化学试验监督规程修改0613.docx

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化学试验监督规程修改0613

化学实验室操作规程

（试行版）

2012-5-01发布2012-10-01实施

陕西有色榆林新材料有限责任公司发电分公司

前言

本标准根据部颁法规、导则、以及兄弟单位同类型机组技术资料，并结合我公司5×330MW亚临界机组化学设备说明书、设计资料等相关技术资料，编写陕西有色榆林新材料有限公司发电分公司5×330MW亚临界机组化学试验监督规程，以适应化学试验监督方面的要求。

本标准规定了陕西有色榆林新材料有限公司发电分公司5×330MW亚临界机组化学试验监督方面的工作，适用于陕西有色榆林新材料有限公司发电分公司5×330MW亚临界机组化学试验室人员使用。

由于资料、调试经验不足等原因，本标准仍需在运行过程中核实和补充完善，望所有使用本标准的人员和单位提出修改意见。

本标准起草单位：

陕西有色榆林新材料有限责任公司发电分公司

本标准主要起草人：

孔令伟

本标准初审人：

本标准复审人：

本标准批准人：

本标准于2012年5月1日发布。

1范围1

2规范性引用文件1

3水汽监督1

3.1水样的采集1

3.2机组正常运行和启动时期的水汽监督2

3.3水、汽系统设备检修和停（备）用阶段的监督检查5

3.4大宗材料的质量监督6

3.5树脂验收指标8

3.6树脂报废标准10

3.7判断树脂技术报废的规则11

4油务监督12

4.1新油的验收及贮存油的质量监督12

4.2运行中汽轮机油的监督15

4.3运行中绝缘油（气）的监督及质量标准19

4.5检修阶段的油务监督29

5六氟化硫的监督29

5.1新六氟化硫设备及新气的监督29

5.2SF6运行气体的监督30

5.3设备解体时SF6气体的监督31

5.4SF6的毒性和使用安全注意事项31

6煤监督31

6.1煤（灰）取样、制样与留样31

6.2煤、灰测定项目的试验方法33

6.3仪器的检验34

7废污水水质监测34

7.1监测对象34

7.2采样点设置35

7.3采样35

7.4采样体积与样品保存方法35

7.5各类排水监测项目与监测周期36

7.6分析方法37

附录A化学技术监督实施细则37

附录B热力设备大修化学监督检查制度48

附录C停（备）用热力设备防锈蚀保护制度57

附录D防止油质劣化及油再生规程64

附录E水处理设备大修时离子交换树脂性能测定70

附录F机组大修后启动油质检查72

化学试验监督规程

1范围

本标准规定了榆林新材料发电分公司5×330MW机组化学水、汽、煤、油监督技术标准。

本标准适用于榆林新材料发电分公司化学水、汽、煤、油、环保监督工作。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

DL/T595-1996六氟化硫电气设备中气体管理和检测导则

DL/T246-2006火力发电厂化学监督导则

DL/T956-2005火力发电厂停（备）用热力设备防锈蚀导则

DL/T1039-2007发电机内冷水处理导则

DL/T794-2001火力发电厂锅炉化学清洗导则

DL/T1031-2006汽轮机油质量标准

GB/T7595-2008变压器油质量标准

DL/T571-2007抗燃油标准运行与维护导则

GB/T12145-2008火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量

DLT290-2012电厂辅机用油运行及维护管理导则

DL/T722-2000变压器油中溶解气体分析和判断导则

3水汽监督

3.1水样的采集

参照DL/T502-2006《火力发电厂水汽分析方法—水汽样品的采集方法》中的内容进行。

3.2机组正常运行和启动时期的水汽监督

3.2.1机组正常运行时每周对每台机组的凝水、给水、炉水、饱和进行一次铜、铁、查定，发电机冷却水进行一次铜查定，辅机水总磷分析一次，每月对每台机组所有水汽进行铜、铁、硅、钠查定。

