电子探针分析.ppt

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电子探针显微分析电子探针显微分析电子探针电子探针XX射线显微分析射线显微分析电子探针电子探针XX射线显微分析（简称电子探针显微分析）射线显微分析（简称电子探针显微分析）（ElectronProbeMicroanalysisElectronProbeMicroanalysis，简称，简称EPMAEPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

有用的分析方法。

电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是镜相同，只是在检测器部分使用的是XX射线谱仪，射线谱仪，专门用来检测专门用来检测XX射线的特征波长或特征能量，以此射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。

来对微区的化学成分进行分析。

11、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析无机或有机固体材料分析.22、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分鉴定分鉴定.33、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：

、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：

金属化膜表面镀层的检测金属化膜表面镀层的检测.44、金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，、金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，以及刑侦鉴定等领域以及刑侦鉴定等领域.55、进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在、进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。

材料表面做元素的面、线、点分布分析。

使用范围使用范围电子探针电子探针XX射线显微分析射线显微分析常用的常用的XX射线谱仪有两种：

射线谱仪有两种：

一种是利用特征一种是利用特征XX射线的波长，实现对不同射线的波长，实现对不同波长波长XX射线分别检测的波长色散谱仪，简称射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（波谱仪（WavelengthDispersiveWavelengthDispersiveSpectrometerSpectrometer，简称，简称WDSWDS）另一种是利用特征另一种是利用特征XX射线能量的色散谱仪，射线能量的色散谱仪，简称能谱仪（简称能谱仪（EnergyDispersiveEnergyDispersiveSpectrometerSpectrometer，简称，简称EDSEDS）。

）。

一、结构与工作原理一、结构与工作原理电子探针仪的结构示电子探针仪的结构示意图见图意图见图.电子探针仪除电子探针仪除XX射线谱射线谱仪外，其余部分与扫仪外，其余部分与扫描电子显微镜相似描电子显微镜相似。

11、波谱仪、波谱仪（WDSWDS）的结构和工作原理的结构和工作原理XX射线波谱仪的谱仪系统射线波谱仪的谱仪系统也即也即XX射线的分光和探测系统射线的分光和探测系统是由分光晶体、是由分光晶体、XX射线探测器和相应的机械传动装置构成射线探测器和相应的机械传动装置构成分光和探测原理分光和探测原理XX射线的分光和探测原理射线的分光和探测原理:

如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。

射束聚焦的目的。

此时，整个分光晶体只收集一种波长的此时，整个分光晶体只收集一种波长的XX射射线，使这种单色线，使这种单色XX射线的衍射强度大大提高。

射线的衍射强度大大提高。

聚焦圆聚焦圆两种两种XX射线聚焦的方法。

第一种方法称为约翰射线聚焦的方法。

第一种方法称为约翰（Johann）（Johann）型型聚焦法聚焦法（a）（a），虚线圆称为罗兰圆（，虚线圆称为罗兰圆（RowlandcircleRowlandcircle）或聚）或聚焦圆。

焦圆。

聚焦圆聚焦圆（b）（b）聚焦方式叫做约翰逊聚焦方式叫做约翰逊（Johansson）（Johansson）型聚焦法。

型聚焦法。

这种方法是把衍射晶面曲率半径这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成弯成2R2R的晶体，表面磨制成和聚的晶体，表面磨制成和聚焦圆表面相合焦圆表面相合（即晶体表面的曲即晶体表面的曲率半径和率半径和RR相等相等），这样的布置可，这样的布置可以使以使AA、BB、CC三点的衍射束正好三点的衍射束正好聚焦在聚焦在DD点，所以这种方法也叫点，所以这种方法也叫做完全聚焦法。

做完全聚焦法。

回转式波谱仪和直进式波谱仪回转式波谱仪和直进式波谱仪在电子探针中，一般点光源在电子探针中，一般点光源SS不动，改变晶体和探测器的位置，不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。

根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪达到分析检测的目的。

根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。

分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。

回转式波谱仪回转式波谱仪聚焦圆的中心聚焦圆的中心OO固定，分光晶固定，分光晶体和检测器在圆周上以体和检测器在圆周上以11：

22的的角速度运动来满足布拉格衍射角速度运动来满足布拉格衍射条件。

条件。

这种谱仪结构简单，但由于分这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使光晶体转动而使XX射线出射方射线出射方向变化很大，在样品表面不平向变化很大，在样品表面不平度较大的情况下，由于度较大的情况下，由于XX射线射线在样品内行进的路线不同，往在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。

往会造成分析上的误差。

直进式谱仪直进式谱仪直进式谱仪的特点直进式谱仪的特点:

