无机化学实验1.docx
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无机化学实验1
一.实验目的：
1.无机化学实验是无机化学课程的重要组成部分，也是学习无机化学的一个重要环节，通过实验，使讲课中的重要理论和知识能进一步巩固、扩大和深化。
2.掌握无机化学实验的基本操作和技能，学会正确地使用各种仪器。
3.培养学生独立思考、分析问题、解决问题和创新能力。
4.培养学生实事求是，严谨认真的科学态度，整洁卫生的良好习惯。
为以后的学习和工作打下良好的基础。
二.无机化学实验的考核方法：
1.无机化学实验为单独设课。
30学时,10个实验，三次无故旷课或三次无故不交实验报告以不及格论。
不及格必须重修。
平时成绩占80%，两次小测验各占10%。
平时成绩有三部分组成：
①做好预习、写好预习报告：
实验前要仔细阅读实验教材和教科书的有关内容。
明确实验目的，弄懂实验原理，熟悉实验内容，写好预习报告。
②实验情况考察：
认真操作，仔细观察并如实的记录实验现象，保证出勤严守课堂纪律。
③实验报告：
实验报告是每次实验的记录概括总结，也是对实验者综合能力的考核。
每位同学做完试验必须按时独立认真的完成实验报告。
一份合格的实验报告要按实验室的要求去写。
做到：
记载清楚，现象真实，结论正确，文字简练，书写工整。
实验报告格式要求：
一.实验目的：
二.实验原理：
三.实验内容：
实验内容
现象
离子反应方程式
解释（结论）
1.同离子效应
0.1mol•L-1NH3•H2O、PH
PH=11~12
加入NH4AC后，由于
2dNH3•H2O+1d酚酞
溶液变红
NH3•H2O==NH4++OH–
同离子效应，使NH4+
+固体NH4AC
溶液变无色
NH4→→NH4++AC–
浓度大大增加平衡左
移，C（OH–）减少,所以
溶液变无色。
一.实验室规则：
1.不迟到不旷课。
要求同学们提前10分钟进实验室，刷洗本次实验所用的玻璃仪器。
2.注意安全、保持室内卫生。
3.节约用水、电、试剂。
4.实验室规定了仪器破损赔偿制度。
实验一氯化钠提纯
下周实验：
酸碱反应与缓冲溶液
一实验目的：
1.学会用化学的方法提纯粗盐。
2.练习台秤的使用以及加热，溶解，常压过滤，减压过滤，蒸发浓缩，结晶干燥等基本操作。
3.学习食盐中Ca2+，Mg2+，K+，SO42-的定性检验方法。
二.实验原理：
粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等可溶性杂质，将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可以除去不可溶性杂质；Ca2+、Mg2+、SO42-等离子可以用化学方法，即加沉淀剂使之转化为难溶性的沉淀物，再过滤除去，K+蒸发浓缩后不结晶，（NaCl溶解度是39.1，KCl溶解度是56.7）仍留在母液中。
相关离子反应方程式如下:
Ba2++SO42-=BaSO4（s）
Mg2++2OH-=Mg（OH）2（s）
Ca2++CO32-=CaCO3（s）
Ba2++CO32-=BaCO3（s）
三.实验内容：
1.粗食盐的提纯.
（1）.食盐的称量和溶解：
在台秤上称取4g粗食盐，放在50ml烧杯里加入20ml蒸馏水加热搅拌使食盐溶解。
台秤的使用方法：
台秤上左边放重物，右边放砝码，并在秤盘上放上相等质量的纸。
酒精灯的使用方法：
酒精灯里的酒精加入量不应超过容积的2/3。
以免点燃受热膨胀而溢出，不能用点燃着的灯点燃另一个灯。
熄灭时要用灯罩盖上，拿下再盖上，不用嘴吹灭。
（2）SO42-的除去：
在煮沸（溶解度大，沉淀完全）的粗盐溶液中加入20滴1.0molL-1BaCl2溶液，待沉淀下降后，上层清水中滴加BaCl2检验沉淀是否完全，无混浊证明沉淀完全，然后在石棉网上小火加热三分钟，使沉淀颗粒长大，以便过滤。
SO42-+Ba2+=BaSO4（s）
普通过滤方法：
将滤纸两次对折，成扇形，滤纸边沿要低于漏斗边沿2～5mm，把滤纸润湿，赶走气泡，先将大部分溶液沿着玻璃棒慢慢地倾入漏斗中。
玻璃棒要接触三层纸一边，然后在将剩下的溶液同沉淀一同倒在滤纸上，要用少量的蒸馏水冲洗烧杯内壁，将洗涤液与剩下的沉淀全部转入漏斗中。
