安乃近等的检测.docx

安乃近等的检测.docx

《安乃近等的检测.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《安乃近等的检测.docx（127页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

安乃近等的检测

　　                                                                                 安乃近                                              

　　拼音名：

Annaijin                                                            

　　英文名：

Metamizole Sodium                                                   

　　书页号：

2005年版二部－210                                                                

　　                                                                                                            C13H16N3NaO4S·H2O  351.36           

　　           本品为 [（1，5-二甲基-2- 苯基-3- 氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基） 甲氨基] 甲烷

　　磺酸钠盐一水合物。

按干燥品计算，含C13H16N3NaO4S 不得少于99.0％（供注

　　射用）或98.5％（供口服用）。

　　         【性状】  本品为白色（供注射用）或略带微黄色（供口服用）的结晶或

　　结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。

　　          本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。

　　         【鉴别】  

（1） 取本品约20mg，加稀盐酸1ml 溶解后，加次氯酸钠试液2 滴，

　　产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。

（2） 取本品约0.2g，加稀盐酸8ml 溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然

　　后发生甲醛的臭气。

　　           （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集159图）一致。

　　           （4） 本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。

　　         【检查】  酸度  取本品0.50g ，加水50ml使溶解，依法检查（附录Ⅵ H），

　　pH值应为6.0 ～7.0 。

　　          溶液的澄清度与颜色  取本品2.5g（供注射用）或1.0g（供口服用），加水

　　10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与同

　　体积的对照液（取比色用重铬酸钾液1.2ml 、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯

　　化钴液0.10ml，加水至50ml，摇匀）比较，不得更深。

　　          甲醇溶液的澄清度  取本品0.50g ，加甲醇10ml，振摇使溶解，如显浑浊，

　　立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液1ml 与新制的氯化钡溶

　　液（1→20）3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟]比较，不得更浓（供注射用）。

　　          硫酸盐  取本品0.20g ，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制

　　成的对照液比较，不得更浓（0.1％） 。

　　           4-N-去甲基安乃近  取本品0.50g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇

　　匀，量取1.0ml ，置25ml纳氏比色管中，加水至10ml，加盐酸溶液（1→2） 5ml，置水

　　浴加热5 分钟，放冷，加水7ml，摇匀，加10％香草醛的乙醇溶液2.0ml ，加水至刻

　　度，摇匀，与对照用安乃近溶液1.0ml （含安乃近对照品10mg）加4-N-去甲基安

　　乃近溶液（每1ml含无水4-N-去甲基安乃近对照品10μg ）2.0ml （供注射用）或

　　7.0ml （供口服用）用同一方法制成的对照液比较，不得更深［0.2％（供注射

　　用）或0.7％（供口服用）］。

　　           干燥失重  取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.5 ％（附录Ⅷ 

　　L）。

　　           重金属  取本品1.0g，置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫酸1ml 使湿润，

　　缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸0.5ml ，继续炽灼至氧化氮蒸气除尽

　　后，在500 ～600 ℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水

　　15ml使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml

　　与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H  第一法），含重金属不得过百万分

　　之十（供注射用）或百万分之二十（供口服用）。

　　         【含量测定】  取本品约0.3g，精密称定，加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml

　　溶解后，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml ），至

　　溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。

每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于16.67mg 的

　　C13H16N3NaO4S 。

　　         【类别】  解热镇痛药。

　　         【贮藏】  遮光，密封保存。

　　         【制剂】  

（1） 安乃近片  

（2） 安乃近注射液   （3） 安乃近滴剂 

（4） 安乃近滴鼻液

                                                                   安乃近滴鼻液 

拼音名：

Annaijin Dibiye

英文名：

Metamizole Sodium  Nasal Drops

书页号：

2005年版二部-212

           本品含安乃近（C13H16N3NaO4S·H2O）应为标示量的90.0％～110.0％。

         【性状】本品为无色至微黄色的澄明液体。

         【鉴别】取本品适量，照安乃近项下的鉴别

（1）、

（2）项试验，显相同反应。

         【检查】pH值  应为6.5～8.0（附录Ⅵ H）。

           颜色  取本品，与黄绿色4号标准比色液（附录Ⅸ A 第一法）比较，不得更深。

           其他  应符合鼻用制剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ R）

         【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ    D）测定。

           色谱条件与系统适用性试验     用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸

盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解使成1000ml，用磷酸调节pH值至4.5±0.5）

