仪器分析考试复习.docx
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仪器分析考试复习
仪器分析复习要求
一、考试的内容和范围
第一章绪论
掌握：
分析方法的分类。
理解：
仪器分析法的分类、定量分析方法的评价指标；
了解：
仪器分析法在分析化学中的地位及仪器分析的发展趋势。
第二章光学分析法导论
掌握：
电磁辐射的性质、电磁波谱区，原子光谱和分子光谱的光谱特征，光辐射与物质的相互作用；
理解：
原子光谱和分子光谱、发射光谱和吸收光谱、光学分析法分类：
光谱法与非光谱法。
了解：
电磁辐射的基本性质、电磁波谱区、光学分析法分类。
第三章紫外-可见吸收光谱法
1、掌握紫外-可见吸收光谱的产生及分析原理，紫外与可见吸收光谱的异同点；
2、理解紫外吸收与分子结构的关系（无机物：
电荷迁延跃迁、配位场跃迁，有机物：
成键分子轨道、反键分子轨道）、紫外吸收光谱的特点和应用；
3、了解紫外-可见分光光度计的主要组成部分，双波长分光光度法。
《紫外跟另一个分光光度计的异同》简答....
第四章红外吸收光谱
1、掌握红外吸收光谱基本原理、红外吸收定性分析；2、理解红外吸收与分子结构的关系，红外吸收定性分析；3、了解红外吸收定量分析，红外吸收光谱仪结构原理。
第五章分子发光分析法
1、掌握分子荧光的基本原理、仪器和定量方法；2、理解磷光分析的基本原理、仪器和定量方法；3、了解化学发光分析的基本原理。
第六章原子发射光谱法
1、掌握原子发射光谱法的基本原理，定性、定量分析原理和方法，灵敏线、最后线、分析线等概念。
2、理解内标法原理、原子发射光谱仪各组成部分的结构及工作原理、发射光谱特点与应用，连续光谱、带光谱、线光谱等概念。
3、了解AES仪器的组成及各部份的作用。
第七章原子吸收光谱法
1、掌握原子吸收光谱分析的基本原理，原子吸收分光光度计的部件及其作用，定量分析方法（标准曲线法、标准加入法），原子吸收的干扰因素及其消除方法，共振线与共振吸收线。
理解谱线宽度及其影响因素、火焰类型、灵敏度的表示方法，检出限，积分吸收与峰值吸收等概念。
了解原子吸收光谱的特点及应用，无火焰（石墨炉）原子吸收法，原子荧光光谱法的基本原理。
第八章电分析化学导论
1、掌握化学电池的原理及书写方法，能斯特方程的应用，电分析化学中的术语和基本概念。
2、了解电极的类型，电分析法的分类和应用。
第九章电位分析法
1、掌握离子选择电极（ISA）的作用原理和响应机理（pH玻璃电极），膜电位的产生，电位定量分析方法，pH值的测定方法，参比电极和指示电极，pH计的组成及工作原理。
2、理解电位滴定法，离子选择电极的分类及性能，准确测定溶液pH值的条件。
3、了解电位分析法的特点及应用。
第十章极谱分析法
1、掌握极谱分析法的基本原理，极化、去极化、极化电极、去极化电极、扩散电流及扩散电流公式等概念，极谱定量分析方法，极谱分析中的干扰电流及其排除，极谱定量分析方法。
2、常见极谱仪的组成及工作原理，极谱波的种类及极谱波方程式。
3了解极谱催化波、单扫描极谱法。
第十一章色谱法
1、掌握色谱法及其分类，气相色谱的流程、气相色谱的相关术语（分配系数，分配比，色谱峰，保留值、柱及柱特性：
H、n、R；）及气相色谱法的应用及特点，气相色谱分析理论基础，气相色谱仪的组成及其部件的作用，气相色谱的定性和定量分析原理，氢火焰离子化检测器的检测原理及其特性。
2、理解气相色谱分离条件的选择，分离度及色谱分离基本方程，色谱分离操作条件的选择，气相色谱固定相及其选择。
3、了解毛细管气相色谱法、色谱分析操作条件的选择。
第十二章核磁共振波谱法
1、掌握核磁共振的基本原理及化学位移、自旋偶合和自旋裂分等基本概念，谱图的解析。
2、理解影响化学位移的因素。
3、了解核磁共振仪。
第十三章质谱分析法
1、掌握质谱分析法的基本原理、质谱图、主要离子峰以及质谱分析法的应用（相对分子量的确定、结构式的确定）。
2、理解质谱仪器。
二、考试的方法和形式
1、本课程的考核方法与要求：