分分光晶体从点光源光晶体从点光源SS向外向外沿着一直线运动，沿着一直线运动，XX射射线出射角不变，晶体通线出射角不变，晶体通过自转改变过自转改变角。

聚焦角。

聚焦圆的中心圆的中心OO在以在以SS为中心，为中心，RR为半径的圆周上运动。

为半径的圆周上运动。

结构复杂，但结构复杂，但XX射线照射线照射晶体的方向固定，使射晶体的方向固定，使XX射线穿出样品表面过射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同。

也就是吸收条件相同。

分光晶体分光晶体分光晶体是专门用来对分光晶体是专门用来对XX射线起色散（分光）作用射线起色散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。

在力和好的分辨率。

在XX射线谱仪中使用的分光晶体射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。

化等。

各种晶体能色散的各种晶体能色散的XX射线波长范围，取决于衍射晶射线波长范围，取决于衍射晶面间距面间距dd和布拉格角和布拉格角的可变范围，对波长大于的可变范围，对波长大于2d2d的的XX射线则不能进行色散。

射线则不能进行色散。

分光晶体分光晶体谱仪的谱仪的角有一定变动范围，如角有一定变动范围，如15-6515-65；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范围的能色散一段波长范围的XX射线和适用于一定原射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。

子序数范围的元素分析。

目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为序数为44的铍（的铍（BeBe）到原子序数为）到原子序数为9292的铀的铀（UU）。

其中小于氟（）。

其中小于氟（FF）的元素称为轻元素，）的元素称为轻元素，它们的它们的XX射线波长范围大约在射线波长范围大约在18-11318-113。

XX射线探测器射线探测器作为作为XX射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与波长的正比性好和响应时间短。

波长的正比性好和响应时间短。

波谱仪使用的波谱仪使用的XX射线探测器有流气正比记数管、充射线探测器有流气正比记数管、充气正比记数管和闪烁计数管等。

气正比记数管和闪烁计数管等。

探测器每接受一个探测器每接受一个XX光子输出一个电脉冲信号。

光子输出一个电脉冲信号。

有关有关XX射线探测器的结构及工作原理可参看射线探测器的结构及工作原理可参看“多晶多晶体体XX射线衍射分析方法射线衍射分析方法”一章，此处不再重复。

一章，此处不再重复。

XX射线记数和记录系统射线记数和记录系统XX射线探测器（例如正比计数管）输出的电脉冲信射线探测器（例如正比计数管）输出的电脉冲信号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度分析器进行脉冲高度甄别。

由脉冲高度分析器输分析器进行脉冲高度甄别。

由脉冲高度分析器输出的标准形式的脉冲信号，需要转换成出的标准形式的脉冲信号，需要转换成XX射线的强射线的强度并加以显示，可用多种显示方式。

度并加以显示，可用多种显示方式。

脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率（cps）（cps）读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波谱）用的输出电压；此电压还可用来调制显像管，谱）用的输出电压；此电压还可用来调制显像管，绘出电子束在试样上作线扫描时的绘出电子束在试样上作线扫描时的XX射线强度（元射线强度（元素浓度）分布曲线。

素浓度）分布曲线。

波谱谱波谱谱仪测试结果仪测试结果22、能谱仪结构和工作原理、能谱仪结构和工作原理能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。

及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。

锂漂移硅锂漂移硅Si（LiSi（Li）探测器探测器能谱仪使用能谱仪使用锂漂移硅锂漂移硅Si（LiSi（Li）探测器，结构如图。

探测器，结构如图。

Si（Li）Si（Li）是厚度为是厚度为3-5mm3-5mm、直径为、直径为3-10mm3-10mm的薄片，它是的薄片，它是pp型型SiSi在严在严格的工艺条件下漂移进格的工艺条件下漂移进LiLi制成。

制成。

Si（Li）Si（Li）可分为三层，中间是活性可分为三层，中间是活性区区（1（1区区），由于，由于LiLi对对pp型半导体起型半导体起了补偿作用，是本征型半导体。

了补偿作用，是本征型半导体。

II区的前面是一层区的前面是一层0.10.1mm的的pp型半型半导体导体（Si（Si失效层失效层），在其外面镀有，在其外面镀有20nm20nm的金膜。

的金膜。

II区后面是一层区后面是一层nn型型SiSi导体。

导体。

Si（Li）Si（Li）探测器实际上是一个探测器实际上是一个p-I-np-I-n型二级管，镀金的型二级管，镀金的pp型型SiSi接高压负端，接高压负端，nn型型SiSi接高压正端和前置放大器的场效应管相接高压正端和前置放大器的场效应管相连接。

连接。

锂漂移硅锂漂移硅Si（LiSi（Li）探测器探测器Si（LiSi（Li）探测器处于真空系统内，其前方有探测器处于真空系统内，其前方有一个一个7-87-8mm的铍窗，整个探头装在与存有的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。

液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。

漂移进去的漂移进去的LiLi原子在室温很容易扩散，因原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直保持在液此探头必须一直保持在液NN温度下。

温度下。

BeBe窗口使探头密封在低温真空环境之中，窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损它还可以