水质异常情况下，加强分析次数。

3.2.2各种水质及简化分析项目见表1。

表1各种水质及简化分析项目

水质名称

分析项目

锅炉给水

硬度、PH、电导率、氨、联氨

凝结水（高混出口）

硬度、PH、电导率、溶解氧

锅炉炉水

硬度、PH、电导率、氯离子、磷酸根

饱和蒸汽

电导率、氨

过热蒸汽

电导率、氨

再热蒸汽

电导率、氨

给水泵出口

硬度、PH、电导率、溶解氧

凝结水泵出口

硬度、PH、电导率

3.2.3对辅机水、炉水、生水（蓄水池入口水）进行全分析，每季度一次（生水分析联系公司质监中心分析），实验室水组工作周期见表1。

3.2.3.1水质全分析测定时应注意以下事项：

a）开启水样瓶封口时，应先观察并记录水样颜色、透明度、沉淀物的数量及其他特征。

b）透明水样：

开瓶后应先辨别气味，并且立即测定PH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐、亚硫酸盐等易变质项目。

然后测定全固体、溶解固体、悬浮物等，接着测定二氧化硅、铁、铜、铝、钙、镁、硬度，硫酸盐、氯化物、磷酸盐、硝酸盐等项目。

c）浑浊水样：

开启水瓶后应取其中经澄清的一瓶，立即测定PH、氯、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目。

过滤后测定甲基橙碱度、氯化物等项目。

将另一瓶混浊的水样混匀后立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、二氧化硅、铁、铝、铜、钙、镁等项目。

d）水质分析的结果必须进行审核，只有当相对误差符合《火力发电厂水汽分析方法》规定的要求时，才能出具水质全分析的数据。

当相对误差超过规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。

3.2.3.2各检测项目的试验方法执行电力行业颁发的《火力发电厂水汽分析方法》。

3.2.4机组正常运行时的水质、氢气控制指标见表1。

表1

名称

项目

标准

单位

周期

凝结水

高混前

高混后

电导率

≤0.3

≤0.15

us/cm

连续

硬度

umol/L

二氧化硅

保证炉水

≤15

ug/L

钠

≤5

ug/L

铁

——

≤5

ug/L

每周一次

铜

——

≤3

ug/L

每周一次

氧

≤30

ug/L

疏水

硬度

≤2.5

umol/L

回收前

铁

≤50

ug/L

回收前

碱度

——

umol/L

回收前

发电机内冷水

电导率

≤2.0

us/cm

7.0~9.0

硬度

≤2.0

umol/L

铜

≤40

ug/L

每周一次

给水

氧

≤7

ug/L

二氧化硅

≤20

ug/L

铁

≤15

ug/L

每周一次

铜

≤3

ug/L

每周一次

9.2~9.6

联氨

≤30

ug/L

电导率

≤0.15

us/cm

连续

蒸汽

钠

≤5

ug/L

二氧化硅

≤20

ug/L

铁

≤10

ug/L

每周一次

铜

≤3

ug/L

每周一次

氢电导

≤0.15

us/cm

连续

汽包炉水

二氧化硅

≤0.20

mg/L

磷酸根

≤1.0

mg/L

电导率

≤20

us/cm

9.0~9.7

氯离子

≤0.5

mg/L

取样冷却水

硬度

umol/L

导电度

≤0.3

us/cm

机组氢气

湿度Td

＜-20

℃

每周

氢罐氢气

湿度Td

＜-25

℃

每月

干燥器出口

湿度Td

＜-35

℃

启动设备时

电解液

浓度

启动设备时

比重

1.290

g/l

启动设备时

添加剂

‰

启动设备时

机冷塔循环水

硬度

mmol/L

碱度

7.0~8.0

mmol/L

8.4~9.0

氯浓缩倍率

≤3.5

闭式循环水

导电度

≤30

us/cm

8.0~9.2

3.2.5机组启动阶段凝结水水质回收控制指标见表2

表2机组启动阶段凝结水水质标准

凝结水

SiO2

ug/l

umol/l

ug/l

us/cm

25℃

ug/l

标准

≤80

≤10

≤1000

≤30

3.2.6机组启动阶段给水水质标准见表3

表3机组启动阶段给水水质标准

给水

SiO2

N2H4

氢电导CC

ug/l

umol/l

25℃

ug/l

us/cm

ug/l

标准

≤80

≤75

≤5

9.2-9.6

≤30

≤1

≤30

注：

热启动2h内、冷启动时8h内应达到正常运行值。

3.2.7对化学运行各项试验的准确性（包括各种水、汽、气）进行不定期抽校。

3.2.8每月统计、分析机组启动和正常运行时的水质数据（详见运行各岗位报表日志及本班简化分析数据、全分析数据、水汽报表等），对存在问题，提出对策，通知有关部门进行处理。

