高分子研究方法-m.ppt
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高分子材料研究方法高分子材料研究方法主讲人：
麦东东主讲人：
麦东东化工学院化工学院高分子系高分子系一、课程基本信息一、课程基本信息1、先修课程：
、先修课程：
2、面向对象：
应用化学、化学工程、材料科学与工程、面向对象：
应用化学、化学工程、材料科学与工程等相关专业。
等相关专业。
3、学习目的：
、学习目的：
学会应用现代分析技术对高分子结构和性能进行研学会应用现代分析技术对高分子结构和性能进行研究分析，从而掌握高分子结构和性能的研究方法。
究分析，从而掌握高分子结构和性能的研究方法。
培养综合分析问题、理论联系实际分析、解决问题培养综合分析问题、理论联系实际分析、解决问题的能力，为以后从事高分子科学及相关学科的研究打的能力，为以后从事高分子科学及相关学科的研究打下坚实的基础。
下坚实的基础。
u聚合物近代仪器分析方法是指应用近代实验技术，聚合物近代仪器分析方法是指应用近代实验技术，特别是各种近代仪器分析方法，分析测试高分子特别是各种近代仪器分析方法，分析测试高分子材料的组成，微观结构和宏观性能之间的内在联材料的组成，微观结构和宏观性能之间的内在联系以及高聚物的合成反应及在加工过程中结构的系以及高聚物的合成反应及在加工过程中结构的变化等。
变化等。
高分子材料高分子材料一般是指高聚物或以高聚物一般是指高聚物或以高聚物为主要成分，加入各种有机或无机添加剂，再为主要成分，加入各种有机或无机添加剂，再经过加工成型的材料。
经过加工成型的材料。
近代仪器分析工作对高分子工作者的要求：
近代仪器分析工作对高分子工作者的要求：
n了解近代仪器分析方法基本原理，能正确选择分析了解近代仪器分析方法基本原理，能正确选择分析方法和提出合理的分析要求。
方法和提出合理的分析要求。
n了解各种近代仪器分析技术对高分子样品的要求，了解各种近代仪器分析技术对高分子样品的要求，提供合适的样品。
提供合适的样品。
n判断分析结果的准确性和掌握谱图所提供的信息。
判断分析结果的准确性和掌握谱图所提供的信息。
3、教学参考书：
、教学参考书：
高分子近代测试分析技术高分子近代测试分析技术，曾辛荣主编，华南理，曾辛荣主编，华南理工大学出版社工大学出版社聚合物近代仪器分析聚合物近代仪器分析，汪昆华，罗传秋主编，清，汪昆华，罗传秋主编，清华大学出版社华大学出版社1绪论绪论1.1高聚物的结构特点高聚物的结构特点高高聚聚物物是是由由许许多多巨巨大大的的分分子子组组成成的的。
这这些些大大分分子子又又是是由由成成千千上上万万个个原原子子以以共共价价键键连连接接起起来来的的，而而且且可可以以看看出出其其中中有有许许多多重重复复的的结结构构单单元元。
某某些些高高聚聚物物的的结结构构单单元元是是完完全全一一致致的的（均均聚聚），但但另另一一些些则则是是由由两两种种或或两两种种以以上上的的结结构构单单元元混混合合组组成成（共聚），同时大分子之间又有各种联系。
（共聚），同时大分子之间又有各种联系。
高分子的结构：
高分子的结构：
一次结构（近程结构一次结构（近程结构）二次结构（远程结构）二次结构（远程结构）三次结构（聚集态结构）三次结构（聚集态结构）11、链结构、链结构：
链中原子或基团的几何排列；高分子的链结构：
链中原子或基团的几何排列；高分子的链结构：
一次结构（近程结构）：
组成、构型、均聚、共聚、一次结构（近程结构）：
组成、构型、均聚、共聚、支化、交联、分子量支化、交联、分子量二次结构（远程结构）：
高分子在空间存在的各种二次结构（远程结构）：
高分子在空间存在的各种形态形态-构象：
无规线团、折叠链、螺旋链构象：
无规线团、折叠链、螺旋链22、聚集态结构、聚集态结构：
三次结构：
大分子与大分子间的几何排列：
晶态、三次结构：
大分子与大分子间的几何排列：
