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矿物油的FDA标准

矿物油的FDA标准21CFR178.3620  

，2008.05.08

普什公司包材研发部翻译，版权所有

    在本部分条款的制约下，矿物油可以安全地用作非食品制品的组分，用于与食品接触。

    （a）符合本章 172.878部分规定技术规格的白矿油（White mineral oil ），可以用作非食品制品的组分，假如它符合本章170到189部分适用的限度。

食品里和食品本身上用的白矿油，包括用白矿油作为食品的保护涂层或脱模剂，受本章172.878部分条款的制约。

    （b） 本部分（b）

（1）段所述技术上用的白矿油，也可以用在本部分 （b）

（2）段所述的情况中。

（1） 技术上用的白矿油，包括石油原油精炼蒸馏产物，或者从石油气合成产生的特殊精炼蒸馏产物。

技术上用的白矿油须符合以下技术规格：

    （i） 赛波特色度（Saybolt color） 最低为20，用ASTM 的D156-82方法测定，该法标题为“石油产品的赛波特色度测定标准方法（赛波特比色计法）”，该法被全文引用为参考文献。

副本可以从美国试验材料学会（American Society for Testing and Materials）得到，联系地址：

 1916 Race St.， Philadelphia， PA 19103，或者从联邦注册办公室检索，地址为：

 Office of the Federal Register，800 North Capitol Street，NW.， suite 700，Washington，DC 20408。

    （ii） 紫外吸光度（Ultraviolet absorbance）限度如下：

波长（mμm）

最大吸光度/cm光程长度（opticalpathlength）

280 - 289

4.0

290 - 299

3.3

300 - 329

2.3

330 - 350

0.8

 含有抗氧剂的技术上用的白矿油，在对抗氧剂引起的吸光度进行校正后，应符合特定的紫外吸光度限定要求。

紫外吸光度由对矿物油适用的“技术规格”里描述的方法测定，该方法见“农业化学官方联合会杂志”第45卷（1962年2月）（"Journal of the Association of Official Agricultural Chemists，" Volume 45 （February 1962） 的 66 页（该方法被全文引用为参考文献；副本可从食品安全与应用营养学中心（Center for Food Safety and Applied Nutrition （HFS-200））得到，地址为：

Food and Drug Administration，5100 Paint Branch Pkwy.，College Park，MD 20740，或者也可以从联邦注册办公室检索，地址为：

 Office of the Federal Register，800 North Capitol Street，NW.，suite 700，Washington，DC 20408），略去试验步骤的最后两句，在该处用以下字句替代：

在一个10mm测定池中测定矿物油萃取物的吸光度，范围包括260-350 毫微米在内 ，与对比溶剂比较。

如果测出来的吸光度在包括280-350 毫微米在内的任一点超过2.0，分别稀释萃取物和对比溶剂，用二甲亚砜 （dimethyl sulfoxide）将体积稀释一倍，重新测量吸光度。

重新测得的吸光度值乘以2，以测定矿物油萃取物每厘米光程长度的吸光度。

（2） 技术上用的白矿油，无论是符合本章175.105、176.200、176.210、177.2260、177.2600和177.2800部分的要求，还是符合178.3570和178.3910部分的要求用作非食品制品组分的矿物油，均可以使用。

    （3） 技术上用的白矿油，可以含有抗氧剂，这些抗氧剂属本法案409部分发布的食品法规条例允许使用的，用量不大于达到想要的效果所需要的量。

    （c） 本部分 （c）

（1）段所述的矿物油，可用于本部分（c）

（2） 段的情况。

（1） 矿物油包括石油原油精炼蒸馏物，应符合以下技术规格：

    （i） 初始沸点最低为 450 oF（232oC）。

    （ii） 色度最高为5.5，用ASTM 的D1500-82方法测定，该法标题为“石油产品的ASTM色度测定标准方法（ASTM色度计法）”，该法被全文引用为参考文献。

