，高浓度环境中可佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。
眼睛防护：
戴安全防护眼镜。
身体防护：
穿防静电工作服。
手防护：
戴一般作业防护手套。
其它：
工作现场严禁吸烟。
保持良好的卫生习惯。
急救措施
皮肤接触：
脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
就医。
眼睛接触：
立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：
迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：
饮足量温水，催吐。
就医。
灭火方法：
用雾状水保持火场容器冷却，用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：
抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、
雾状水、1211灭火剂、砂土。
（2）正丙醇
健康危害：
接触高浓度蒸气出现头痛、倦睡、共济失调以及眼、鼻、喉刺激症状。
口服可致恶心、呕吐、腹痛、腹泻、倦睡、昏迷甚至死亡。
长期皮肤接触可致皮肤干燥、皲裂。
消防措施：
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。
在火场中，受热的
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