气相色谱分析方法4_精品文档.ppt

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第十七章第十七章气相色谱法气相色谱法第一节第一节概述概述气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法：

以气体为流动相的柱色谱分离技术以气体为流动相的柱色谱分离技术以气体为流动相的柱色谱分离技术以气体为流动相的柱色谱分离技术一、一、GC分类分类1.1.按固定相分按固定相分按固定相分按固定相分气气气气-固色谱固色谱固色谱固色谱气气气气-液色谱液色谱液色谱液色谱2.2.按分离原理分按分离原理分按分离原理分按分离原理分吸附色谱（气固色谱）吸附色谱（气固色谱）吸附色谱（气固色谱）吸附色谱（气固色谱）分配色谱（气液色谱）分配色谱（气液色谱）分配色谱（气液色谱）分配色谱（气液色谱）3.3.按柱子粗细分按柱子粗细分按柱子粗细分按柱子粗细分填充柱色谱填充柱色谱填充柱色谱填充柱色谱毛细管柱色谱毛细管柱色谱毛细管柱色谱毛细管柱色谱1二、气相色谱法的特点和应用二、气相色谱法的特点和应用“三高三高三高三高”“”“一快一快一快一快”“”“一广一广一广一广”占有机物占有机物占有机物占有机物20%20%适于分析气体、易挥发的液体及固体适于分析气体、易挥发的液体及固体适于分析气体、易挥发的液体及固体适于分析气体、易挥发的液体及固体不适合分析不易气化或不稳定性物质不适合分析不易气化或不稳定性物质不适合分析不易气化或不稳定性物质不适合分析不易气化或不稳定性物质样品的衍生化使应用范围进一步扩大样品的衍生化使应用范围进一步扩大样品的衍生化使应用范围进一步扩大样品的衍生化使应用范围进一步扩大高分离效能高分离效能高灵敏度高灵敏度高选择性高选择性简单、快速简单、快速应用广泛应用广泛2三、气相色谱仪的组成三、气相色谱仪的组成气路系统气路系统进样系统进样系统分离系统分离系统检测和记录系统检测和记录系统控制系统控制系统34一、气一、气-液分配色谱固定相液分配色谱固定相固定相：

固定液固定相：

固定液固定相：

固定液固定相：

固定液+载体载体载体载体

（一）固定液

（一）固定液

（二）载体

（二）载体第二节第二节气相色谱固定相和载气气相色谱固定相和载气5

（一）固定液

（一）固定液11要求：

要求：

要求：

要求：

（11）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）（22）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好（33）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）（44）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性22分类：

分类：

分类：

分类：

化学分类法化学分类法化学分类法化学分类法极性分类法极性分类法极性分类法极性分类法6续前化学分类法化学分类法AA烃类：

烷烃，芳烃烃类：

烷烃，芳烃烃类：

烷烃，芳烃烃类：

烷烃，芳烃例例例例角鲨烷角鲨烷角鲨烷角鲨烷标准的非极性固定液标准的非极性固定液标准的非极性固定液标准的非极性固定液BB硅氧烷类：

硅氧烷类：

硅氧烷类：

硅氧烷类：

（aa）甲基硅氧烷：

弱极性甲基硅氧烷：

弱极性甲基硅氧烷：

弱极性甲基硅氧烷：

弱极性甲基硅油甲基硅油甲基硅油甲基硅油（nn400400）甲基硅油甲基硅油甲基硅油甲基硅油2302302302300000CCCC甲基硅橡胶（甲基硅橡胶（甲基硅橡胶（甲基硅橡胶（nn400400）SE30SE30SE30SE30，OV1350OV1350OV1350OV13500000CCCC（bb）苯基硅氧烷苯基硅氧烷苯基硅氧烷苯基硅氧烷：

极性稍强（随苯基：

极性稍强（随苯基：

极性稍强（随苯基：

极性稍强（随苯基，极性，极性，极性，极性）甲基苯基硅油甲基苯基硅油甲基苯基硅油甲基苯基硅油（nn400400）甲基苯基硅橡胶（甲基苯基硅橡胶（甲基苯基硅橡胶（甲基苯基硅橡胶（nn400400）：