-甲醇（70：

30）为流动相；柱温为30℃；检测波长265nm。

理论板数按安乃近

峰计算不低于1500。

          测定法     精密量取本品适量，用甲醇-水（70：

30）稀释制成每1ml中含安乃

近0.4mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照

品适量，精密称定，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

         【类别】同安乃近。

         【规格】

（1）1m：

0.2g            

（2）3ml：

0.6g

         【贮藏】遮光，密封保存。

                                                                   安乃近滴剂 

拼音名：

Annaijin Diji

英文名：

Metamizole Sodium Drops

书页号：

2005年版二部-212

           本品含安乃近（C13H16N3NaO4S·H2O）应为标示量的95.0％～105.0％。

         【性状】本品为无色至微黄色的澄明液体。

         【鉴别】取本品适量，照安乃近项下的鉴别

（1）、

（2）项试验，显相同的反应。

         【检查】pH值  应为5.0～7.0（附录Ⅵ H）。

           颜色  取本品，与黄绿色4号标准比色液（附录Ⅸ A 第一法）比较，不得更深。

           其他  应符合口服溶液剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ O）。

         【含量测定】精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加乙醇40ml，再加水稀释至

刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液

0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀，用碘滴定液（0.05mol/L）

滴定（滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。

每

1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。

         【类别】同安乃近。

         【规格】1m：

0.2g    

         【贮藏】遮光，密封保存。

                                                                         安乃近片                                            

拼音名：

Annaijin Pian                                                       

英文名：

Metamizole Sodium Tablets                                           

书页号：

2005年版二部－211                                                                

           本品含安乃近（C13H16N3NaO4S·H2O） 应为标示量的95.0％～105.0％。

         【性状】  本品为白色或几乎白色片。

         【鉴别】  取本品的细粉适量，照安乃近项下的鉴别

（1）、

（2）项试验，显相

同的反应。

         【检查】  应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

         【含量测定】  取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于

安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴

定液（0.05mol/L）滴定（控制滴定速度为每分钟 3～5ml ），至溶液所显的浅黄色（

或带紫色）在30秒钟内不褪。

每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于17.57mg 的

C13H16N3NaO4S·H2O 。

        【类别】    同安乃近。

        【规格】  

（1） 0.25g   

（2） 0.5g                                          

        【贮藏】  遮光，密封保存。

                                                             安乃近注射液                                        

拼音名：

Annaijin Zhusheye                                                   

英文名：

Metamizole Sodium Injection                                         

书页号：

2005年版二部－211                                                           

           本品为安乃近灭菌水溶液。

含安乃近（C13H16N3NaO4S·H2O） 应为标示量

的95.0％～105.0 ％。

         【性状】  本品为无色至微黄色的澄明液体。

         【鉴别】  取本品适量，照安乃近项下的鉴别

（1）、

（2）项试验，显相同的反

应。

         【检查】  颜色  取本品，与黄色3 号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，

不得更深。

           pH值  应为5.0 ～7.0 （附录Ⅵ H）。

           其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。

         【含量测定】  精密量取本品10ml，置100ml 量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀

释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml 、水6.5ml 与甲

醛溶液 0.5ml，放置 1分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀，用碘滴定液（0.05mol/L）

滴定（控制滴定速度为每分钟3 ～5ml ），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不

褪。

每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于17.57mg 的C13H16N3NaO4S·H2O 。

         【类别】  同安乃近。

         【规格】  

（1） 1ml:

0.25g   

（2） 2ml:

0.5g                                  

         【贮藏】  遮光，密闭保存。

                                                               奥美拉唑

拼音名：

Aomeilazuo 

英文名：

Omeprazole 

书页号：

2005年版二部-783

                                                                                    C17H19N3O3S     345.42                                                      

           本品为5-甲氧基-2[[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）-甲基]-亚磺酰基]

