化验室制度.docx

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化验室制度

化验室制度

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化验室制度:

一、分析数据管理

原始记录是化验室重要的需要保存的资料,一般过程控制分析原始记录保留一年，原材料及成品分析原始记录保留三年。

对原始记录要求：

1． 　  　 要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本上,不应事后抄在本上。

2.    要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。

3. 　   采用法定计量单位。

数据应按测量仪器的有效读数位记录,发现观测失误应注名。

ﻫ4． 　   更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。

５.   　 数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来,必须保持原始数据应有的信息。

二、化验室采样、留样及样品室管理制度

一、目的为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性，便于抽查、复查,满足监督管理要求、分清质量责任,特制定本管理制度。

二、采样管理要求ﻫ1.采样人员要严格按规定实施取样操作,保证所取的样品具有代表性、及时性和真实性。

ﻫ２.    取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的盛器。

ﻫ3. 　   取样完毕后，做好现场取样记录,贴好样品标签,标签内容包括:

样品名称、来源、采样日期和时间、采样者等。

４.    采得样品应立即进行分析或封存,以防氧化变质和污染。

三、留样管理要求

１.  样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。

ﻫ２. 　   保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。

ﻫ3．   　 样品保留量要要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为２00ｍL;固体成品或原料保留3０0克。

ﻫ4. 　   过程控制分析样品一律保留至下次取样,特殊情况保留24小时。

ﻫ５.   　 外购原材料、样品保留四个月。

ﻫ6． 　  　 成品样品：

保留四个月。

ﻫ7.    样品过保存期后，根据其质量变坏程度观察，并做出清理。

如留样期满产品质量已变质，应作报废处理。

ﻫ四、留样间管理要求

1．留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。

2.    留样瓶、袋要封好口,标识清楚齐全。

ﻫ3．    样品要分类、分品种有序摆放。

4．    保持留样间卫生清洁，样品室由化验员管理。

三、化验室检验和试验管理制度

一、目的ﻫ为了规范检验、试验秩序和行为,实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据，达到质量体系符合性要求,特制定本管理制度。

二、范围

本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。

ﻫ三、管理要求ﻫ1.检验程序ﻫ1．1按规定要求采取样品，并做好登记和标识。

1．2采样作业，要执行《化验室采样、留样及样品室管理制度》。

１.３采样后,按规定的标准和试验方法进行检验和试验。

然后，按要求备好保留样品,并做好标识。

ﻫ1.4检验过程中要严格遵守《化学检验操作规程》,对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、时间等要密切注意，并严加控制。

杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。

操作时,不得擅自离开工作岗位。

１.５检测过程中,要按方法规定进行双平行或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。

数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。

ﻫ1．6若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。

ﻫ1.７要认真及时填写好质量记录。

所有原始记录必须使用化学检验原始记录本记录,书写工整、清楚、真实、准确、完整。

不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。

当发生笔误时,用“－－”注销,并在“－-”上方由本人更正。

对未发生的少量空白项画斜杠，整项未发生时，应在此项栏内情况写上“作废”字样。

ﻫ1．8质量记录分为分析检验原始记录、检验报告单两种。

化验室涉及到原始记录和报告单两种。

ﻫ1.９分析数据应即时填入原始记录，需计算的分析结果应在确认无误后填写，分析检验原始记录必须由分析者本人填写,确认无误后，报告给部门负责人。

分析者应对原始记录的真实性、检验结果的准确性、计算公式及计算结果的准确性负责。

ﻫ１.10部门负责人接收到分析数据，经审核确认无误后（两检制），立即填写检验报告单，成品检验单呈送给仓库和市场部,原料检验单呈送给仓库和原料部。

部门负责人要对数据报告的及时性、准确性和完整性负责,对报告单的质量负责。

2.质量记录要按月编目成册,做好标识,归档保管。

3．严格执行国家关于质量记录和文件管理有关规定，妥善保管质量记录,原料和产品分析原始记录、分析检验报告单、留样记录保存３年。

4.质量记录在保存过程中，应防止潮湿、霉变、虫蛀；丢失和盗用，注意防火与通风。

质量记录的使用与管理要遵守质量体系程序文件的规定。

5．非生产分析样品,非抽检活动，未接到化验室领导指令，一律不能受理。

四、精密仪器的管理

安放仪器的房间要符合该仪器的要求，以确保该仪器的精度及使用寿命,做好仪器的防震、防尘、防腐蚀工作。

由化验员负责日常管理。

五、化学药品管理

1.化验室试剂存放要求ﻫ

（1）腐蚀性试剂放在塑料或搪瓷的盘或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。

ﻫ（２）注意化学药品的存放期限。

ﻫ（3）药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。

要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中。

（4）发现试剂瓶上的标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。

无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔,以免引起严重后果。

ﻫ2．有害化学物质的处理管理

实验室需要排放的废水、废气、废渣称为实验室“三废”。

由于各类化验室测定项目不同，产生的三废中所含化学物质的毒性不同，数量也有很大的差别。

为了保证化验人员的健康及防止环境污染,化验室三废的排放遵守我国环境保护法的有关规定。

溶液和试剂的配制

分析过程中，只应使用蒸馏水和同等纯度的水,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外,应为基准试剂。

在化学分析中,所用酸和氨水，凡未标明浓度者，均指市售浓酸或浓氨水。

用体积比表示试剂稀释浓度。

例如：

盐酸（１+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

1　普通试剂及其配制：

1.1酸溶液

１．1.1　盐酸:

（1+1）；（１+２）;（1+3）;（1+９）;（1＋１0）；（1+11）;（3+９）;

1.1.2硝酸;（4+9）；（1+6）;

１.1．3　硫酸：

（1+２）；（１＋4）;（１+9）；（5+9５）；

1.2碱溶液

1．2.1　氨水：

（1＋1）;（1+2）;（1+5）;

1.２.２　KOＨ溶液：

（200g／L）；将200g　KOH溶于水中，加水稀释到1L,贮存于塑料瓶中。

１.3　　盐溶液

1.3.1　氟化钾溶液（20g/L）:

将2０g　KF溶于水中，加水稀释到１L；

１．３.2氟化钾溶液（１50g／L）:

将150ｇKＦ溶于水中，加水稀释到1L;

1．３.3　氟化钾溶液（50g/L）：

将50ｇＫF溶于水中，加水稀释到1Ｌ；

１.3.４高锰酸钾溶液（100g/L）：

将1gKMｎO４溶于100ml水中,于棕色瓶中贮存；

１.３．5氯化钾－乙醇溶液（５０g/L）：

将5０ｇKCl溶于50ml水中，用95％（V/V）乙醇稀释到1L；

1．3.6氟化铵溶液（１０0g/L）;将10g氟化铵溶于10０ml水中贮存于塑料瓶中。

1．3．7　氟化钡溶液（10０g/Ｌ）;将10gBaCl2溶于1L水中，过滤后使用。

1.3.8　碳酸铵溶液（１00g／Ｌ）；将1０g碳酸铵溶于1L水中（使用时配制）。

1.3.9硝酸银溶液（10０g/Ｌ）:

将1gＡgＮO３溶于９０ml水中,加１0mlHNO3,于棕色瓶中贮存；

1．4　缓冲溶液

１.4．1乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH３）：

将３．２g无水乙酸钠溶于水中,加入120ml冰醋酸，然后稀释至1Ｌ,摇匀。

（用精密PH试纸检验）;

1.4.2　乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ＰH4.3）：

将24．3g无水乙酸钠溶于水中，加入80mｌ冰醋酸,然后稀释至１Ｌ,摇匀。

（用精密PH试纸检验）；

１．4.3氨水-氯化铵缓冲溶液:

（PH10）:

将67.５g氯化铵溶于水中，加入57０ml氨水,然后稀释至1Ｌ，摇匀。

（用精密PH试纸检验）；

1.5掩蔽剂

1.5.1苦杏仁酸溶液（50g／L）：

将50g苦杏仁酸〈C6Ｈ５ＣＨ（OH）COOＨ〉溶于１L热水中,用氨水（1+１）调节PＨ至约４（用PH试纸检验）;

1.5.２酒石酸钾钠溶液（1００g／Ｌ）：

将１0g酒石酸钾钠溶于10０ml水中.

