LC20AT高效液相色谱仪验证方案_精品文档.doc
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苏州威尔森药业有限公司LC20AT高效液相色谱仪验证方案
苏州威尔森药业有限公司
技术标准--验证
编码：
GVPQ06002
页号：
Pageof
LC20AT高相液相色谱仪
版本号：
01
执行日期：
2011.05.15
文件批准：
起草人
审核人
批准人
部门
姓名
签名
日期
颁分部门：
质量部
副本编号：
分发清单：
部门名称
版本号
部门名称
版本号
部门名称
版本号
化验室
01
验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表
组长
部长
姓名
岗位
质量部
周冬平
部长
部门
姓名
岗位
化验室
陆群花
化验员
化验室
张燕平
化验员
化验室
包明
主任
工程部
周建清
部长
方案培训人
部门
岗位
培训人
培训日期
化验室
主管
包明
目录
一、概述……………………………………………………………4
二、验证目的……………………………………………………….4
三、验证范围……………………………………………………4
四、验证小组及职责……………………………………………..4-5
五、验证参考文件……………………………………………….5-6
六、定义………………………………………………………………..6
七、验证项目…………………………………………..6-11
1.安装确认………………………………………………………6-8
2.运行确认………………………………………………………8-11
3.性能确认…………………………………………………11
八、变更/偏差控制……………………………………………….12-13
九、仪器确认合格的判定…………………………………………..13
十、仪器确认结果及评价………………………………………………..13
十一、仪器确认周期………………………………………..13
十二、最终结论与批准………………………………………13
一、概述
1、
2、仪器基本情况
仪器名称
仪器编号
型号
出厂编号
出厂日期
安装位置
生产厂家
供货厂家
3、维修服务：
服务单位名称
厂址
电话
传真
网址
联系人
二、验证目的：
该方案用于确认化验室的LC20AT高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。
三、验证范围：
本方案适用于化验室的LC20AT高效液相色谱仪确认。
主要包括：
设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。
此次验证为前验证
四、确认小组及成员职责：
4.1确认工作组织与实施
该确认工作由公司苏州威尔森药业有限公司名称验证领导小组组织，化验室、质量部有关人员参与实施。
4.2部门职责
部门
职责
备注
化验室
制订、审核验证方案，撰写验证报告
实施验证
培训仪器操作人员，使之正确掌握仪器的操作、维护、保养方法
质量部
批准仪器验证方案
监督仪器验证方案的实施
批准仪器验证报告
4.3确认小组成员及职责
部门
姓名
职务
职责
化验室
包明
主管
负责制订验证方案;
负责起草验证报告;
负责复审验证记录;
培训验证方案;
化验室
张燕平
检验员
负责按验证方案要求实施确认和记录结果;
负责报告验证中发生的任何偏差;
化验室
陆群花
化验员
负责审核验证方案、验证记录和验证报告;
负责确保本方案正确实施，并提供资源;
负责对发生的偏差组织调查;
工程部
周建清
部长
负责验证涉及到的仪器校准，并提供证明书;
负责配合安装确认、运行确认和性能确认;
质量部
周冬平
部长
负责审核验证方案、验证记录、和验证报告
负责监督本方案实施
负责审核、批准验证方案、验证记录和验证报告
4.4确认时间安排
项目名称
开始时间
结束时间
责任人
QA检查情况
方案制定
验证培训
预确认
安装确认
运行确认
性能确认
写验证报告
4.5参加确认人员培训
部门
确认小组成员
培训日期
培训结果
QA检查人
化验室
质量部
五.参考文件
1、验证管理规程SMP-
2、验证总计划SMP-
3、检验仪器验证程序SOP-
4、变更控制规程SOP-
5、偏差控制规程SOP-
6、LC20AT高效液相色谱仪使用、维护保养规程SOP-
7、中国药典2010二部/CP2010附录ⅤD
六、相关定义
6.1设计确认应当证明仪器的设计符合预定用途
6.2安装确认应当证明仪器的安装符合设计标准
6.3运行确认应当证明仪器的运行符合设计标准
6.4性能确认应当证明仪器在正常操作方法够持续符合标准
七．验证项目
1.安装确认—IQ
1.1目的：
检查并确认LC20AT高效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合标准档案及文件管理要求。
1.2确认方法：
1.2.1仪器外观检查：
应对仪器外观标识、仪器各活动部分、所有刻线、刻字等进行检查。
检查结果在下表记录
确认项目
可接受标准
确认结果
项目结论
仪器
外观
检查
1外观标识，应完整
名称
型号
编号
制造厂
出厂日期
名称：
型号：
编号：
制造厂：
出厂日期：
□符合
□不符合
2、检查仪器电源线、信号线等
□符合
□不符合
指示灯灵敏，显示器清晰
□符合
□不符合
国产仪器应有制造计量器具许可证标志
□符合
□不符合
5、紧固、按钮等检查：
备紧固件应紧固良好
各调节旋钮、开关、按键均正常工作
□符合
□不符合
6、在正常操作条件下，用滤纸检查流路接头，应无泄漏
□符合
□不符合
□是□否
1.2.2仪器安装环境检查：
确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。
检查结果在下表记录。
确认项目
可接受标准
确认结果
项目结论
仪器
安装
检查
1、电源
电压：
230±10%
频率：
50/60HZ
可靠接地
电压：
频率：
接地：
□符合
□不符合
2、环境检查
温度：
5～35℃
湿度：
20%～85%RH
温度：
湿度：
□符合
□不符合
3、振动源及稳定性
确认仪器安装工作台稳固、平坦，无振动源和电磁干扰
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性物质
□符合
□不符合
结论：
仪器安装环境检查符合可接受标准。
□是□否
检查人/日期：
审核人/日期：
1.2.3资料检查：
确认仪器的技术资料（包含仪器编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。
检查结果在下表记录。
确认项目
可接受标准
确认结果
项目结论
资料
检查
仪器编号
□符合
□不符合
序列号
安装位置
技术资料检查，见以下清单
份数
存放地点
□符合
□不符合
采购合同
产品使用说明
产品合格证
仪器操作维护保养SOP
结论：
仪器安装环境检查符合可接受标准。
□是□否
检查人/日期：
审核人/日期：
1.2.4备品备件检查：
检查仪器现有的备品备件，检查结果在下表记录
备品备件名称
型号
数量
生产厂家
检查人/日期：
审核人/日期：
2、运行确认---OQ：
2.1是检查并确认LC20AT高相液相色谱仪在规定的技术参数内运行。
2.2确认方法
目的：
确认该仪器达到技术要求。
2.2.1LC20AT泵
1.1流量准确度可执行标准：
＜±3%（以蒸馏水为标准）
测试方法：
将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
流量设定值（ml/min）
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量准确度（%）
2.2.2流量精确度
可执行标准：
＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）
测试方法：
将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。
次数
1
2
3
4
5
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量精确度（%）
2.2.3压力范围
可执行标准：
±0.2MPa+设定值
测试方法：
在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。
启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。
设定值分别为：
10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa
结论：
2.3LC-20UV紫外可见光液相色谱检测器
2.3.1噪声与漂移
可执行标准：
噪声＜±1.0×10-4AU（250nm），漂移＜±5.0×10-4AU/hr
测试方法：
将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。
测试图谱见基线漂移测试。
见图谱
（1）
2.3最小检出量
可执行标准：
检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。
测试方法：
精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×10-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图谱（7）。
3、性能确认—PQ
3.1目的：
检查仪器在测试供试品的过程中，符合预定标准要求。
3.2确认方法：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇（1：
1
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