-1H-苯并咪唑。

按干燥品计算，含C17H19N3O3S不得少于98.5％。

            【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；遇光易变色。

            本品在二氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在丙酮中微溶，在水

中不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。

            【鉴别】 

（1）取本品约3mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml溶解后，加硅钨酸

试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。

（2）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每 1ml中约含15μg的溶液，照

紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ  A）测定，在276nm或305nm的波长处有最大吸

收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。

             （3）本品的红外光吸收图 谱应与对照的图谱（光谱集675图）一致。

          【检查】  二氯甲烷溶液的澄清度与颜色   取本品0.5g，加二氯甲烷25ml溶解，

溶液应澄清无色，如显色，立即照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ  A），在

440nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。

         有关物质    避光操作。

取本品适量，加流动相制成每1ml中约含0.2mg的供

试品溶液与每1ml中约含2μg的对照溶液；另取奥美拉唑对照品1mg与奥美拉唑

磺酰化物（5-甲氧基-2[[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）-甲基]-磺酰基]-1H苯

并咪唑）对照品1mg，加流动相溶解至10ml，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，

照高效液相色谱法（附录Ⅴ  D）测定，以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，

0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75：

25）为流动相，

检测波长为280nm，理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000，奥美拉唑峰与

奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于2.0。

另取对照溶液20μl注入液相色谱仪，

调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；再精密量取供

试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰

保留时间的3倍。

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的面积不

得大于对照溶液主峰面积的3/10，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰

面积。

          残留溶剂   取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基乙酰胺3ml

使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈、甲醇与丙酮适量，

加二甲基乙酰胺稀释制成每1ml中各约含100μg、60μg、160μg与160μg的混合溶液，

精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照溶液。

照残留溶剂测定法（附录Ⅷ  P第二

法）测定，以聚乙二醇20M为固定液，柱温采用程序升温方式，45℃保持8分钟，

然后以每分钟45℃升至200℃，含二氯甲烷、乙腈、甲醇与丙酮均应符合规定。

      干燥失重   取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ  L）。

       炽灼残渣    取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ  N），遗留残渣不得过0.1%。

       重金属   取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ  H第二法），含重

金属不得过百万分之二十。

         【含量测定】  取本品约0.2g，精密称定，加乙醇-水（4：

1）50ml使溶解，

照电位滴定法（附录Ⅶ  A），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。

每1ml氢氧

化钠滴定液（0.1mol/L）相当于34.54mg的C17H19N3O3S。

         【类别】 质子泵抑制药。

         【贮藏】  遮光,密封,在干燥、冷处保存。

         【制剂】  

（1）奥美拉唑肠溶片    

（2）奥美拉唑肠溶胶囊

                                                            奥美拉唑肠溶胶囊

拼音名：

Aomeilazuo Changrong Jlaonang

英文名：

Omeprazole Enteric-coated Capsules

书页号：

2005年版二部-784

               本品含奥美拉唑（C17H19N3O3S）应为标示量90.0%~110.0%。

            【性状】  本品内容物为白色或类白色肠溶小丸或颗粒。

            【鉴别】 

（1）取本品的内容物的细粉适量（约相当于奥美拉唑10mg），

加,0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml，振摇使奥美拉唑溶解，滤过，取续滤液3ml，加硅

钨酸试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应

与对照品溶液主峰的保留时间一致。

         （3）取本品内容物的细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每 1ml中约

含15μg的溶液，滤过，取滤液照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ  A）测定，

在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。

          【检查】 含量均匀度    取本品1粒（10mg规格），置 50ml量瓶中，加磷酸

盐缓冲液（pH11.0）（取0.25mol/L磷酸钠溶液110ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶液220ml，

用水稀释至1000ml，摇匀）适量，超声使崩解，加乙醇10ml，超声处理15分钟，

放冷，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤

液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照含量测定项下的方法测定

含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。

          释放度   取本品，照释放度测定法（附录Ⅹ  D第二法），采用溶出度测

定法（附录Ⅹ  C第一法）装置，以氯化钠的盐酸溶液（取氯化钠1g，加盐酸

3.5ml，加水至500ml）50