该法的副本，其地址见本部分的（b）

（1）（i） 段。

    （iii） 由本部分 （c）（3）段所述分析方法测得的紫外吸光度限度如下：

波长（mμm）

最大吸光度/cm光程长度

280 - 289

0.7

290 - 299

0.6

300 - 359

0.4

360 - 400

0.09

（2） 矿物油，无论属本章175.105 和176.210部分还是178.3910 （只用于金属箔和板材的滚扎）、176.200、177.2260、177.2600部分和本章177.2800部分允许用作非食品制品组分的，均可以使用。

    （3） 测定紫外吸光度限度的分析方法如下：

                          通用指南

    由于测试的敏感度高，污染引发的误差大。

最重要的是玻璃制品要小心谨慎地清洁，去除所有的有机物如油、脂和残余洗涤剂等。

检查所有的玻璃器皿包括塞子和活塞，用紫外光检测是否有残留荧光污染。

作为预防措施，建议所用玻璃仪器，在刚好要使用前用纯化过的异辛烷冲洗。

不得在活塞或接头上涂抹油脂。

非常小心避免处理油样时污染样品，保证不存在任何由于包装不充分而引起的外来物质，这一点非常重要。

因为发现本测试中有些多环烃 （polynuclear hydrocarbons）对光氧化非常敏感，整个测试过程应在柔和光线下进行。

                                仪器设备

    分液漏斗（Separatory funnels）。

 250-ml、500-ml、1,000-ml，最好是容量2,000-ml，配有四氟乙烯聚合物活塞。

    储罐（Reservoir）。

容积 500ml，配有24/40标准锥形阳模配合接头在底部，和合适的球形接头在顶部，连接到氮气源上。

阳接头须配有玻璃钩。

    色谱管（Chromatographic tube）。

180 mm长，内径 15.7 ±0.1 mm，配有粗砂烧结玻璃圆盘、四氟乙烯聚合物活塞和24/40标准锥形阴模配合接头在相反端。

（柱子总长度包括阴模配合接头在内为 235 mm）。

 阴模配合接头应配玻璃钩（glass hooks）。

    圆盘。

四氟乙烯聚合物，直径约2”、厚约 3/16”，中心钻有孔，与色谱管的管座紧密配合。

    吸滤瓶（Suction flask）。

250-ml或 500-ml过滤瓶。

    冷凝器（Condenser）。

 24/40接头，配有干燥管，长度可选。

    蒸发烧瓶（Evaporation flask ）（可选）。

 250-ml或 500-ml容积，所有玻璃烧瓶均配有标准锥形瓶塞，有进、出气管，让氮气能穿过内装液体的表面进行蒸发。

    分光光度计测量池（Spectrophotometric cells）。

熔凝石英池，光程长度在范围5.000 ±0.005 cm; 只用于分光光度计检查时，光程长度在1.000 ± 0.005 cm范围。

在测试池中装上蒸馏水，测量是否出现任何吸光度差。

    分光光度计（Spectrophotometer）。

光谱范围（Spectral range）250 mμm--400 mμm ，光谱缝隙宽度（spectral slit width） 2 mμm或更低；在这些吸光度测量仪器的操作条件下，分光光度计将满足以下性能要求：

    吸光度重复性，吸光度0.4时为 0.01。

    绝对精度：

吸光度0.4时为0.05【1】

---------------------------------------------------------------------------

     【1】 用铬酸钾作为对比标准的方法所测得，参见国家标准局（National Bureau of Standards）484号通告，分光光度计测定法，美国商务部（ U.S. Department of Commerce ）（1949）。

精度由与290、345和400mμm处的标准值对比确定。

484号通告（Circular 484）被作为参考全文引用。

它的副本可从 食品安全与应用营养学中心（Center for Food Safety and Applied Nutrition （HFS-200））得到，地址为：

Food and Drug Administration，5100 Paint Branch Pkwy.，College Park，MD 20740，或者也可以从联邦注册办公室检索，地址为：

 Office of the Federal Register，800 North Capitol Street，NW.，suite 700，Washington，DC 20408。

---------------------------------------------------------------------------

    波长精度：

 1.0 mμm。

    氮气钢瓶。

水泵过或类似纯度氮气（Water-pumped or equivalent purity nitrogen），钢瓶装，钢瓶配备调节阀，可控制流量为5 p.s.i.g.

