工业溴生产操作规程.docx

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工业溴生产操作规程

工业溴生产操作规程

LT

6.1　液氯：

主含量≥99.5%消耗定额：

**1t/t溴

7　能源

7.1饱和水蒸汽：

压力＞**MPa。

7.2　交流电：

频率：

50Hz电压：

380V+5%-10%V

8工艺流程图（见图1）

图1工业溴生产工艺流程图

9　工艺控制参数

9.1　温度。

9.1.1　料液预热温度：

＞**℃

9.1.2　溴蒸汽混合气体出塔口温度：

**℃。

9.1.3粗溴冷却水终止温度：

　　室　温

9.1.4精溴冷却水终止温度：

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冬季（11月至3月）I次**℃。

Ⅱ次20—40℃。

夏季（4月至10月）I次**℃。

Ⅱ次20—45℃。

9.1.5精馏塔温度：

I次**℃。

II次**℃。

9.1.6成品溴冷却终止温度：

室温

9.1.7母液排放温度：

＞**℃

9.2　压力。

9.2.1　蒸汽总压力：

≥0.4MPa

9.2.2　进塔蒸汽总压力：

**MPa

9.2.3进精馏塔蒸汽压力：

**MPa

9.2.4供氯气总压力：

**MPa

9.3流量

9.3.1蒸汽流量：

**t/h

9.3.2进塔料液流量：

**m3/h

9.3.3进塔氯气流量：

**Kg/h

9.4浓度

9.4.1料液浓度：

≥**°Be′

9.4.2制溴母液浓度：

＞**°Be′

9.5PH值

9.5.1料液PH值：

**

9.5.2制溴母液PH值：

＞*

8.6产品质量标准

按中华人民共和国行业标准QB2021—94工业溴标准执行。

9.7　配氯率

配氯率：

**%

9.8　母液残存

　　Br2、Br－总量根据料液中Br2含量变化调整。

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9.9　溴的收率

　　溴的收率≥95%

10工艺质量要求

10.1分溴瓶的液位要保证，溴水分界线距放溴管的距离大于20mm，距回主塔溴水口的距离大于10mm，防止溴水进入精馏塔，影响产品质量。

10.2精馏塔和精溴冷却水温度，要保持稳定。

10.3装溴时溴坛必须洗净晾干，按定量包装。

11工艺操作规程

11.1开塔前的准备工作

11.1.1检查所有蒸汽管道、阀门、氯气管道阀门是否正常，按照设备操作规程检查所有设备是否正常，发现问题及时处理。

11.1.2温塔。

11.1.2.1温塔方法：

先用白水从顶部加入并预热到4**℃，流量控制在**m3/h，冲洗污秽，直到洗水不浑浊为止。

然后加入蒸汽，保持出塔口温度为**℃。

11.1.2.2温塔时间：

温塔时间取决于停塔的时间和外界气温（详见表1），温塔时温度要由低到高，连续平稳上升，在规定的时间内，出塔口温度达到80℃左右。

温塔才为合格。

表1温塔时间表

停产时间

（天）

温塔时间（小时）

夏季

冬季

0.5—1

2—3

**

＞1

4—8

**

11.2开塔运行。

启动料液泵，向高位槽输送料液，然后按流量为**m3/h向主体塔进料，并按流量**m3/h向尾气塔进料，同时缓慢开主体塔的蒸气，再微开氯气。

当出塔口温度下降较多时，加大进主体塔的蒸汽量，保持温度上升，调到生产控制范围。

最后调

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整蒸汽、氯气、白水阀门使各项工艺参数达到规定要求。

11.3正常运转。

随时观察出溴口、冷却器和管道中溴蒸汽、液体溴的流动情况，保持工艺参数在规定范围，才能保证最佳氧化，蒸馏效果，最低原料消耗和稳定的产品质量，操作时要做到进塔料液，氯气、蒸汽的稳定，并按时准确作好原始记录，保证字迹工整，数据准确无误。

11.4洗塔。

11.4.1正常洗塔：

塔在运行7天左右可以洗塔一次，洗塔时按**节的程序停塔，然后向主体塔中加入白水，温度控制在**℃，流量按**m3/h控制，同时加入蒸汽，控制出塔口温度在**℃左右，洗到废液出口的洗水清白为止。

11.4.2停产洗塔：

停产洗塔的程序和方法按11.4.1节的程序执行。

11.5停塔：

停塔时首先停止进氯气，再停进主体塔的料液，保留尾气的料液不关，当塔内残留的溴、氯被蒸出后，再关闭蒸汽阀门，停止尾气塔的进料，最后停止料液泵，关闭液氯钢瓶和所有的阀门。