3.2.9定期深入现场进行巡回检查，发现化学监督范围内的设备隐患、化学运行监督工作中的存在问题；依据情况进行汇报、处理。

3.3水、汽系统设备检修和停（备）用阶段的监督检查

3.3.1热力设备大修期间化学监督检查工作执行附录B《热力设备大修化学监督检查制度》及附录A《化学监督实施细则》中的有关内容。

3.3.2热力设备割管部位及割管要求，附着物的测定方法参照附录B《热力设备大修化学监督检查制度》进行。

3.3.3热力设备大修过程中检查发现的问题，要查清其隐患的性质、范围和程度，提出应采取的防范措施，通知有关部门实施。

3.3.4热力设备停（备）用期间，根据附录C《停备用热力设备防锈蚀保护制度》进行防腐保护。

做好下列防腐保护过程中的化学监督检查工作：

（1）热炉放水、余热烘干法；

（2）干燥剂法；（3）成膜法；（4）上述制度中“其他设备的防腐工作”。

3.3.5热力设备化学清洗工作外委具有法人资格，国家法定技术监督部门认定通过的单位进行，根据部颁《火力发电厂锅炉化学清洗导则》等有关制度的内容进行质量验收，并对酸洗工作做好评价、总结。

3.3.6水处理设备大修时，测定各离子交换树脂工作交换容量等，并对检查出的问题提出处理办法，会同设备检修班共同实施。

大修结束后写出大修报告，经审查后发至设备检修班组。

3.4大宗材料的质量监督

3.4.1新购入水处理用大宗材料：

离子交换树脂、磷酸三钠、水合肼、聚合氯化铝、氨水、盐酸、硫酸、烧碱、活性炭的验收执行国家有关标准。

其检验方法详见《水处理用材料检验标准汇编》。

3.4.2石英砂的验收

3.4.2.1石英砂用作过滤材料时，应进行酸性、碱性和中性溶液的化学稳定性试验。

滤料浸泡24小时后，分别符合以下要求：

全固形物的增加不超过20mg/L；

二氧化硅的增加量不超过1-2mg/L。

a）试验方法

1）用3个三角烧杯（700–1000毫升），里面分别加入500毫升下列三种溶液：

HCL：

浓度400毫克/升（用比重1.19的HCL配制）；

氢氧化钠：

浓度400毫克/升；

氯化钠：

浓度500毫克/升。

2）在每个烧杯中加入10克滤料（粒径0.5–1毫米），保持20℃，每隔4小时摇动一次，浸泡24小时后取出滤液，分别分析全固形物、二氧化硅和耗氧量。

3.4.2.2用于离子交换器垫层的石英砂，应符合以下要求：

纯度：

二氧化硅≥99℅；

化学稳定性试验合格。

a）化学稳定性试验

1）取100克石英砂（粒径0.5–1毫米）放在250毫升的烧杯中，加100毫升5%的盐酸，保持20℃浸泡4小时后，冲洗至中性，沥干；

2）再加100毫升5%的氢氧化钠溶液，保持40℃浸泡4小时后，用无硅水彻底冲净、沥去水分，烘干；

3）取50克放在1000毫升的塑料杯中，加无硅水500毫升保持20℃，每4小时摇动一次，浸泡24小时。

其水溶液中，二氧化硅的增加量，不超过20毫克/升为合格。

3.4.3工业用HCL的验收

级别

指标名称

优级品

一级品

合格品

试验方法

外观

无色或浅黄色

目测

总酸度（以HCL计）%≥

31.0

Dl422.2----1991

铁%≤

0.006

0.008

0.01

Dl422.3----1991

硫酸盐（以SO4计）%≤

0.005

0.03

Dl422.4----1991

砷%≤

0.0001

光度法

灼烧残渣%≤

0.08

0.10

0.15

重量法

氧化物（以CL计）%≤

0.005

0.008

0.010

滴定法

以上质量标准采用国家标准GB320——1993

3.4.4工业用H2SO4的验收

级别

指标名称

优级品

一级品

合格品

试验方法

硫酸含量%>

92.5或98.0

GB11198.1

灰份%≤

0.03%

0.1%

GB11198.2

铁（Fe）含量%≤

0.01

GB11198.3

GB11198.4

砷（As）含量%≤

0.00001

GB11198.5

GB11198.6

铅（Pb）含量%≤

0.01

GB11198.7

GB11198.8

透明度/mm≥

GB11198.14

色度/ml≤

2.0

GB11198.15

注：

以上质量标准采用国家标准GB534——89

3.4.5工业用氢氧化钠的验收（苛化法）

级别

指标名称

优级品

一级品

合格品

试验方法

氢氧化钠%≥

97.0

96.0

GB4348.1

GB11213.1

碳酸钠%≤

1.5

1.7

2.5

GB7698

GB4348.1

氯化钠%≤

1.1

1.2

1.4

GB4348.2

三氧化而铁%≤

0.008

0.01

GB4348.3

钙镁总含量（以Ca计）%≤

二氧化硅%≤

0.5

0.55

0.60

GB11213.4

注：

以上质量标准采用国家标准GB209——93

3.4.6热力设备管材的质量监督

3.4.6.1锅炉“四管”：

水冷壁管、省煤器管、过热器管、再热器管在更换前，必须对内壁腐蚀、积污情况进行检查，根据具体情况进行除油、酸洗、钝化处理。

若管材腐蚀严重，无法解决时，应给予报废，严禁使用。

3.4.6.2新管酸洗步骤：

先冲洗管内杂质，然后酸洗加入0.2～0.5%乌洛托平缓蚀剂的5～6%HCl溶液，温度60℃以上，浸泡4h，冲洗干净酸液后，钝化加入磷酸三钠2～3%溶液，温度60℃以上，浸泡8h，最后冲洗干净。