                         试剂和材料

    有机溶剂。

整个过程中用的所有溶剂，应符合技术规格要求、并按本技术规格中所述的方法进行测试。

本段后清单中列出的异辛烷、苯、丙酮和甲醇，应通过以下测试：

    往250ml的锥形烧瓶（Erlenmeyer flask，厄伦美厄烧瓶，平底短颈窄口）中加入特定量的溶剂，加入1ml纯化过的正十六烷，在蒸气浴上氮气流保护下蒸发 （在烧瓶上松松地围一圈铝箔，有助于加速蒸发）。

 在残留量不足1ml时停止蒸发。

（来自于苯中残留物，加入10ml纯化过的异辛烷，重新蒸发，再重复试验一次，确保完全除去苯）。

    也可换一种方法，通过使用蒸发烧瓶缩短蒸发时间。

在这种情况下，正十六烷置于烧瓶中，使用蒸气浴，插入导管组件，通过进气管送入氮气，排气管连接到溶剂收集瓶和真空管上，阻止冷凝液回流进烧瓶。

将1ml正十六烷残留物溶解在异辛烷中，使体积变为25ml。

测定在5cm光程长度池中的吸光度，以异辛烷作为对比样。

残留溶剂的溶液吸光度（除甲醇外），在 280至400 mμm间，不得超过0.01 /cm光程长度。

对于甲醇，吸光度值应为 0.00。

    异辛烷（Isooctane，2,2,4-三甲基戊烷，2,2,4-trimethylpentane）。

用180ml作测试，见后续段。

必要时纯化，通过穿过一个活化硅胶柱 （12级，供应商为：

Davison化学公司，巴尔的摩，马里兰（Grade 12，Davison Chemical Company，Baltimore，Maryland），或相当的产品），柱长约90cm，直径5-8cm。

    苯（Benzene），A.C.S.（美国化学会）试剂级 。

150ml用于本测试。

必要时用蒸馏法或其它任何方法进行纯化。

    丙酮（Acetone），A.C.S.（美国化学会）试剂级 。

200ml用于本测试。

必要时蒸馏纯化。

    洗脱（Eluting）混合物:

    1. 10 ％的苯加入异辛烷中。

用移液管吸取 50 ml苯加入到250ml带玻璃塞的容量瓶中，用异辛烷调到刻度值，再混合。

    2. 20 ％的苯加入异辛烷中。

用移液管吸取 50 ml苯加入到250ml带玻璃塞的容量瓶中，用异辛烷调节到刻度值，再混合。

    3. 丙酮-苯-水混合物。

加20ml水到380ml丙酮和200ml苯中，再混合。

    正十六烷，99％，无烯烃。

将1.0ml正十六烷用异辛烷稀释到25ml，在5cm池中测定280 -400 mμm间的吸光度，用异辛烷作参比。

每cm光程长度的吸光度，在这一范围里，应不超过0.00。

如有必要，通过活化硅胶渗滤法或蒸馏法纯化。

   甲醇，A.C.S.（美国化学会）试剂级 。

10.0ml用于本测试。

必要时蒸馏纯化。

    二甲亚砜（Dimethyl sulfoxide）。

光谱纯级 （供应商：

Crown Zellerbach 

Corporation，Camas，Washington，或相当的产品）。

吸光度 （1-cm测试池，以蒸馏水作对比，用氮气对样品进行完全饱和）。

波长

吸光度（最大）

261.5

1.00

270

0.20

275

0.09

280

0.06

300

0.015

在这些波长范围内，吸光度曲线上不应有任何不一致。

    磷酸。

85％，A.C.S.试剂级。

    硼氢化钠（Sodium borohydride）。

98％。

    氧化镁（牌号/供应商：

Sea Sorb 43，Food Machinery Company，Westvaco Division，distributed by chemical supply firms，或相当的产品）。