期终闭卷考试与平时成绩结合；其中，期终闭卷考试成绩占70%，平时成绩占30%。
2、考试的形式：
闭卷考试；题型包括：
选择题、判断题、填空题、问答题、计算题、结构推测。
复习思考题
第一章绪论
1、在目前你所学的仪器分析方法中，列举至少三种可用于有机物结构分析的方法，并简明扼要地说明它们各自利用了分子的什么信息来进行结构剖析？
2、下列说法是否正确：
与化学分析法相比，仪器分析法具有选择性好、灵敏度低、操作简便，分析速度快，容易实现自动化等特点。
（×）
3、为提高分析方法的检出能力，可采取的措施是：
A）提高方法灵敏度B）考虑A）的同时，降低仪器噪声
C）扩大读数标尺D）降低仪器噪声
第二章光学分析法导论
一、单项选择题
一.以下各题中只有一个答案是正确的,请选择正确答案填在各题前面的括号中。
1.光学分析法中,使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围为（）
A.10～400nm；B.400～750nm；C.0.75～2.5m；D.0.1～100cm.
2.辐射能作用于粒子（原子、分子或离子）后,粒子选择性地吸收某些频率的辐射能,并从低能态（基态）跃迁至高能态（激发态）,这种现象称为（）
A.折射；B.发射；C.吸收；D.散射.
3.共振线是具有______的谱线（）
A.激发电位；B.最低激发电位；C.最高激发电位；D.最高激发能量.
4.当物质在光源中蒸发形成气体时,由于运动粒子的相互碰撞和激发,使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子；这种电离的气体在宏观上呈电中性,称为（）
A.等离子体；B.等原子体；C.等分子体；D.等电子体.
5.分子光谱是由于______而产生的（）
A.电子的发射；B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动；C.质子的运动；D.离子的运动.
6.光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为（）
A.12820~4000cm-1，B.4000~200cm-1，C.200~33cm-1，D.33~10cm-1。
7.处于激发态的原子十分不稳定，当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用以下的表达式表示：
____________E=hν_______________。
8.下列两种方法同属于吸收光谱的是：
（）
A.原子发射光谱和紫外吸收光谱；B.原子发射光谱和红外光谱
C.红外光谱和质谱D.原子吸收光谱和核磁共振谱
9.今有一个基体性质不明但可能对待测物产生较大基体效应影响的样品，采用下列何种分析方法为佳？
A.标准对比法；B.标准曲线法；C.内标法；D.标准加入法
10.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的（）
（1）能量越大
（2）波长越长（3）波数越大（4）频率越高
11、同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是：
（）
（1）可见光区
（2）紫外光区（3）红外光区（4）微波区
12、发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是：
（）
（1）光源
（2）原子化器（3）单色器（4）检测器
13、在光学分析法中,采用钨灯作光源的是：
（）
（1）原子光谱
（2）分子光谱（3）可见分子光谱（4）红外光谱
14、在下面四个电磁辐射区域中,能量最大者是：
（）
（1）Ｘ射线区
（2）红外区（3）无线电波区（4）可见光区
三、填空题：
1、光学分析法是建立在物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用的基础上的一类分析方法.