1.5.３　　三乙醇胺（1＋2）溶液:

将1体积的三乙醇胺以２体积的水稀释；

1．6指示剂溶液

1.6.1磺基水杨酸钠指示剂溶液（１00ｇ/L）:

将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中．

1.6.2PAN指示剂溶液（２ｇ/Ｌ）,将．0．２gPAN（１-（2吡啶偶碳）１-2-奈酚）溶于１0０mｌ95%（Ｖ/V）的乙醇中；

1.6.3半二甲酚橙指示剂（５g/L）:

将0．５g半二甲酚橙溶于１０0ｍl水中;

1.6．４钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（1＋1+０.２）混合指示剂（ＣＭP）,准确称取１ｇ钙黄绿素，１g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞于已在105℃萘酚绿B下烘干过的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中。

1.6.５酸性铬蓝Ｋ—萘酚绿B（１：

2．5）混合指示剂：

将1g酸性铬蓝K,2.5ｇ萘酚绿B于已在１05℃烘干的KNO3混合研细,保存在磨口瓶中。

１.6.6　酚酞指示剂（１０ｇ/L）：

将1g酚酞溶于于1００ml９5％（V／V）的乙醇中；

1．6.７甲基红指示剂（２g/L）：

将0．2ｇ）甲基红溶于10０ml乙醇中；

１.6.8甲基橙指示剂（2g/L）：

将0．２g）甲基橙溶于100ｍl水中;

1.6．9　　溴甲酚绿—甲基红混合指示剂:

将3体积１g／L的溴甲酚绿乙醇溶液与1体积2g/L的甲基红乙醇溶液混合。

1.6.１0　二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10ｇ/L）：

将1ｇ／L的二苯胺磺酸钠溶于１０0ml水中,加５-6滴硫酸（1+1）。

（使用时配制）

1．７显色剂溶液

１.７．1　二铵替比林甲烷溶液（30g/L）：

将１5g二铵替比林甲烷溶于500ml　1mol／Ｌ盐酸中；过滤后使用;

1.8萃取剂溶液

1.8．1　　甘油—无水乙醇溶液:

将220ｍl甘油放入500mｌ干燥烧杯中，在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下加入30ｇ硝酸锶（Sr（NＯ3）2），直至溶解，然后在16０-１70℃下加热２－3小时（甘油在加热后易变成微黄色,但对试验无影响）。

取下，冷却至60-７0℃，将其倒入无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混合均匀，以０.01mｏl／L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。

１.9其它试剂

１.9.1　无水乙醇：

含量不低于９9.5%（V/V）;

1．９．2Ｈ型７32苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（１Ｘ1２）:

称取250g钠型７32苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1Ｘ１2）随后用250ml95%（v/ｖ）乙醇溶液浸泡过夜,然后倒出乙醇,再用水浸泡6-8小时，将树脂装入离子交换柱（直径约5cm,长约５0ｃｍ）中，用1５0ml盐酸（1+３）以每分钟5mｌ的流速进行淋洗。

然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂。

直至流出液中无氯离子（用10g/LAgNO3溶液检验）。

将树脂倒出。

用布氏漏斗以抽气泵抽滤,然后贮存于广口瓶中备用。

（树脂放久后,使用时应用清水清洗数次）。

用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后，然后用筛子过滤其中夹带的不溶残渣，然后用上述方法进行再生。

1.9.3　NaＯH无水乙醇溶液:

将0.2gＮａOH溶于500mｌ无水乙醇中;

２　标准溶液的配制和标定

2．1　　0.06mol/L的ＮaOＨ标准滴定溶液配制:

