jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程.docx
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jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程
《无极材料测试技术》课程作业
对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。
1.物相分析过程
使用MDIJade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。
1.1.数据的导入
将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上,导入数据,得到样品XRD衍射图〔图1-1〕。
图1-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图
1.2.初步物相检索
右键点击
键,弹出检索对话框,设定初步检索条件:
选择所有类型的数据库;检索主物相〔MajorPhase〕;不使用限定化学元素检索〔UseChemistry前方框不打钩〕〔如图1-2所示〕。
点击“OK”开始检索,得到的检索结果见图1-3。
从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:
CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3〔图1-3〕、CaB6O10·5H2O〔图1-4a〕、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56〔图1-4b〕和C20H20N16O8S4Th〔图1-4c〕。
其中前三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。
从结果分析,由图1-4b、c中可以看出,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。
而从图1-3以及图1-4a中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。
图1-2初步物相检索条件设定
图1-3经过初步检索得到的检索结果
c
图1-4初步检索结果
1.3.限定条件的物相检索
初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图1-5所示。
检索结果见图1-6。
通过限定条件检索,发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。
虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰〔包括最强峰〕有很小偏离,而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应〔尤其是较强的衍射峰〕。
由于没有被告知样品的来历〔合成或是天然矿物〕,因此,样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O,可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。
如果样品为人工合成,考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差异较大,可以排除样品中含有此物相的可能性;但是假设为天然矿物,则无法做出类似判断。
CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528,卡片在附件中。
图1-5限定条件物相检索前的条件设定
图1-6经过限定元素后得到的分析结果
2.平均晶粒尺寸计算
Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来计算。
由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算过程中选择ConstantFWHM选项作为半高宽补正。
2.1.数据导入
将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图〔图2-1〕。
图2-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图
2.2.物相检索
不对数据做任何处理,直接进行物相检索,根据1中的物相分析结果,认为主晶相为CaB6O10·5H2O,不考虑其他物相。
检索结果如图2-2所示。
图2-2初步检索得到的检索结果
2.3.扣除背底、Kα2
点击
键显示已有的背底〔图2-3〕,然后再次点击
键,去除背底以及Kα2〔图2-4〕。
图2-3显示已有的背底
图2-4扣除背底及Kα2后的XRD图
2.4.平滑曲线
点击
键对衍射图进行一次平滑。
平滑后的衍射图见图2-5。
图2-5平滑后的XRD图
2.5.全谱拟合
点击
键对XRD进行全谱拟合,系统提示衍射峰过多〔如图2-6所示〕,需要对XRD进行选区拟合。
从XRD图可以看出,样品的主要衍射峰都在40°以前。
因此,选择40°区域进行拟合〔图2-6〕。
图2-6系统提示全谱拟合峰数过多
图2-7选区拟合结果
2.6.计算平均晶粒尺寸
在菜单栏,点击Report/Size&StrainPlot,弹出对话框,选择ConstantFWHM为样品半高宽补正曲线,得到结果如图2-8所示,晶粒平均尺寸为1888Å,即188.8nm
图2-8平均晶粒尺寸计算结果
3.晶胞参数计算
由物相分析可知,样品中CaB6O10·5H2O为一定存在的主晶相,CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。
因此计算晶胞参数仅计算CaB6O10·5H2O物相的。
3.1.数据导入
将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图〔图3-1〕。
图3-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图
3.2.物相检索
点击
进行物相检索,在得到检索结果中,在CaB6O10·5H2O相前方框里打钩〔如图3-2〕。
图3-2初步检索得到的检索结果
3.3.扣除背底、Kα2
点击检索结果界面左上角
键,退回主界面,点击
键显示已有背底〔图3-3〕,再次点击
键扣除背底与Kα2〔图3-4〕。
图3-3显示已有的背底
图3-4扣除背底及Kα2后的XRD图
3.4.平滑曲线
点击
键对衍射图进行一次平滑。
平滑后的衍射图见图2-5。
图3-5平滑后的XRD图
3.5.标注衍射指数,选区拟合
点击主界面右下角的
键,在途中标注个衍射峰的衍射指数〔图3-6〕,然后对XRD图进行选区拟合,结果如图3-7所示。
图3-6标注晶面指数的XRD图
图3-7选区拟合结果
3.6.计算晶胞参数
点击工具栏中Option/CalculateLattice,弹出对话框,直接得到计算结果〔如图3-8所示〕。
图3-8晶胞参数计算结果
计算结果说明:
CaB6O10·5H2O的平均晶格参数为a=10.9769Å,b=16.5742,c=6.5742;α=90°,β=91°,γ=90°。
检索得到的CaB6O10·5H2O标准PDF卡片中的晶胞参数为a=11.03Å,b=16.4,c=6.577;α=90°,β=91.33°,γ=90°。
两者相比,相差不大。
通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB6O10·5H2OX射线衍射图如图3-9所示,由于峰位密集程度较高,且部分衍射峰很低,图中只标注了40°以前的部分主要衍射峰的衍射指数。
图3-9CaB6O10·5H2O样品XRD衍射图