大学基础有机化学实验习题与解答.docx
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大学基础有机化学实验习题与解答
大学基础有机化学实验习题与解答
有机化学实验习题及解答
思考题
.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果,
（1）熔点管壁太厚;
（2）熔点管不洁净;（3）试料研的不细或装得不实;（4）加热太快;（5）第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次;（6）温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答:
（1）熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
（2）熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
（3）试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
（4）加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
（5）若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
（6）齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定,答:
不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它晶型。
3.测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合
（1）测得混合
物的熔点有下降现象且熔程增宽；
（2）测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么,
答:
（1）说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
（2）除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4.沸石（即止暴剂或助沸剂）为什么能止暴,如果加热后才发现没加沸石怎么办,由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石,为什么,
答:
（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
（3）中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗,为什么,
答:
冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:
其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
6.蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响,为什么,
答:
蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
7.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果,
答:
如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定
沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
8.在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好,
答:
1.正确选择溶剂;
2.溶剂的加入量要适当;
3.活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭;
4.吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;
5.滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整
6.最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
9.
选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素,
答:
（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
（2）重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度
小;
（3）杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小;
（4）溶剂应容易与重结晶物质分离;
（5）溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
10.具有何种结构的醛能发生Perkin反应,
答:
醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
11.在Perkin反应中醛和具有（RCHCO）（结构的酸酐相互作用能否得到不饱和
酸,为什22
么,
答:
不能。
因为具有（RCHCO）结构的酸酐分子只有一个a-H原子。
22
12.苯甲醛和丙酸酐在无水KCC存在下，相互作用得到什么产物，23
答:
得到a-甲基肉桂酸（即：
a-甲基-B-苯基丙烯酸）。
CHCCOOH=
CH3
13.在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和
水溶液,答:
不能。
因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
浓OH2CHCHOCHCOO+CHCHOH6565652
14.在肉桂酸制备实验中，水蒸汽蒸馏除去什么,是否可以不用水蒸汽蒸馏
答:
除去苯甲醛。
不行，必须用水蒸气蒸馏，苯甲醛在常压下蒸馏时易氧化分解，
15.在回流和蒸馏液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么,
答:
沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的气泡，随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。
16.何谓分馏,它的基本原理是什么,
答:
利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。
当上升的蒸气与下降的冷
2
凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。
其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。
如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸
馏的效果。
这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质含量高，而在烧瓶中高沸点的组份含
量高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
17.进行分馏操作时应注意什么,
答:
1.在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
2.根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。
用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使气流缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。
若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2,3秒一滴。
如果分馏速度太快，产品纯度下降;若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
18.减压过滤比常压过滤有什么优点,
答:
减压过滤的优点是:
过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。
19.重结晶的目的是什么,怎样进行重结晶,
答:
从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的
原料及催化剂等。
纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目
的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是:
1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性炭煮沸脱色。
3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
20.蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2,3，也不应少于1,3,答:
如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。
如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内，产品的回收率会降低。
21.蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1,2滴,秒。
答:
蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1,2滴,秒。
因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
22.如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质,为什么,
答:
如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。
因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点。
23.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些,各用在什么地方,
答:
学生实验中经常使用的冷凝管有:
直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱
3
等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140?
的液体有机化合物的蒸馏操作中;沸点大于140?
的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中（因其冷凝面积较大，冷凝效果较好）;刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
24.什么时候用有害气体吸收装置,如何选择吸收剂,
答:
反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气），进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
25.有机实验中，什么时候用蒸出反应装置,蒸出反应装置有哪些形式,答:
在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置:
一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式:
蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
26.有机实验中有哪些常用的冷却介质,应用范围如何,
答:
有机实验中常用的冷却介质有:
自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0?
以下。
27.有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热,有哪些间接加热方式,应用范围如何,
答:
因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏;
同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下:
在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。
水浴加热，被加热物质温度只能达到80?
以下，需加热至100?
时，可用沸水浴或水蒸气加热。
电热套空气浴加热，对沸点高于80?
的液体原则上都可使用。
油浴加热，温度一般在100-250?
之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150?
;透明石蜡油可加热至220?
，硅油或真空泵油再250?
时仍很稳定。
砂浴加热，可达到数XX以上。
熔融盐加热，等量的KNO和NaN（在218?
33熔化，在700?
以下稳定，含有40%NaN，7%NaN刖53%KN（的混合物，在142?
熔233
化，使用范围为150-500?