将100g氧化镁置于大烧杯中，加入700ml蒸馏水，形成薄层浆料，在蒸气浴上加热30min，伴有间歇搅拌（intermittent stirring）。

初始搅拌良好以保证所有的吸附剂（adsorbent）完全湿润。

用直径合适的磁漏斗（Buchner funnel）和过滤纸 （Schleicher & Schuell No. 597，或相当的产品）吸滤。

持续吸滤，直到水不再从漏斗滴下。

将吸附剂转移到玻璃槽 （glass trough）中，槽内衬铝箔（无压扎油）。

 用一个干净的刮勺（ spatula）弄碎氧化镁，将吸附剂在铝箔上铺展一层，厚度约1-2cm。

在160 ± 1oC干燥24h。

将氧化镁用研钵（mortar）和研杵（pestle）磨成粉。

筛分磨成粉的吸附剂至 60-180 目。

使用保留在180目筛子上的氧化镁。

    C盐（Celite ）545。

供应商：

 Johns Mansville Company，硅藻土（diatomaceous earth），或者相当的产品。

    氧化镁-C盐545 的 （2+1） 重量比混合物。

将氧化镁 （60-180 目） 和C盐545 以重量比 2 ：

1混合，置于带玻璃塞的烧瓶中，烧瓶大小足以容纳物料并能充分混合。

猛烈摇混10min。

将混合物转移到玻璃槽中，槽内衬铝箔（无滚扎油），平铺展成厚度为1-2cm的一层。

将混合物在160 ± 1oC加热干燥2h，再存放在严密密封的烧瓶中。

    无水硫酸钠（Sodium sulfate）， A.C.S. 试剂级，最好是颗粒状。

对于每一瓶要用的硫酸钠试剂，必要时，按以下步骤预洗涤，以便提供该方法中可能需要的这种过滤产品：

将35g无水硫酸钠置于30ml导流烧结玻璃漏斗（fritted-glass funnel）中或在带玻璃棉管塞的 65ml过滤漏斗中；用15ml指定溶剂连续洗涤，直到用“有机溶剂”部分所述的方法测试显示，15ml洗液在280 毫微米 至400 毫微米间，每厘米光程长度吸光度为 0.00。

通常用3个15ml洗涤溶剂就足够了。

    继续进行样品分析前，在5-cm光程池中250- 400 mμm之间、用不带油样品的空白试剂进行全过程操作，测定吸光度，记录萃取阶段后的光谱和全过程后的光谱。

萃取阶段后，每厘米光程的吸光度，在光程范围从 280 毫微米 到400 毫微米间，应不超过0.02 ；全过程后，每厘米光程的吸光度，在光程范围从 280 毫微米 到400 毫微米间，应不超过 0.02 。

