实验方案设计与评价.ppt

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消除干扰的实验设计消除干扰的实验设计-第二轮复习第二轮复习专题专题2009年广东高考实验试题（年广东高考实验试题（5.3P263）

（1）反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是：

防止氧气进入硬质玻璃管中与防止氧气进入硬质玻璃管中与CaCa反应。

反应。

（2）制备氮化钙的操作步骤是：

反应结束后：

继续通入继续通入NN22直至冷却到室温。

直至冷却到室温。

2009年广东高考实验试题年广东高考实验试题某实验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氮某实验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氮化钙（化钙（Ca3N2），并探究其实验式。

），并探究其实验式。

为了避免氧气等的干为了避免氧气等的干扰。

该研究性学习小扰。

该研究性学习小组组模拟工业制备摩尔模拟工业制备摩尔盐，设计如图装置。

盐，设计如图装置。

将已处理的铁，放入将已处理的铁，放入锥型瓶中加锥型瓶中加HH22SOSO44反应反应制取制取FeSOFeSO44。

然后再混。

然后再混合制摩尔盐。

合制摩尔盐。

实验改进实验改进FeFe屑和屑和HH22SOSO44反应产生的氢气可赶走装置中的反应产生的氢气可赶走装置中的氧气及氧气及（NH（NH44）22SOSO44溶液中的溶解氧，操作时应先溶液中的溶解氧，操作时应先关闭活塞关闭活塞，并打开活塞，并打开活塞。

AB实验改进实验改进待锥形瓶中的铁屑快反应完时，待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞关闭活塞BB，并，并同时打开活塞同时打开活塞AA，利用产生的利用产生的HH22将锥形瓶中的将锥形瓶中的FeSOFeSO44（含少量未反应的（含少量未反应的）压到饱和）压到饱和（NH（NH44）22SOSO44溶液的底部。

溶液的底部。

常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。

晶体。

稀硫酸稀硫酸实验改进实验改进分离分离、提纯、提纯、检验：

检验：

可以用可以用KSCNKSCN溶液和氯水来溶液和氯水来检验检验FeFe2+2+，试简述操作和现象：

，试简述操作和现象：

先加先加KSCNKSCN，溶液无明显变化，再加氯水溶液，溶液无明显变化，再加氯水溶液呈血红色。

呈血红色。

或先加或先加KSCNKSCN，溶液浅红色。

继续滴加氯水后，溶液浅红色。

继续滴加氯水后，溶液红色明显加深。

溶液红色明显加深。

实验改进实验改进为了研究影响产品产率和纯度的有关因素。

他为了研究影响产品产率和纯度的有关因素。

他们准备继续完成有关实验，实验设计如下表：

们准备继续完成有关实验，实验设计如下表：

实验序序号号铁的的质量量m/gm/g铁的状铁的状态态硫酸硫酸体体积V/V/mLmL硫酸硫酸浓度度C/C/molmolLL-1-1硫酸铵硫酸铵晶体质晶体质量量m/gm/g制备硫酸制备硫酸亚铁水浴亚铁水浴温度温度T/T/AA2.12.1块状块状25251.51.54.754.755050BB2.12.1块状块状25252.52.54.754.755050CC4.24.2颗粒状颗粒状2525339.59.53030DD4.24.2颗粒状颗粒状2525339.59.55050请结合表中信息，推测他们研究的可能是请结合表中信息，推测他们研究的可能是哪些因素对摩尔盐制备的影响？

哪些因素对摩尔盐制备的影响？

实验步骤实验步骤（干扰的发现与消除干扰的发现与消除）制制备备硫硫酸酸亚亚铁铁溶溶液液思考思考:

制备过程中环境是否有干扰？

如何消除？

制备过程中环境是否有干扰？

如何消除？

有哪些副反应干扰？

如何消除？

有哪些副反应干扰？

如何消除？

P89-P89-待反应基本完全，再加入待反应基本完全，再加入1mL1mL硫酸，硫酸，趁热过滤。

思考：

加酸是为了防止什么趁热过滤。

思考：

加酸是为了防止什么副反应的发生？

副反应的发生？

硫酸浓度较大、温度较高时硫酸浓度较大、温度较高时2Fe+6H2Fe+6H22SOSO44=Fe=Fe22（SO（SO44）33+6H+6H22O+3SOO+3SO22FeFe2+2+2H+2H22OFe（OH）OFe（OH）22+2H+2H+H0实验步骤实验步骤制制备备硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵晶晶体体小火加热小火加热，蒸发浓缩至溶液，蒸发浓缩至溶液表面表面出现晶膜，停止加热出现晶膜，停止加热。

静置，自然冷却，析静置，自然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。

出硫酸亚铁铵晶体。

（NH4）2SO4FeSO46H2O（干扰的发现与消除干扰的发现与消除）用氢气还原碱式碳酸铜的方法用氢气还原碱式碳酸铜的方法,测定其组成。

测定其组成。

xCuCO3yCu（OH）2zH2O+（x+y）H2（宁夏）（宁夏）（x+y）Cu+xCO2+（x+y+z）H2O测质量测质量测质量测质量下列仪器按氢气流方向的连接顺序是（填下列仪器按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：

入仪器接口字母编号）：

（宁夏（宁夏2009）变式训练变式训练在加热前要先通入一定量的氢气后，再连接在加热前要先通入一定量的氢气后，再连接U型管型管等仪器等仪器,其目的是其目的是。

称取称取23.9g23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g12.7g残留物，生成残留物，生成4.4g4.4g二氧化碳和二氧化碳和7.2g7.2g水。

该样品的结晶水水。

该样品的结晶水质量为质量为gg，化学式为，化学式为；1.8CuCO3Cu（OH）2H2O排除原装置内的二氧化碳、水气排除原装置内的二氧化碳、水气FeFe屑（屑（含少量硫化亚铁）含少量硫化亚铁），和，和HH22SOSO44反应产生反应产生的氢气可赶走装置中的氧气及的氢气可赶走装置中的氧气及（NH（NH44）22SOSO44溶液中溶液中的溶解氧，操作时应先关闭活塞的溶解氧，操作时应先关闭活塞，并同时，并同时打开活塞打开活塞。

容器容器中氢氧化钠溶液的作用是：

中氢氧化钠溶液的作用是：

稀硫酸稀硫酸NaOH溶液溶液ABC铁屑铁屑饱和硫饱和硫酸铵溶酸铵溶液液AB、C吸收吸收FeS与稀硫酸反应生成的与稀硫酸反应生成的H2S气体防污染。

气体防污染。

实验改进实验改进