将2４gNaOＨ溶于10Ｌ中，充分摇匀，贮存于袋胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

标定：

准确称取0.3g邻苯二甲酸氢钾放置于400ｍl烧杯中，加入约200ml用ＮaOＨ溶液中和至酚酞呈微红色的煮沸过冷水。

搅拌使其溶解,然后加入6—7滴酚酞指示剂，用NａＯH标准溶液滴定至微红色。

ＮaOH标准溶液对SO3的滴定度TＳＯ3按下列公式计算:

　　　TSO3=（G×1000×40.０3）/（V×204．2）

　TSＯ3—每毫升NaOＨ相当于三氧化硫的毫克数;

G—邻苯二甲酸氢钾的质量（ｇ）；

　40．０3—三氧化硫的毫克量;

　204．２—邻苯二甲酸氢钾的毫克当量；

Ｖ—消耗NaOH标准溶液的体积（ml）；

　２．2０．０１5mｏｌ/Ｌ的EDTA标准滴定溶液：

配制：

准确称取5.6g乙二胺四乙酸钠（简称EDTＡ）置于烧杯中,加约２00ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1Ｌ;

标定方法：

取25ｍl碳酸钙基准溶液（见下１．２．3,放入４00ｍｌ烧杯中,用水稀释至约200ｍl。

加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加20０ｇ/Ｌ的ＫOＨ溶液至出现绿色荧光后再过量5-６ｍl,以0.０１5mol／L的ＥDＴＡ标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。

EDTA标准滴定溶液对Ｆe2O３、Aｌ2O3、TiＯ2、CaO、MgO的滴定度按下列公式计算:

　TFe2O３=　MFe2Ｏ3/（２MＣａCO3）×（2５/V）=25/Ｖ×0．797７

　ＴAl2O3＝MＡｌ2O3/（２ＭCaＣO3）×（25/V）＝2５/Ｖ×0．５0９4

　　TTiO2=MＴiＯ2／（2MCaＣO3）×（25/V）＝25/Ｖ×0.７983

　TCａO　＝MＣaＯ/（2MCａCO3）×（25/V）＝25／V×0.56０3

ＴMgＯ　=MgO/（2MCaCO3）×（25/V）=2５/V×0.56０３

公式中TA—每毫升EＤTＡ标准溶液相当于下标物质Ａ的毫克数;

　MA—下标物质A的摩尔质量。

（g/mｏl）；

　　C—CａOO3基准溶液的质量浓度。

MＣCaＯO３/ml）;

　２5—吸取CaCＯ3基准溶液的体积。

（Mｌ）

V—标定时消耗EDTA标准溶液的体积（mｌ）

　ＥＤＴA标准溶液与ＣａCO3标准溶液的体积比（K）按下公式计算:

K=V/2５

2.3　　CaCＯ3标准溶液（基准溶液）

准确称取０．6ｇ已在105~110℃烘干的碳酸钙（高纯试剂）,置于40０mｌ烧杯中,加入约100ml水,盖上表面皿。

沿杯嘴滴加盐酸（1+１）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟,将溶液冷却至室温，移入２5０mｌ容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。

2.４　0.０1５ｍol/Ｌ　硫酸铜标准滴定溶液:

准确称取３．7gCuSO４．5H２O溶解于水中，加4-５滴硫酸（1＋1），用水稀释至1L,摇匀。

ＥＤTＡ标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定:

从滴定管中缓慢放出１0-15ml0.015mｏl／L的EDＴA标准滴定溶液于４00ｍｌ的烧杯中,用水稀释至200ｍl，加１５ml乙酸－乙酸钠（PH4.3）缓冲溶液，加热至沸,取下稍冷,加5-６滴2g／LＰAN指示剂溶液，以CuSＯ４标准滴定溶液滴定至亮紫色。

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算:

Ｋ=V1/V２

V1—加EDTＡ标准滴定溶液的毫升数；

V2—消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；

２.５　　0．0１５mｏl/L硝酸铋标准滴定溶液:

准确称取７.3g硝酸铋（Ｂi（NO３）3Ｈ2Ｏ）溶于1Ｌ０.3mol/Ｌ硝酸中。

EDTＡ标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定：

从滴定管中缓慢放出5-10ml0.０15moｌ/L的ＥDTＡ标准滴定溶液于300ｍl的烧杯中，用水稀释至1５0ml，用硝酸及氨水（１+1）调节溶液PH值至1~1.５,加入２滴５g/Ｌ的半二甲酚橙指示剂溶液,用硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。

标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比（ｋ）按下列公式进行计算：

Ｋ=V1/V2

　V1—加EＤＴA标准滴定溶液的毫升数；

V2—消耗硝酸铋标准滴定溶液的毫升数；

2．６重铬酸钾标准滴定溶液（C（１/6K2Cr2O7）＝0．02５mol/L

准确称取1.２258ｇ已在1５0～1７０℃下烘干2h的重铬酸钾（二次结晶或基准试剂）溶于1000ml容量瓶中,加水稀释至标线摇匀。

２.７0.015moｌ/L醋酸铅标准滴定溶液:

称取５．7g醋酸铅（Pb（CＨ３COOH）２.3H2O溶于水中，加5ml冰醋酸，用水稀释至1L，摇匀。

EＤＴＡ标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的测定:

从滴定管中缓慢放出10-15ｍl　０.01５mol/L的EＤＴＡ标准滴定溶液于300ml的烧杯中,用水稀释至15０ｍl，加１5０ｍl乙酸－乙酸钠（ＰH6）缓冲溶液及7－8滴5g/L的半二甲酚橙指示剂溶液,以醋酸铅标准滴定溶液滴定至红色。

EDＴＡ标　准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算:

　K=Ｖ1／V2

Ｖ1—加EＤTＡ标准滴定溶液的毫升数;

　V2—消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数;

2．80．1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：

将苯甲酸（C6Ｈ5ＣOＯH）置于硅胶干燥器中，干燥24h左右,称取１2.３g溶于1Ｌ无水乙醇中,贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。

标定方法：

准确称取０.04~0.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950~1０00℃灼烧至恒重），置于１5０ml干燥的锥形瓶中,加入１５ml甘油无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色，取下锥形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。

再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定,如此反复操作,直至加热１0分钟后不再出现微红色为止。

苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下列公式计算:

　ＴCaO=CＸ10００/Ｖ

　TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数;

　　C—氧化钙的质量（g）；

　　Ｖ—滴定时消耗０.1ｍol／Ｌ苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积（ml）;

2.9氧化钾、氧化钠标准溶液（相当于氧化钾、氧化钠各0.５mg）

准确已在1３０—150OC烘干过2h的优级纯氯化钾0.7９１g及氯化钠0.93４g,置于烧杯中加水溶解后,移入1L的容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

2．10氧化钾标准溶液

准确称取已在１30—１50ＯＣ烘干过2h的优级纯氯化钾0.7９1g,置于烧杯中，移入1L的容量瓶,加水溶解后,用水稀释至刻度,摇匀。

贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升相当于氧化钾50０ｕg或0.５mg。

准确吸取100ml上述溶液,注入1０0０ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升相当于氧化钾500ug或0.5mｇ。

２．１1　氧化钠标准溶液

准确称取已在130—150OＣ烘干过2h的优级纯氯化钠0.943ｇ，加入适量水溶解后，注入1000ｍl容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钠500ｕg或０．5ｍg。

2.1２0.1５mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：

配制：

将60ｇ氢氧化钠溶于1L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

标定：

准确称取0.６g邻苯二甲酸氢钾，按0．06moｌ/L氢氧化钠溶液（２.1）的标定方法标定其浓度,并进而按下列公式计算其对SiO２的滴定度：

T　ＳiＯ2=ＣNａＯHX1５.02=（mＸ１5.0２Ｘ1000）／（VＸ2０4.2）

式中：

TSiO2—每毫升NａOH标准滴定溶液相当于ＳｉＯ２的毫克数；

　m—称取邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；

V—滴定时消耗ＮaOH标准滴定溶液的毫升数;