10、带光谱是由_分子能级的跃迁产生的,线光谱是由__原子能级的跃迁_产生的。
2.原子光谱通常以带光谱形式出现,而分子光谱则多为线光谱。
（×）
3、请按先后顺序分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成：
UV-Vis:
光源、分光系统、吸收池、检测系统、信号显示装置
AAS:
锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统、信号显示装置
IR:
光源、吸收池、单色器、检测器、信号显示装置
第三章紫外-可见吸收光谱法
一、单项选择题
1、下列化合物中，同时有n→*，→*，→*跃迁的化合物是：
（）
（1）一氯甲烷
（2）丙酮（3）1,3-丁二烯（4）甲醇
2、在紫外光谱中，max最大的化合物是（4）
3、许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200─400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为（）
（1）氘灯或氢灯
（2）能斯特灯（3）钨灯（4）空心阴极灯灯
4、助色团对谱带的影响是使谱带（）
（1）波长变长
（2）波长变短（3）波长不变（4）谱带蓝移
5、紫外-可见吸收光谱主要决定于（）
（1）分子的振动、转动能级的跃迁
（2）分子的电子结构
（3）原子的电子结构（4）原子的外层电子能级间跃迁
6、下列哪一种分子的去激发过程是荧光过程?
（）
（1）分子从第一激发单重态的最低振动能级返回到基态
（2）分子从第二激发单重态的某个低振动能级过渡到第一激发单重态
（3）分子从第一激发单重态非辐射跃迁至三重态
（4）分子从第一激发三重态的最低振动能级返回到基态
7、下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高?
（1）
（1）→*
（2）n→*（3）→*（4）→*
8、化合物中CH3--Cl在172nm有吸收带,而CH3--I的吸收带在258nm处,CH3--Br的吸收带在204nm,三种化合物的吸收带对应的跃迁类型是：
（）
（1）→*
（2）n→*（3）n→*（4）各不相同
9、分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动）和转动（E转动）这三种运动的能量大小顺序为（）
（1）E振动>E转动>E电子
（2）E转动>E电子>E振动
（3）E电子>E振动>E转动（4）E电子>E转动>E振动
10、在分子荧光法中，以下说法中正确的是（）
（1）激发过程中的电子自旋虽不变，但激发态已不是单重态
（2）激发态电子的自旋不成对，此状态称为单重态
（3）激发三重态能级比相应激发单重态能级要低一些
（4）单重态到三重态的激发概率高于单重态到单重态
11、在分子荧光分析法中，以下说法正确的是（）
（1）分子中电子共轭程度越大，荧光越易发生，且向短波方向移动
（2）只要物质具有与激发光相同的频率的吸收结构，就会产生荧光
（3）分子中电子共轭程度越大，荧光越易发生，且向长波方向移动
（4）非刚性分子的荧光强于刚性分子
12.常用的紫外区的波长范围是（）
（1）200～360nm
（2）360～800nm（3）100～200nm（4）103nm
13.棱镜或光栅可作为：
（）
A.滤光元件；B.聚焦元件；C.分光元件；D.感光元件.
14.溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性。
（）
A.不会引起吸收带形状的变化；B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化；
C.精细结构并不消失；D.对测定影响不大.
15.不饱和烃类分子中除了含有键外，还含有键，它们可产生_____两种跃迁。
（）
A.→*和→*，B.→*和n→*，
C.→*和n→*，D.n→*和→*。
16.紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。
（）
A.生色团、助色团,B.质子数，C.价电子数，D.链长。
二、填空题：
1.紫外吸收光谱分析可用于在紫外区有吸收的物质的___定性___分析及__定量__分析。
2、有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为____助色团______。
3、紫外-可见光分光光度计所用的光源是___钨丝灯___和____氢（氘）灯____两种.