按苯基含量不同分按苯基含量不同分按苯基含量不同分按苯基含量不同分低苯基硅橡胶低苯基硅橡胶低苯基硅橡胶低苯基硅橡胶SE52SE52SE52SE52含苯基含苯基含苯基含苯基5%5%，3503503503500000CCCC中苯基硅橡胶中苯基硅橡胶中苯基硅橡胶中苯基硅橡胶OV17OV17OV17OV17含苯基含苯基含苯基含苯基50%50%，3503503503500000CCCC高苯基硅橡胶高苯基硅橡胶高苯基硅橡胶高苯基硅橡胶OV25OV25OV25OV25含苯基含苯基含苯基含苯基75%75%，3503503503500000CCCC（cc）氟烷基硅氧烷：

中等极性氟烷基硅氧烷：

中等极性氟烷基硅氧烷：

中等极性氟烷基硅氧烷：

中等极性（dd）氰基硅氧烷：

强极性氰基硅氧烷：

强极性氰基硅氧烷：

强极性氰基硅氧烷：

强极性7续前CC醇类（氢键形固定液）醇类（氢键形固定液）醇类（氢键形固定液）醇类（氢键形固定液）非聚合醇非聚合醇非聚合醇非聚合醇聚合醇聚合醇聚合醇聚合醇聚乙二醇（聚乙二醇（聚乙二醇（聚乙二醇（PEG-20M250PEG-20M250PEG-20M250PEG-20M2500000CCCC）DD酯类：

中强极性固定液酯类：

中强极性固定液酯类：

中强极性固定液酯类：

中强极性固定液非聚酯类非聚酯类非聚酯类非聚酯类聚酯类聚酯类聚酯类聚酯类丁二酸二乙二醇聚酯丁二酸二乙二醇聚酯丁二酸二乙二醇聚酯丁二酸二乙二醇聚酯（PDEGSPDEGSPDEGSPDEGS或或或或DEGSDEGSDEGSDEGS）8极性分类法：

极性分类法：

aa相对极性法相对极性法bb固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）9低极性低极性中极性中极性高极性高极性10续前3固定液的选择：

固定液的选择：

（1）按相似相溶原则选择

（2）按组分性质的主要差别选择11

（1）按相似相溶原则选择）按相似相溶原则选择aaaa按极性相似原则选择：

按极性相似原则选择：

按极性相似原则选择：

按极性相似原则选择：

固固定定液液与与被被测测组组分分极极性性“相相似似相相溶溶”，KK大大，选选择择性性好好非极性组分非极性组分选非极性固定液，选非极性固定液，按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱中等极性组分中等极性组分选中等极性固定液，选中等极性固定液，基本按沸点顺序出柱基本按沸点顺序出柱强极性组分强极性组分选极性固定液选极性固定液按极性顺序出柱，极性强的后出柱按极性顺序出柱，极性强的后出柱注：

对于中等极性组分，若沸点相同，注：

对于中等极性组分，若沸点相同，则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱12续前bbbb按化学官能团相似选择：

按化学官能团相似选择：

按化学官能团相似选择：

按化学官能团相似选择：

固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强，固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强，选择性高选择性高酯类酯类选酯或聚酯固定液选酯或聚酯固定液醇类醇类选醇类或聚乙二醇固定液选醇类或聚乙二醇固定液13

（2）按组分性质的主要差别选择）按组分性质的主要差别选择组分的沸点差别为主组分的沸点差别为主选非极性固定液选非极性固定液按沸点顺序出柱按沸点顺序出柱沸点低的先出柱沸点低的先出柱组分的极性差别为主组分的极性差别为主选极性固定液选极性固定液按极性强弱出柱按极性强弱出柱极性弱的先出柱极性弱的先出柱例：

苯（例：

苯（80.180.100CC），），环己烷（环己烷（80.780.700CC）选非极性柱选非极性柱分不开；分不开；选中强极性柱选中强极性柱较好分离，环己烷先出柱较好分离，环己烷先出柱14

（二）载体

（二）载体11作用：

作用：

作用：

作用：

承载固定液的作用承载固定液的作用22要求：

要求：

要求：

要求：

比表面积大（多涂渍固定液）比表面积大（多涂渍固定液）无吸附性（不吸附被测组分）无吸附性（不吸附被测组分）化学惰性（不与固定液发生化学反应）化学惰性（不与固定液发生化学反应）热稳定性好热稳定性好一定的机械强度一定的机械强度15续前33分类：