11.6塔的检修（精馏塔、尾气塔、主体塔）

11.6.1当塔需要检修时，必须准备好吊塔的工具、垫子以及各种材料，并按所需数量备好、待用。

11.6.2拆塔：

用手动葫芦，从塔顶开始逐节向塔底拆，拆下的塔节分别放于各层楼面，同时将填料用箩筐运到规定位置堆放，同时将各塔节的旧垫圈铲干净，将破碎的瓷环、垢块、杂物剔除干净，用白水反复冲洗、晾干备用。

11.6.3塔的安装：

将基础塔节安装水平，然后将塔节的密封部位刷一层白厚漆，安上用四氟带缠好的石棉垫圈，刷上一层白厚漆，再将应安装的塔节吊起，对好位置，安装水平，上好螺栓，拧紧螺帽。

并在螺栓螺帽上涂上黄油，防止腐蚀。

按照要求装上相应规格的填料。

按照此法根据要求一节一节的向上装，若遇安装花板的地方，应按要求安装花板。

塔安装完毕后，按要求安装好各工艺管道，并将联接部位封好，防止泄漏。

11.6.4　塔的保温。

塔安装好后，用保温材料保温，并在保温材料外面包好玻纤布，再在玻纤布上刷上沥清漆。

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11.6.5塔安装、保温完以后，应把塔外的污泥、杂物冲洗干净，把工作场地打扫干净，作好检修记录。

12设备操作规程

12.150FS—25型离心式水泵操作规程。

12.1.1检查：

首先检查进出口管道是否正常，有无裂缝，阀门开关是否灵活，润滑油位是否正常，转动部位有无卡死，地脚螺栓有无松动，填料密封是否完好，电源电压是否符合规定。

12.1.2启动运行：

经过检查一切正常后，启动控制设备，使水泵投入运行，再逐渐打开出口阀门，调整负荷保持正常运转。

12.1.3维护保养：

水泵投入运行后要执行巡回检查制度，实行听、摸、查、看、比五字操作法，定时对设备进行检查，润滑部位应按照设备润滑“五定”的要求，加足润滑油，保持设备润滑良好。

要定时填写设备运行原始记录，定时打扫设备的清洁卫生。

12.2塔的操作规程（主体塔、尾气塔、精馏塔）

塔的操作规程，按11章的程序进行。

12.3氯气瓶的操作规程

12.3.1氯气瓶的储存：

储存氯气瓶应符合下列规定：

12.3.1.1旋紧瓶帽，放置整齐，妥善固定，防止滚动，不得乱放。

12.3.1.2在库房内要备好防毒面具，灭火的器材和解毒药酒。

12.3.1.3库房内不得存放与氯气发生反应容易引起爆炸、燃烧的物品，不得日晒雨淋。

12.3.2氯气瓶的使用。

12.3.2.1将要使用的氯气钢瓶，滚到规定的位置，把氯气管接头与氯气出口联接牢固，防止泄漏。

12.3.2.2打开氯气钢瓶的阀门，调整氯气压力在规定的范围，若压力调不到规定的压力范围，应适当给气瓶加热，但不得用火源加热。

12.3.2.3在使用过程中禁止敲击、碰撞。

12.2.3.4氯气瓶的管理应按Q/SPY033—1995《锅炉及压力容器管理》执行。

13产品检验　　

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成品溴的检验，按照中华人民共和国行业标准QB2021—94《工业溴》的检验方法执行。

14产品的包装

14.1装溴操作规程。

14.1.1准备：

将溴坛洗净晾干待用，再将晾干的溴坛用GT—100台称准确称量并用粉笔记录相应的量于溴坛上。

14.1.2放溴：

保持现场空气流通，照度符合要求，带上防毒面具和手套，先打开贮溴槽的阀门向计量槽放溴，当计量槽中的溴装到规定位置时，关闭贮溴槽的阀门，然后将计量槽中的溴放入划过码的溴坛中，放完后将溴坛推到规定地点放置，盖上盖，待取样分析。

14.1.3封口：

当分析报告发出后，合格的溴及时封口，封口的封料配制比例按石棉粉3g，加水玻璃5ml反复揉搓而成。

封口一定要严实光滑，不能有溴蒸汽漏出。

14.1.4贴标签：

将经化验合格、封口符合要求的溴坛，贴上装箱标签，注明生产日期、班次和净重。

14.2装箱

将封口符合要求的溴坛，装入木制的外包装箱内。

15仓贮

15.1装箱后的溴应整齐的堆码在库房中，并按不同的生产时间，分别堆放，同时按要求留出仓样，待出仓取样用，并作好进出仓的原始记录。

15.2要保持库房通风，隔热良好，禁止与其他产品混合贮存，防止发生事故。

16运输

溴在运输时必须用蓬布的运输车辆，上、下车时应轻拿轻放，防止损坏包装造成事故和损失。

运输时禁止与易燃易爆物品、放射性物品和氧化性物品等共同运输。

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