4.对于紫外-可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用___石英__吸收池进行测量。
5.在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为___红移____,向短波方向移动称为___蓝（紫）移____。
三．判断对错：
下列叙述对与错,对的在括号内打“”,错的打“”
1.在分子的能级中,电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：
ΔE电子>ΔE转动>ΔE振动。
（×）
2.选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时,溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。
（×）
3.紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物,而不适于研究饱和有机化合物。
红外吸收光谱则不受此限制,凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。
（√）
4.在进行紫外吸收光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。
（×）
5.与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。
（√）
四、简答题：
1.某酮类化合物，当溶于极性溶剂中（如乙醇）时，溶剂对n→π*及π→π*跃迁，各产生什么影响？
2.在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?
紫外吸收曲线中有哪些作为定性的参数?
第四章红外吸收光谱
一、单项选择题
1、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：
（）
（1）KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光
（2）KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
（3）KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收
（4）在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射
2、以下四种气体不吸收红外光的是：
（）
（1）H2O
（2）CO2（3）HCl（4）N2
3、红外吸收光谱的产生是由于：
（）
（1）分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
（2）原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
（3）分子振动-转动能级的跃迁（4）分子外层电子的能级跃迁
4、红外光谱法试样可以是：
（）
（1）水溶液
（2）含游离水（3）含结晶水（4）不含水
5.用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是：
（）
（1）单质
（2）纯物质（3）混合物（4）任何试样
6、红外光谱仪光源使用：
（）
（1）空心阴级灯
（2）能斯特灯（3）氘灯（4）碘钨灯
7、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收谱图,其分子结构必然是：
（）
（1）具有不饱和键；
（2）具有共轭体系；（3）发生偶极矩的净变化；（4）具有对称性
8.红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来：
（）
A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定；
B.确定配位数；C.研究化学位移；D.研究溶剂效应.
9.红外光谱的谱带较多,能较方便地对单组分或多组分进行定量分析,但红外光谱法的灵敏度较低,尚不适于________的测定。
（）
A.常量组分；B.微量组分；C.气体试样；D.固体和液体试样.
10.下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是：
（）
A.RCOR’B.RCOClC.RCOFD.RCOBr
11.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为：
（）
A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。
12、Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为（）
（1）0
（2）1（3）2（4）3
二．判断对错：
下列叙述对与错,对的在括号内打“”,错的打“”
1.红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似,无论是组成部分,还是结构等都没有区别。
（×）
2.Cl2、H2O分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。
（×）
3.化合物的不饱和度为2时,化合物中可能含有两个双键,或一个双键和一个环,或一个三键。
（√）
4、当外来辐射能量与分子振动-转动能级跃迁所需的能量一致时，则将产生红外吸收。
（×）
三、填空题：
1.红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：
（1）___辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量__，
（2）__辐射与物质间有相互偶合作用____。
2.红外光谱的强度与__偶极矩变化的平方成正比。
3.红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性，大致可分为___官能团___定性和__结构__分析两个方面。
4、一强极性基团如羰基上有一强极性基团与其相连时，则红外吸收带移向长波长方向移动。
四、简答题：
1、实际上的红外吸收谱带（吸收峰）数目与理论计算的振动数目要少。
解释原因。
五、结构推测题：
1、计算化合物C9H8O2的不饱和度。
不饱和度=1+9+（0-8）/2=6
第五章分子发光分析法
一、单项选择题
1.MFS分析中，含重原子（如Br和I）的分子易发生：
（）
A.振动弛豫；B.内部转换；C.体系间窜跃；D.荧光发射
2、荧光分析是基于测量（）
（1）辐射的吸收
（2）辐射的发射（3）辐射的散射（4）辐射的折射
二、判断对错
1.荧光也叫二次光，都属吸收光谱的范畴。
（×）
2.凡是会发出荧光的物质首先必须能吸收一定频率的光；凡能吸收光的物质不一定能发射荧光。
因而荧光分析的应用不如UV-vis法广泛。
（√）
3.内部转换（ic）去活化过程往往发生在单重态和三重态之间。
当温度升高，则ic增加。
（√）
4.所谓“荧光猝灭”就是荧光完全消失。
（×）
三、填空题：
1、由三重态到基态的跃迁而产生的辐射称为磷光，观测磷光时通常要用液氮冷冻的方法。
2.分子共轭键大，则荧光发射强，荧光峰向长波方向移动；给电子取代基将使荧光强度
加强（加强或减弱）；吸电子取代基将使荧光强度减弱（加强或减弱）。
四、简答题：
1.列出影响荧光强度的主要因素，并分别作出说明。
第六章原子发射光谱法
一、单项选择题
1、ICP光源中，一旦ICP开始工作后，可以停止的是：
A.外管气；B.中间管气；C.内管气；D.感应线圈中的冷却水
2.原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素（包括金属及非金属元素）进行分析,这种方法常用于（）
A.定性；B.半定量；C.定量；D.定性、半定量及定量.