不管在哪个光谱里，如果苯的特征峰在250 毫微米-260区域毫微米出现，那么就要用“有机溶剂”部分所述的方法去除苯，然后再记录吸光度。

    将300 ml二甲亚砜置于1l分液漏斗中，加 入75ml磷酸。

 混合漏斗中的物质，然后静置10min。

 （亚砜与酸之间的反应是放热反应。

混合后需放压，然后将漏斗塞住）。

加150ml异辛烷，摇混预平衡过的溶剂。

放出单一液层，存放在玻璃塞塞好的烧瓶中。

    称量20g油样，转移到500ml分液漏斗中，漏斗内装有100ml预平衡过的亚砜-磷酸混合物。

用小份预平衡过的异辛烷完成样品转移，所得的油与溶剂的总体积为75ml。

使劲摇混漏斗2min。

收集3个250ml分液漏斗，每个含有30ml预平衡过的异辛烷。

液相分离后，小心放出下层到第一个250ml分液漏斗中，一前一后地洗涤，用30ml一份的盛放在250ml分液漏斗中的异辛烷洗涤。

每次洗涤摇混时间为1min。

 用另外两份亚砜-酸混合物重复萃取操作，对每一份萃取物，用同样三份异辛烷，一前一后地进行洗涤。

    收集连续萃取液（共计300ml）到分液漏斗（最好是2l的）中，该漏斗内装480ml蒸馏水；在最后一个萃取物加入后，混合、冷却数分钟。

加80ml异辛烷到溶液中，强烈摇混2min进行萃取。

 放出下层水层进入到第二个分液漏斗（最好是2l的），用80ml异辛烷重复萃取。

放出并废弃水层。

用100ml每份的蒸馏水洗涤每一个80ml萃取物三次。

每次洗涤摇混时间为1min。

废弃水层。

用异辛烷预洗过的无水硫酸钠（见“试剂和材料部分”硫酸钠过滤准备）过滤第一个萃取物到250ml的锥形瓶中（或者，也可选用蒸发烧瓶）。

 用第二个80ml异辛烷萃取物洗涤第一个分液漏斗，让它穿过硫酸钠。

 然后，第二个分液漏斗连续地用20ml每份的异辛烷洗涤，让溶剂穿过硫酸钠进入到烧瓶中。

加入1ml正十六烷，在蒸气浴上氮气保护下蒸发异辛烷。

当残留物剩余不过1ml时中断蒸发。

对于这些残留物，加入10ml每份的异辛烷，重新蒸发到剩余1ml十六烷，再重复该项操作一次。

    将残留物用异辛烷转移到200ml的容量瓶中，加到体积刻度值后混合均匀。

 测定溶液在 280 毫微米-400 毫微米间的吸光度，在1-cm光程池中测量，用异辛烷作对比（小心在灌装样品池时不要弄洒溶液）。

用没有油样进行的测试获得的试剂的吸光度数来校正。

如果校正的吸光度，不超过本段规定的限度，那么该油就符合紫外吸光度技术规格要求。

如果每厘米光程校正后的吸光度，超过本段规定的限度，按以下步骤进行：

定量转移异辛烷溶液到125ml烧瓶中，该烧瓶配有24/40口接头，用蒸气浴在氮气流保护下蒸发异辛烷，直到只有1ml十六烷。

加10ml甲醇和约0.3g的硼氢化钠。

（尽量少地让硼氢化钠暴露在空气中。

可以使用计量勺（measuring dipper）） 。

立即将配有24/40口接头的水冷却冷凝器装配到烧瓶上，装好干燥管，混合直到硼氢化钠溶解，在室温下静置30 min，伴有间歇回荡。

在测试期末尾，拆开连接的烧瓶，在蒸气浴上氮气保护下蒸发甲醇，直到硼氢化钠开始从溶液中显露出来。

然后 ，加10ml的异辛烷，蒸发体积至约2-3ml。

再一次加10ml异辛烷，浓缩体积至约5ml。

反复回荡烧瓶，保证硼氢化钠残留物获得足够的洗涤。

    将四氟乙烯聚合物圆盘装配到色谱管座的上部，然后将管子用圆盘置于吸瓶上，施加真空（约135 mm Hg柱压）。

 秤取14g 2:

1 的氧化镁-C盐 545 的混合物，将吸附剂混合物倒入到色谱管中，约3-cm一层。

每加一层后，用平直玻璃棒或者金属柱塞将吸附剂顶部弄平整，使劲往下压直到吸附剂被紧紧压实。

在加入下一层前，用金属棒弄松每层最上面的数毫米。

继续以这种方式压实，直到14g吸附剂加入到管子中。

用平直玻璃棒或金属柱塞使劲下压，将吸附剂顶部弄平整，使得吸附剂床深度约12.5cm。

关闭真空，去除真空吸瓶。

将500ml的储罐安装到色谱柱的顶部，往柱中通入100ml的异辛烷来预湿润柱子。

调节氮气压，使得从柱子流出异辛烷的速度在 2-3 ml/min。

在异辛烷刚好抵达吸附剂水平面最后端时，撤去压力。

（警告：

任何时候都不要让液面后移到吸附剂面以下） 。

去除储罐，倒5ml异辛烷浓溶液到柱子里，再次稍稍加压让液面刚好后退到吸附剂面上。

类似地，将2个5ml每份的异辛烷，迅速完成转移，每次反复回荡烧瓶，保证残留物得到足够的洗涤。

在最后5ml洗液刚好达到吸附剂顶部前，加100ml异辛烷到储罐，继续以2-3ml/min的速度渗滤。

就在最后的异辛烷抵达吸收剂面上前，加100ml10％的 苯到异辛烷后置于储罐中，继续以前述速度渗滤。

刚好就在溶剂混合物抵达吸收剂面上前，加25ml20％的苯到异辛烷里，再置于储罐中，继续以2-3ml/min的速度渗滤，直到所有这些溶剂混合物都从柱子中去除。

丢掉所有此刻之前收集的洗脱溶剂。

加入300ml丙酮-苯-水的混合物到储罐中，通过柱子渗滤，洗脱除去多环物质。

收集洗出液（eluate）到一个干净的1l分液漏斗中。

排干柱子直到绝大多数溶剂混合物除去。

用300ml等分蒸馏水洗涤洗出液3次。

将每一个洗液摇匀。

 （加入少量的氯化钠有利于分相）。

每次洗涤后丢掉水层。

最后一次分相后，用预先用苯洗涤过的无水硫酸钠过滤残留苯（见硫酸钠，在“试剂和材料”部分，用于预备过滤），过滤到一个250ml的锥形烧瓶中 （或可选择过滤到蒸发烧瓶中）。

用另外2个20ml每等分的苯清洗分液漏斗，同样也通过硫酸钠过滤。

加1ml正己烷，用氮气流蒸发的方法完全去除苯，用这种特殊方法除去苯，见前述“有机溶剂”部分。

用异辛烷定量转移残留物到一个200ml的容量瓶中，调节到刻度。

在1cm光程长度池中，250-400毫微米间测定溶液的吸光度，以异辛烷溶液作参比。

通过不加油的样品作测试，来 校正任何来自于试剂的吸光度。

在250-260毫微米区域，如若哪一光谱中显示出苯的特征峰，就要用“有机溶剂”部分中的方法，蒸发溶液去除苯。

溶解残留物，定量转移到容量瓶中，再用异辛烷调节到体积刻度。

再次记录吸光度。

如果校正的吸光度不超过本段提出的限度，那么油就符合推荐的紫外吸光度技术规格要求。

    （d） 本部分（d）

（1）段所确认的矿物油，可用在本部分 （d）

（2）段提供的情况中。

（1） 矿物油包括原生石油精炼蒸馏物，符合以下技术规格：

    （i） 在760mm汞柱压力下，蒸馏终点不超过371oC，最大残留物量不超过2％，由ASTM的D86-82方法测定，该法名为“石油产品蒸馏标准方法”（ "Standard Method for Distillation of Petroleum Products" ），该法被全文引用为参考文献。

该文献可从本部分（b）

（1）（i） 段给出的地址获得。

    （ii） 紫外吸光度限度，可跟着本部分（d）（3）段所述的方法测定。

波长（mμm）

最大吸光度/cm光程长度

280 - 299

2.3

300 - 319

1.2

320 - 359

0.8

360 - 400

0.3

    （iii） 芘（Pyrene）含量最高不得超过25ppm，由本部分（d）（3）段所述方法测定。

（2） 矿物油液只用在处理黄麻纤维，生产纺织品袋，与以下类型食