。
28.何谓减压蒸馏,适用于什么体系,减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用,
答:
在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。
减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
减压蒸馏装置由四部分组成:
蒸馏部分:
主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多尾接液管，接受器等，起分离作用。
抽真空部分:
可用水泵或油泵。
油泵保护部分:
有冷却阱，酸性蒸气吸收塔，有机蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。
测压部分:
主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。
29.减压蒸馏中毛细管的作用是什么,能否用沸石代替毛细管,答:
减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
不能用沸石代替毛细管。
30.什么情况下用水蒸气蒸馏,用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件,答:
下列情况可采用水蒸气蒸馏:
（1）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时;
4
（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用时;（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件
（1）随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;
（2）随水蒸气蒸出的物质，应在接近水的沸点时有一定的蒸气压。
31.根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体答:
当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。
有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。
被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。
32.什么是萃取,什么是洗涤,指出两者的异同点。
答:
萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。
萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。
从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取;如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。
萃取所用溶剂一般不与被提取物反应，而洗涤时所用洗液可以与被除去的物质发生化学反应.
33.如何除去液体化合物中的有色杂质,如何除去固体化合物中的有色杂质,除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么,
答:
除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。
除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，热过滤除去。
除去固体化合物中的有色杂质应注意:
（1）加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉;
（2）不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸;
（3）加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
34.在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂
答:
可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶解度很小，它可以是反应物或产物，例如:
环已烯合成是利用产物与水形成共沸物;乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。
带水剂也可以是外加的第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通常加入的第三组分有苯，环已烷，氯仿，四氯化碳等。
35.制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的,又是如何除去的,答:
产生焦油的原因是:
在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
36.写出无水氯化钙吸水后的化学方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉
答:
CaCI能与水可逆的结合，生成水合物，反应方程式如下：
2
nHOCaClCaCl+nHO2222干燥剂与水的反应为可逆反应，达到平衡需要一定的时间，加入干燥剂后至少需要一到两个小时才能达到较好的干燥效果，当温度升高时，这种可逆反应向脱水方向移动，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中。
5
判断题
1.判断下面说法的准确性，准确者画？
，不准确者画X。
（1）在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（2）用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合
答:
⑴?
（2）X。
2.判断下面说法的准确性，准确者画？
，不准确者画X。
（1）用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
（2）测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
答:
（1）?
（2）X。
3.判断下列叙述，对者画？
，错者画X。
（1）熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
（2）熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。
答:
（1）?
（2）X。
4.判断下面说法的准确性，准确者画？
，不准确者画X。
（1）熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
（2）样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
答:
（1）X
（2）?
。
5.判断下面说法的准确性，准确者画？
，不准确者画X。
（1）样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
（2）A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
答:
（1）?
（2）X。
6.判断下面说法的准确性，准确者画？
，不准确者画X。
（1）在低于被测物质熔点10-20?
时，加热速度控制在每分钟升高5?
为宜。
（2）样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
答:
（1）X
（2）X。
实验操作
1在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法,答:
1）.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
2）.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
3）.上层液体经漏斗的下口放出。
4）.没有将两层间存在的絮状物放出。
2重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办,
答:
可采用下列方法诱发结晶:
（1）用玻璃棒摩擦容器内壁。
（2）用冰水或其它制冷溶液冷却。
（3）投入“晶种”。
3重结晶操作中，活性炭起什么作用,为什么不能在溶液沸腾时加入,答:
（1）重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。
（2）千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
4当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理,答:
立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果
不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。
5怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作,
6
答:
（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。
6怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束,
答:
当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束
（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）
7在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值，答:
对于
酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO的气泡，而且不利于2
准确调节pH值。
8用b形管法测定熔点时应注意那些问题,
答:
用b形管法测定熔点时应注意：
（1）热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。
（2）热浴的用量（以热浴的液位略高于b形管上叉口为宜）。
（3）试料应研细且装实。
⑷熔点管应均匀且一端要封严（直径=1~1.2mm;长度L=70~80mm为宜）。
（5）安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在b形管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水银球位于b形管上、下交叉口中间部位。
（6）加热部位要正确。
（7）控制好升温速度。
9如何使用和保养分液漏斗,
答:
1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。
2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。
4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结（注意:
部件不可拆开
放置）。
10遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处,
答:
（1）用热水浸泡磨口粘接处。
（2）用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。
（3）将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开
11怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置
答:
安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求:
（1）搅拌棒必须与桌面垂直。
（2）搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。
（3）搅拌棒距烧瓶底应保持2mn以上的距离。
（4）安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。
如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌棒正常转动。
12有机实验中，什么时候利用回流反应装置,怎样操作回流反应装置,答:
有两种情况需要使用回流反应装置:
一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。
进行回流反应操作应注意:
7
（1）根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或电热套加热。
（2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3（即球形冷凝管的第一个球）。
过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。
13在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热;还是先加热到一定温度，再抽气减压,答:
应先减到一定的压力再加热。
14使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火,怎样才能避免呢,
答:
有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
实验装置
1水
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