15.02—（1／4ＳｉＯ2）的摩尔质量（g/ｍoｌ）;

204.２—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/moｌ）。

3、控制组试剂

3.1　甘油无水乙醇溶液（见1．1．８）

3.２　0.1moｌ／L的苯甲酸无水乙醇溶液（见1.２．7）

3.3　　0.06mｏｌ/Ｌ的NaOH标准溶液（见1.2.２）

３.4　溴甲酚绿—甲基红指示剂（见1.6．9）ﻫ３.5CMP混合指示剂（见1.6.4）

３．６ＨＣl（１+1）:

（见１．1．1）

3.7氟化钾溶液（20g/L）:

（见1.3.1）

3．8三乙醇胺溶液（1+2）：

（见1.5．3）

3.9KOH溶液（200g／L）：

（见１.2．2）

３.10EDTA标准滴定溶液（０．025mol／L）　　　　　　

准确称取７.４7g的乙二胺四乙酸钠（EＤＴA）于烧杯中，加约200ml水，加热，溶解、过滤，用水稀释至1L；

其标定方法同1．２.2

其对CａO的滴定度TCaO按下公式计算:

ＴCaＯ=（250C/V）Ｘ（MCaO/MCａCO3）＝2５／VX0．5６03

3.1１重铬酸钾标准滴定溶液（C（1／6K2Cｒ2O7）＝０.025mol/L（见2.6）

粉煤灰的化学分析

粉煤灰属于典型的硅酸盐材料，是加气块行业的重要原料之一。

一般的化学分析成分如下；

SIO2６5%左右

Aｌ203　１5％左右

Fe２O3　5%左右

CaO　　5%左右

MgO　3%左右

Ｒ2O　　4%左右

１．１烧失量

准确称取已在105—11０OC烘干过的试样约1g，放入已灼烧恒重的铂坩埚中，置于950—1００0OＣ的高温下灼烧3０分钟，然后将坩埚放在干燥器中冷却至室温,称量,如此反复灼烧，直至恒重。

烧失量的百分含量按下列公式计算：

烧失量％=（G–Ｇ1）/G

G—灼烧前试料的质量（g）：

G1—灼烧后试料的质量（g）：

1.2试样溶液的制备

1．２．１试剂

1.氢氧化钠（固体）2.盐酸　　３.盐酸（１：

5）

４．硝酸

１．２.2制备方法

准确称取已在105—110OC烘干过2小时的试样约0．5g，置于银坩埚中,加入7-８g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留少许缝隙）放入已升温到4０0OC的高温炉内,继续升温至650OC,保温20分钟以上（期中可摆动熔融物1次），取出,冷却。

将坩埚放入盛有１00mｌ盐酸的３0０ｍl烧杯中,盖上表面皿,一次快速加入30mｌ浓盐酸,充分用玻璃棒搅拌,加入几滴浓硝酸，加热煮沸，得到澄清透明的溶液,待溶液冷却后,移入250ml容量瓶中，稀释到刻度,摇匀,备测硅、铝、铁、钙、镁等成份。

1.３二氧化硅

1.3.１试剂

　　１.硝酸　2.　　1５％氟化钾溶液　3.　氯化钾

　　4.５%氯化钾溶液　5.　5％氯化钾溶液—乙醇溶液

6.１%酚酞指示剂　7.　０.０15moｌ/Ｌ氢氧化钠标准溶液

1．3．2分析步骤

吸取试样溶液５０ml放入３００ml烧杯中，加入10ｍlＨNO3，冷却。

然后加入15%KF溶液１0ml,搅拌，再加入固体KCl，不断仔细搅拌至KCl固体饱和，冷却并静置１5分钟,用快速滤纸过滤。

塑料杯与沉淀用5%KCｌ溶液洗涤3次,将滤液连同沉淀取出，置于原烧杯中，沿杯壁加入5%KCＬ－H2O-ＣH3CH2