分类：

（11）硅藻土类：

具有一定粒度的多孔性固体微粒）硅藻土类：

具有一定粒度的多孔性固体微粒红色：

吸附力强，与非极性物质配伍红色：

吸附力强，与非极性物质配伍白色：

吸附力弱，与极性物质配伍白色：

吸附力弱，与极性物质配伍（22）非硅藻土类：

玻璃微球，石英微球，）非硅藻土类：

玻璃微球，石英微球，氟塑载体，含氟化合物氟塑载体，含氟化合物44载体的处理方法载体的处理方法钝化，减弱吸附性钝化，减弱吸附性酸洗：

用于分析酸类和酯类酸洗：

用于分析酸类和酯类碱洗：

用于分析胺类等碱性化合物碱洗：

用于分析胺类等碱性化合物硅烷化：

用于具有形成氢键能力的较强的化合物硅烷化：

用于具有形成氢键能力的较强的化合物表面釉化表面釉化16样品样品固定液固定液推荐用载体推荐用载体注注非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性非极性未经处理的硅未经处理的硅未经处理的硅未经处理的硅藻土型载体藻土型载体藻土型载体藻土型载体极性极性极性极性极性极性极性极性酸洗、碱洗或酸洗、碱洗或酸洗、碱洗或酸洗、碱洗或硅烷化的硅藻硅烷化的硅藻硅烷化的硅藻硅烷化的硅藻土型载体土型载体土型载体土型载体酸性样品用酸洗酸性样品用酸洗酸性样品用酸洗酸性样品用酸洗载体，碱性样品载体，碱性样品载体，碱性样品载体，碱性样品用碱性载体用碱性载体用碱性载体用碱性载体非极性和极性非极性和极性非极性和极性非极性和极性弱极性或极性弱极性或极性弱极性或极性弱极性或极性酸洗硅藻土型酸洗硅藻土型酸洗硅藻土型酸洗硅藻土型载体载体载体载体弱极性或极性弱极性或极性弱极性或极性弱极性或极性或非极性，用或非极性，用或非极性，用或非极性，用量少于量少于量少于量少于55硅烷化载体硅烷化载体硅烷化载体硅烷化载体高沸点高沸点高沸点高沸点玻璃微球玻璃微球玻璃微球玻璃微球强腐蚀性样品强腐蚀性样品强腐蚀性样品强腐蚀性样品聚四氟乙烯等聚四氟乙烯等聚四氟乙烯等聚四氟乙烯等特殊载体特殊载体特殊载体特殊载体载体的选择载体的选择17二、气二、气-固吸附色谱固定相固吸附色谱固定相固定相：

固定相：

固定相：

固定相：

11）吸附剂）吸附剂硅胶，硅胶，ALAL22OO33（极性，吸附力强）极性，吸附力强）活性炭（非极性）活性炭（非极性）22）分子筛：

吸附）分子筛：

吸附+分子筛分子筛33）高分子多孔微球）高分子多孔微球GDXGDX有机合成高分子聚合物有机合成高分子聚合物吸附吸附+分配机制分配机制装柱过程装柱过程装柱过程装柱过程：

11）空柱管）空柱管酸洗，碱洗，乙醚洗酸洗，碱洗，乙醚洗22）固定液（）固定液（20%TCDTCD）响应快响应快线性范围宽线性范围宽缺点：

缺点：

缺点：

缺点：

燃烧会破坏离子原形，无法回收燃烧会破坏离子原形，无法回收（制备纯物质，不采用）（制备纯物质，不采用）对在氢火焰中不电离的无机化合物，对在氢火焰中不电离的无机化合物，如如HH22O,NHO,NH33,CO,CO22,SO,SO22等不能检测等不能检测322结构结构333检测原理和离子化机理检测原理和离子化机理检测原理：

利用组分在氢焰中产生离子流进行检测原理：

利用组分在氢焰中产生离子流进行检测原理：

利用组分在氢焰中产生离子流进行检测原理：

利用组分在氢焰中产生离子流进行检测有机化合物检测有机化合物检测有机化合物检测有机化合物离子对离子对离子对离子对离子流离子流离子流离子流流向阴、阳极流向阴、阳极流向阴、阳极流向阴、阳极放大放大放大放大记录记录记录记录离子化机理：

化