3.5树脂验收指标

一级除盐阳离子交换树脂指标

型号

性能

001×7

D113

离子型态

全交换容量

≥4.5mmol/g

≥11mmol/g

体积交换容量

≥1.9mmol/ml

≥4.3mmol/ml

含水率

45～50%

45～52%

湿视密度

0.77～0.87g/ml

0.72～0.8g/ml

湿真密度

1.25～1.29g/ml

1.14～1.2g/ml

有效粒径

0.4～0.7mm

均一系数

≤1.60

粒度

（0.315～1.25mm）≥95%

＜0.315mm＜1%

（0.315～1.25mm）≥95%

＜0.315mm＜1%

磨后圆球率

≥90

≥95

转型膨胀率

H→Na≤65%

颜色

黄色至褐色

淡黄色

一级除盐阴离子交换树脂指标

型号

性能

201×7

D354

离子型态

自由胺

全交换容量

≥3.8mmol/g

≥4.8mmol/g

体积交换容量

≥1.3mmol/ml

≥1.4mmol/ml

含水率

42～48%

48～58%

湿视密度

0.67～0.73g/ml

0.65～0.72g/ml

湿真密度

1.07～1.1g/ml

1.03～1.06g/ml

有效粒径

0.4～0.7mm

均一系数

≤1.60

粒度

（0.315～1.25mm）≥95%

＜0.315mm＜1%

（0.315～1.25mm）≥95%

＜0.315mm＜1%

磨后圆球率

≥90

转型膨胀率

OH→Cl≤28%

颜色

无色至淡黄色

乳白色至淡黄色

混床离子交换树脂指标

型号

性能

001×7MB

201×7MB

离子型态

全交换容量

≥4.5mmol/g

≥3.8mmol/g

体积交换容量

≥1.8mmol/ml

≥1.3mmol/ml

含水率

45～50%

42～48%

湿视密度

0.77～0.87g/ml

0.67～0.73g/ml

湿真密度

1.25～1.29g/ml

1.07～1.1g/ml

有效粒径

0.71～0.9mm

0.5～0.65mm

均一系数

≤1.40

粒度

（0.71～1.25mm）≥95%

＜0.71mm＜1%

（0.4～0.90mm）≥95%

>0.9mm＜1%

磨后圆球率

≥90

颜色

黄色至褐色

无色至淡黄色

3.6树脂报废标准

表1水处理单床用001×7强酸性阳离子交换树脂报废技术指标

项目

报废技术指标

说明

含水量%

≥60

钠型

体积交换容量下降分率

≥0.25

与新树脂相比

含铁量μg/g（湿树脂）

≥9500

见3.7.2

圆球率%

≤80

见3.7.3

表2水处理单床用001×7强酸性阳离子交换树脂报废经济指标

项目

报废经济指标

说明

回收年限

≤3

回收年限为3～4时，酌情处理，见3.8.4

表3水处理用201×7强碱性阴离子交换树脂报废的技术指标

项目名称

指标值

说明

工作交换容量下降率（％）

≥16

与新树脂相比较

强型基团容量下降率（%）

≥50

与新树脂相比较

含水率（％）

≤40

氯型

圆球率（%）

≤80

按3.7.3的规定

有机物含量（COD）Mn（mg/L）

≥2500

铁含量（mg/kg）

≥6000

按3.7.2的规定

表4水处理用201×7强碱性阴离子交换树脂报废的经济指标

项目名称