晶态、非晶态、液晶态、取向、复合、共混改性等多相非晶态、液晶态、取向、复合、共混改性等多相结构结构（织态结构织态结构）1.1.1高分子结构的内容高分子结构的内容大大分分子子的的化化学学组组成成，均均聚聚或或共共聚聚、大大分分子子的的相相对对分分子子质质量量、链链状状分分子子的的形形态态如如直直链链、支支链链、交交联联及及大大分分子子的的立立体体构构型型（如如全全同同、间间同同、无无规规、顺式、反式等）顺式、反式等）单单个个大大分分子子的的形形态态。
如如：
无无规规线线团团、折折叠叠链、螺旋链等链、螺旋链等具具有有不不同同二二次次结结构构的的单单个个大大分分子子聚聚集集在在一一起起形形成成不不同同的的聚聚集集态态结结构构。
如如：
无无规规线线团团胶胶团团、线线团交缠、缨束状结构、折叠链晶体等。
团交缠、缨束状结构、折叠链晶体等。
指三次结构以及与其它物质构成尺寸更大的指三次结构以及与其它物质构成尺寸更大的结构，如：
由折叠链形成的片晶构成球晶；嵌段结构，如：
由折叠链形成的片晶构成球晶；嵌段或接枝共聚物和共混高聚物形成具有微区分相的或接枝共聚物和共混高聚物形成具有微区分相的结构；此外还有添加填料或纤维的复合材料等。
结构；此外还有添加填料或纤维的复合材料等。
高次结构：
1.2高聚物的形态及其行为高聚物的形态及其行为n结构是材料物理和力学性质的基础，但即使同一结构是材料物理和力学性质的基础，但即使同一种结构已确定的物质，由于处在不同的状态，其种结构已确定的物质，由于处在不同的状态，其分子运动方式不同，显示出不同的物理和力学性分子运动方式不同，显示出不同的物理和力学性能。
能。
n高聚物由于结构形态的复杂性，导致分子运动单高聚物由于结构形态的复杂性，导致分子运动单元的多重性，从而使其状态依赖元的多重性，从而使其状态依赖温度温度和和时间时间两个两个参数。
参数。
如：
温度依赖性：
温度依赖性：
n由于温度升高，其分子的热运动程度和运动的由于温度升高，其分子的热运动程度和运动的空间增大，高聚物从玻璃态空间增大，高聚物从玻璃态高弹态高弹态粘流态粘流态变化。
对应侧基或链节运动，链段运动，大分变化。
对应侧基或链节运动，链段运动，大分子整体运动子整体运动时间的依赖性：
时间的依赖性：
n外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一个时间，称为松弛时间。
当外力作用的时状态需要一个时间，称为松弛时间。
当外力作用的时间比高聚物的链段转变的松弛时间短很多，表现为玻间比高聚物的链段转变的松弛时间短很多，表现为玻璃态，反之表现为高弹态。
璃态，反之表现为高弹态。
高聚物时间模量图n由于高分子具有时间和温度的依赖关系，其力学由于高分子具有时间和温度的依赖关系，其力学性能表现出性能表现出粘弹性粘弹性行为。
行为。
n总之，必须借助现代仪器研究高聚物的结构与性总之，必须借助现代仪器研究高聚物的结构与性能关系。
能关系。
2、高分子研究方法的研究对象、高分子研究方法的研究对象l高分子结构的研究高分子结构的研究l高聚物分子运动的研究高聚物分子运动的研究l高分子性能的研究高分子性能的研究2.1高聚物结构的测定方法高聚物结构的测定方法聚合物结构分析的方法很多，对于分析聚合物结构分析的方法很多，对于分析不同尺度大小的聚合物结构单元，应选用适不同尺度大小的聚合物结构单元，应选用适当的测试工具和分析方法当的测试工具和分析方法。
测测定定链链结结构构的的方方法法有有X-射射线线衍衍射射、电电子子衍衍射射法法、裂裂解解色色谱谱-质质谱谱、紫紫外外吸吸收收光光谱谱、红红外外吸吸收收光光谱谱、拉曼光谱、核磁共振法、荧光光谱、电子能谱等。
拉曼光谱、核磁共振法、荧光光谱、电子能谱等。
测测定定聚聚集集态态结结构构的的方方法法有有X-射射线线小小角角散散射射、电电子子衍衍射射法法、电电子子显显微微镜镜（TEM、SEM）、光光学学显微镜、原子力显微镜等。
显微镜、原子力显微镜等。
测测定定结结晶晶度度的的方方法法有有X-射射线线衍衍射射法法、电电子子衍衍射射法、红外吸收光谱、密度法、热分析等。
法、红外吸收光谱、密度法、热分析等。
测定高聚物分子链整体的结构形态可分四部分：