3.GFAAS分析中，石墨炉升温顺序是：
（A）灰化-干燥-净化-原子化（B）干燥-灰化-净化-原子化
（C）干燥-灰化-原子化-净化（D）灰化-干燥-原子化-净化
4、用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明（）
（1）惰延量大
（2）展度大（3）反衬度大（4）反衬度小
5、原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？
（）
（1）辐射能使气态原子外层电子激发
（2）辐射能使气态原子内层电子激发
（3）电热能使气态原子内层电子激发（4）电热能使气态原子外层电子激发
6、发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（）
（1）波长不一定接近，但激发电位要相近
（2）波长要接近，激发电位可以不接近
（3）波长和激发电位都应接近（4）波长和激发电位都不一定接近
7、用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是（）
（1）钠
（2）碳（3）铁（4）硅
8、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（）
（1）辐射能使气态原子内层电子产生跃迁
（2）基态原子对共振线的吸收
（3）气态原子外层电子产生跃迁（4）激发态原子产生的辐射
9、发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是（）
（1）直流电弧
（2）低压交流电弧（3）电火花（4）高频电感耦合等离子体
10、原子发射光谱仪中光源的作用是（）
（1）提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发
（2）提供足够能量使试样灰化
（3）将试样中的杂质除去,消除干扰（4）得到特定波长和强度的锐线光谱
11、发射光谱摄谱仪的检测器是（）
（1）暗箱
（2）感光板（3）硒光电池（4）光电倍增管
12、在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须（）
（1）它的所有谱线均要出现,
（2）只要找到2～3条谱线,
（3）只要找到2～3条灵敏线,（4）只要找到1条灵敏线。
13、当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是（）
（1）K
（2）Ca（3）Zn（4）Fe
14.在AES中,设I为某分析元素的谱线强度,c为该元素的含量,在大多数的情况下,I与c具有______的函数关系（以下各式中a、b在一定条件下为常数）。
A.c=abI；B.c=bIa；C.I=ac/b；D.I=acb.
15.有一个基体性质不明但可能对待测物产生较大基体效应影响的样品，采用下列何种分析方法为佳？
A.标准对比法；B.标准曲线法；C.内标法；D.标准加入法
三．判断对错：
下列叙述对与错,对的在括号内打“”,错的打“”
1.原子发射光谱法是基于粒子的光发射现象而建立的分析方法,原子吸收光谱法则是基于光的吸收原理建立的分析方法。
（√）
2.原子发射光谱分析适宜于作低含量及痕量元素的分析，但不能用以分析有机物及大部分非金属元素。
（×）
3、AES中，分析线就是共振线。
因为共振线谱线最强，因而分析的灵敏度最高。
（√）
三、填空题：
1、元素光谱图中铁谱线的作用是作为谱线波长的比较标尺。
2、使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为__共振吸收线__。
3、原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射,但周围温度较低的同种原子（包括低能级原子或基态原子）会吸收这一波长的辐射,这种现象称为____自吸___。
4.在光谱分析中,灵敏线是指一些__特征光谱中谱线强度较大__的谱线,最后线是指随着元素含量的降低而最后消失的谱线。
5.原子发射光谱分析仪中光源的主要作用是对试样的___蒸发、离解和激发___提供所需的能量；而原子吸收分光光度计中光源的作用是辐射待测元素的_
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