指标值

说明

回收年限（Y）

≤3

回收年限3～4时，应酌情处理，按3.8.4规定

3.7判断树脂技术报废的规则

3.7.1如果含水量、体积交换容量其中一项达到表1指标值时，即可判断该树脂报废。

3.7.2现场通过除铁处理后，树脂中铁含量仍大于表1指标值时，即可判断该树脂报废。

3.7.3现场通过反洗后，从上至下逐层取样分析圆球率（每层取样高度10cm～20cm），若该层树脂的圆球率达到表1指标值即报废该层及该层以上各层的树脂，直到取样层树脂的圆球率大于表1指标值为止。

3.8判断树脂经济报废的规则

3.8.1为使经济比较合理，必须具有离子交换器调试后设定的各种参数。

若进水水质、运行工艺有较大的变动，应有变动后的调试结果参数。

3.8.2应尽可能实际测定离子交换器内001×7强酸性阳离子交换树脂的工作交换容量，并根据调试后设定的工作交换容量计算工作交换容量下降分率。

3.8.3在经济比较中可根据本年度平均的酸、碱、树脂的价格，并考虑到废水处理方式可能的变动。

3.8.4若回收年限值处于3～4之间，应根据以后可能发生的水处理系统的改造、新型离子交换树脂的出现、水处理系统的负荷变动等各种因素酌情处理。

4油务监督

4.1新油的验收及贮存油的质量监督

4.1.1新油到货时的取样

4.1.1.1对变压器油、润滑油、汽轮机油和抗燃油的新油以桶装形式交货时,取样数目和方法应按GB7597方法进行,应从污染最严重的底部取样,必要时可抽查上部油样。

如怀疑大部分桶装油有不均匀现象时,应重新取样；如怀疑有污染物存在,则应对每桶油逐一取样。

并应逐桶核对牌号、标志。

4.1.1.2对于燃油，对汽车运输油每批进行抽查取样（必须保证每批油是从同一油库同一油罐中运来，对不同油罐运来的油，必须每车取样）。

4.1.1.3取样瓶一般为500—1000ml的磨口具塞玻璃瓶。

4.1.1.4每个样品应有正确的标记,取样前应将印好的标签粘贴于取样容器上。

4.1.2新油交货时的验收

4.1.2.1新油到货时应进行化验监督。

对变压器油、汽轮机油和抗燃油的验收标准见表2至表5。

4.1.2.2接到物资部门新购油的通知后，会同物资人员到石油公司逐桶编号取样化验，油质化验合格后，方能同意购入。

4.1.2.3每批新到油应根据4.1.2.1中的有关验收标准取综合样分析。

4.1.2.4装油容器应用清洁干燥，桶盖严密、不漏油、不漏气的铁桶存装，禁止使用铜质、木质或内部已生锈的器皿存油。

发现后及时通知有关部门采取措施。

4.1.3贮备油的监督

4.1.3.1备用油按新油标准执行，由化学油务监督人员每年进行一次简化分析，必要时可增加次数。

4.1.3.2新备用绝缘油和汽轮机油添加T501抗氧化剂，含量控制在0.3～0.5%。

4.1.3.3备用油注入设备前必须经化验合格。

4.1.4新油标准见下表。

表1新变压器油质标准（GB2536）

试验项目

质量指标

试验方法

＃10

＃25

＃45

外观

透明、无悬浮物和机械杂质

目测1）

密度（20℃）,kg/m3

≤895

GB/T1884或1885

运动粘度（40℃）mm2/s,≤

GB/T265

倾点,℃≤

-7

-22

报告

GB/T35352）

凝点,℃≤

-45

GB/T51023

闪点（闭口）,℃

≥140

≥135

GB/T261

酸值,

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