测定高聚物分子链整体的结构形态可分四部分：
n相相对对分分子子质质量量的的测测定定方方法法有有溶溶液液光光散散射射法法、凝凝胶胶渗渗透透色色谱谱法法（GPCGPC）、粘粘度度法法、扩扩散散法法、超超速速离离心心法法、渗透压法、沸点升高法、端基滴定法等渗透压法、沸点升高法、端基滴定法等n支支化化度度的的测测定定方方法法有有化化学学反反应应法法、红红外外光光谱谱法法、凝凝胶渗透色谱法、粘度法胶渗透色谱法、粘度法n交联度测定方法有溶胀法、力学测量法（模量）等交联度测定方法有溶胀法、力学测量法（模量）等n相相对对分分子子质质量量分分布布的的测测定定方方法法有有凝凝胶胶渗渗透透色色谱谱法法、分级沉淀法、超速离心法等分级沉淀法、超速离心法等n转变（松弛转变（松弛）:
高分子从某种模式分子的运动状态改变到另一高分子从某种模式分子的运动状态改变到另一种平衡模式的分子运动状态，称为转变或松弛。
种平衡模式的分子运动状态，称为转变或松弛。
1体积变化：
膨胀计法；体积变化：
膨胀计法；2热力学性质：
热力学性质的变化（热力学性质：
热力学性质的变化（H、G、导热系数、导热系数），差热分析（差热分析（DTA）、差热扫描量热法（）、差热扫描量热法（DSC）。
）。
3力学性质：
热机械法；应力松弛法；力学性质：
热机械法；应力松弛法；动态动态力学力学法法；4电磁性质：
电磁性质：
介电松弛介电松弛；核磁共振。
核磁共振。
2.2高聚物的分子运动高聚物的分子运动2.3高聚物性能的测定高聚物性能的测定性性能能是是结结构构在在一一定定条条件件下下的的反反应应，高高聚聚物物的的性性能能主主要要是是指指直直接接为为生生产产使使用用服服务务的的性性质质，这这些些表表征征材材料料某某一一性性质质的的物物理理参参数数，对对控控制制产产品品质质量量，了了解解加加工工性性能能和和使使用用范范围围，评评价价和和应应用用新新型型材材料料，研究结构与性能的关系有着重要的意义。
研究结构与性能的关系有着重要的意义。
11力学性能：
强度、模量、形变力学性能：
强度、模量、形变静态万能材料试验机：
应力松弛仪；蠕变仪；摆锤冲击静态万能材料试验机：
应力松弛仪；蠕变仪；摆锤冲击机；落锤冲击机机；落锤冲击机动态力学万能材料试验机：
动态粘弹谱仪；高低频疲劳动态力学万能材料试验机：
动态粘弹谱仪；高低频疲劳试验机试验机22粘流行为：
粘度、粘度与切变速率关系、剪切力与切变粘流行为：
粘度、粘度与切变速率关系、剪切力与切变速率的关系速率的关系旋转粘度计；熔体指数测定仪；流变仪旋转粘度计；熔体指数测定仪；流变仪33电性能：
电阻、介电常数、介电损角正切、击穿电压电性能：
电阻、介电常数、介电损角正切、击穿电压44热性能：
导热系数、比热、热膨胀系数、耐热性、热分热性能：
导热系数、比热、热膨胀系数、耐热性、热分解温度；线膨胀和体膨胀测定仪；量热仪；马丁耐热仪；解温度；线膨胀和体膨胀测定仪；量热仪；马丁耐热仪；维卡耐热仪维卡耐热仪55其它：
热老化性能；自然老化性能其它：
热老化性能；自然老化性能n小结：
小结：
1高聚物的结构：
一、二、三级结构及高次结构高聚物的结构：
一、二、三级结构及高次结构2力学状态：
玻璃态、高弹态、粘流态力学状态：
玻璃态、高弹态、粘流态3测定方法：
测定方法：
链结构测定：
链结构测定：
IR、Raman、NMR、UV、XRD聚集态分析：
聚集态分析：
SEM、TEM、AFM、X-Ray分子运动：
转变、松弛有关的参数；分子运动：
转变、松弛有关的参数；材料性能测定：
力、热、电、粘流态等材料性能测定：
力、热、电、粘流态等光谱分析光谱分析（红外光谱、紫外光谱红外光谱、紫外光谱）核磁共振（氢谱核磁共振（氢谱,碳谱）碳谱）热分析热分析（差示扫描量热法差示扫描量热法,热重分析热重分析）动态力学分析（动态力学分析（DMA）电子显微镜分析电子显微镜分析（TEM、SEM）本课程学习的分析测试方法主要有：
本课程学习的分析测试方法主要有：
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