EDTA测定水的硬度.docx
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EDTA测定水的硬度
EDTA测定水的硬度
EDTA测定水的硬度
摘要：
本文介绍了通过EDTA测定水的硬度的方法。
首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为
，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬减去钙硬即可得到。
首先以铬黒T为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA滴定水样，实验测得该试样总硬度为
。
然后选用钙指示剂，以EDTA滴定水样，测得该试样钙硬为
，由此，得到镁硬为
关键字：
水样硬度EDTA钙硬镁硬
前言：
乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g/L-1（约0.0007mol/L）,在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。
乙二胺四乙酸的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol/L以上的溶液，其水溶液的pH≈4.8，通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有：
Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、Ni等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。
本实验EDTA用于测定水样中的钙含量，则宜用CaCO3为基准物。
一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。
永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。
暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。
本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：
以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，
1.实验部分
g），盖以表面皿，加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸；
2）待溶液冷却后移入250mL容量瓶内，定容；
标定：
3）移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH溶液及约10mg钙指示剂，摇匀。
4）用正规操作，用EDTA溶液滴定，直至溶液由红色转变为蓝色，且30s内不褪色。
记下EDTA溶液耗用量；
5）平行滴定6次，计算EDTA浓度。
1.2.3样水中硬度的测定
总硬的测定：
1）取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂；
2）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由酒红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；
3）平行滴定至少6次，计算总硬度。
钙硬的测定：
4）取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入4mL100g·L-1NaOH溶液、0.01g钙指示剂；
5）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由淡红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；
6）平行滴定至少6次，计算钙硬度。
2.结果与讨论
2.1EDTA溶液的标定
表一：
EDTA滴定结果表
m（碳酸钙）/g
n（碳酸钙）
/mol
初读数/mL
终读数/mL
V（EDTA）/mL
c（EDTA）
/mol·L-1
1
0.2507
0.0002505
0.03
24.00
23.97
0.01045
2
0.08
24.10
24.02
0.01043
3
0.05
24.00
23.95
0.01046
4
0.00
24.00
24.00
0.01044
5
0.08
24.10
24.02
0.01043
6
0.10
24.10
24.00
0.01044
2.2.1EDTA浓度平均值
及方差
的计算
，
2.1.2相对标准偏差的计算
计算每组实验的偏差如下：
表二：
EDTA浓度偏差表
平行测定
1
2
3
4
5
6
c（EDTA）
0.01856
0.01860
0.01858
0.01860
0.01860
0.01862
偏差
-0.00003
0.00001
0.00000
0.00000
0.00003
2.1.3置信区间的计算
通过6组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%时，查表得，
由，
得，
即测得的EDTA浓度为
。
2.2水样的硬度测定
2.2.1总硬的测定
根据水的硬度计算公式,
计算六组水的总硬，
表三：
水样总硬度表
V（水样）
初读数/mL
终读数/mL
V（EDTA）/mL
水样总硬
/度（°）
1
100mL
0.02
19.50
19.48
11.40
2
0.01
19.55
19.54
11.44
3
0.00
19.56
19.56
11.45
4
0.04
19.53
19.49
11.41
5
0.09
19.60
19.51
11.42
2.2.1.1水样总硬平均值
及方差
的计算
2.2.1.2相对标准偏差的计算
计算每组实验的偏差如下：
表四：
总硬度偏差表
平行测定
1
2
3
4
5
c（EDTA）
11.40
11.44
11.45
11.41
11.42
偏差
-0.02
0.01
0.03
-0.02
0.00
2.2.1.3置信区间的计算
通过5组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%时，查表得，
由，
得，
即测得的水样总硬度为
。
2.2.2钙硬的测定
根据水的硬度计算公式,
计算六组水的钙硬，
表五：
水样钙硬度表
V（水样）
初读数/mL
终读数/mL
V（EDTA）/mL
水样总硬
/度（°）
1
100mL
0.01
15.40
15.39
9.010
2
0.02
15.40
15.38
9.004
3
0.03
15.41
15.38
9.004
4
0.01
15.40
15.39
9.010
5
0.02
15.35
15.33
8.975
2.2.2.1水样总硬平均值
及方差
的计算
2.2.2.2相对标准偏差的计算
计算每组实验的偏差如下：
表六：
钙硬偏差表
平行测定
1
2
3
4
5
c（EDTA）
11.40
11.44
11.45
11.41
11.42
偏差
-0.02
0.01
0.03
-0.02
0.00
2.2.2.3置信区间的计算
通过5组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%时，查表得，
由，
得，
即测得的水样钙硬为
。
2.2.3镁硬的计算
2.3实验方法的总结与改进
2.3.1水样中干扰物质的消除
在测定水的总硬实验中，发现某些滴定达到终点时，蓝色会消失，溶液再次变为紫红色，即终点回头。
查阅相关资料，发现此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，。
存在这
种情况,可将水样用盐酸酸化、煮沸,便可除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指示剂滴定,终点会更加敏锐。
[1]
2.3.2反应时间的影响
在测定水的总硬实验中，有些组为了方便，一次性将缓冲溶液、铬黒T指示剂加入水样中，再逐个滴定，但结果误差颇大。
通过查阅资料知,铬黑T易被氧化,在空气中放置后，会使终点不清晰。
因此，加入指示剂后反应应尽快进行。
但滴定速度也不应过快，以免造成操作失误。
[1]
参考文献
[1]詹萍EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会[期刊论文]-中国实用医药2011,06（22）
[2]四川大学化工学院，浙江大学化学系《分析化学实验》高等教育出版社
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