（3）Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的除去：
在滤液中加入10滴2.0mol/LNaOH和30滴1.0mol/LNa2CO3加热至沸，待沉淀下沉后，在上层清夜中加入1~2滴Na2CO3，检验沉淀是否完全，继续煮沸3分钟，然后过滤（滤液放在蒸发皿中）。
有关离子反应方程式如下:
Ba2++CO32-=BaCO3（s）
Mg2++2OH-=Mg（OH）2（s）
Ca2++CO32-=CaCO3（s）
（4）调节溶液的PH值：
在滤液中滴加HCl（1.0molL-1）直至PH=4~5为止。
为什么要调节溶液的PH值？
是为了除去CO32-，中和过量的OH–
PH试纸的用法：
将小片的PH试纸放在干燥并且洁净的点滴板上，用玻璃棒取少量待测溶液观察颜色的变化，与标准比色板进行对比。
（5）蒸发浓缩：
在泥三角上用小火加热，将溶液蒸发至稀粥状为止，切不可将溶液蒸干，为什么不可将溶液蒸干？
以上实验过程中将Mg2+、Ca2+、SO42-都已除去，唯独K+没有除，因为NaCl和KCl的化学性质比较相似，也就是说用化学方法不能除掉K+，只有用物理性质上的差异除去K+，也就是溶解度的不同，在100度时KCl的溶解度为56.7g，NaCl的溶解度为39.1g，所以NaCl结晶出来，而K+仍留在母液中通过减压过滤的方法把K+除掉。
（6）结晶、减压过滤、干燥：
让浓缩液冷却至室温，用布氏漏斗放在真空泵的吸滤瓶上减压过滤（滤纸把所有的孔都盖上为准）再将结晶物转移至蒸发皿中（切不可用水冲洗滤纸上的精盐），小火干燥称其质量，计算产率。
（（纯/不纯）×100%=产率）。
2.产品纯度的检验：
称取粗盐和提纯后的精盐各1g分别溶于5ml的蒸馏水中，然后分别盛入3支试管中，检验它们的纯度。
检验项目
检验方法
实验现象
粗食盐
纯NaCl
SO42-
加入BaCl2溶液
有白色↓
无↓
Ca2+
加入（NH4）C2O4溶液
有白色↓
无↓
Mg2+
加入NaOH溶液、镁试剂
有蓝色↓
紫红色溶液
实验二酸碱反应与缓冲溶液
下周实验：
沉淀反应把实验里所用到的Kθsp查出来，Kθsp（PbS）==9.0×10–29
一.实验目的：
1．进一步理解和巩固酸碱反应的有关概念和原理（如同离子效应，盐类的水解及其影响因素）。
2．学习试管实验的一些基本操作。
3．学习缓冲溶液的配置及其PH的测定，了解缓冲溶液的缓冲性能。
4．进一步熟悉酸度计的使用方法。
二.实验原理：
1.同离子效应：
强电解质在水中会全部解离，弱电解质在水中部分解离，在弱电解质溶液中加入与弱电解质有相同的离子的强电解质，解离平衡向生成弱电解质的方向移动，使弱电解质的解离度下降。
这种现象称为同离子效应。
2.盐的水解：
一般是指化合物与水反应而起的作用，强酸强碱盐在水中不水解，强酸弱碱盐（NH4Cl）水解溶液显酸性；强碱弱酸盐（如NaAc）水解显碱性，弱酸弱碱盐，如（NH4Ac）水解溶液的酸碱性取决于相应弱酸弱碱的相对强弱如：
AC–+H2O=HAC+OH–、NH4–+H2O=NH3•H2O+H+CO32–+H2O=HCO3–+H2O
水解反应是酸碱反应的逆反应。
中和反应是放热反应，水解反应是吸热反应，因此升高温度有利于盐类的水解。
如：
[Fe（H2O）6]3+=[Fe（H2O）5OH]2++H＋
3缓冲溶液：
由弱酸（或弱碱）与弱酸（或弱碱）盐组成的溶液，具有保持溶液PH相对稳定的性质，这类溶液称为缓冲溶液。
其特点是加入少量的酸和碱使其pH值基本保持不变。
三.实验步骤：
1.同离子效应
（1）用PH试纸检验0.1mol•L–1NH3•H2O的溶液的PH值为11~12
2dNH3•H2O+1d酚酞→→溶液变红（因为0.1mol•L–1NH3•H2O的溶液的PH值为11~12，酚酞变色范围PH=8.0~10，所以加入酚酞后溶液变红色）+固体NH4AC→→溶液变无色
（由于同离子效应NH4+浓度增大，影响到了氨根离子的平衡，平衡向左移动，C（OH–）减小，所以由红色变无色）。
NH3•H2O→NH4++OH–
NH4AC→NH4++AC–
（2）用PH试纸检验0.1mol•L–1HAC的溶液的PH值为2~3
2dHAC+1d甲基橙→→溶液变红（因为0.1mol•L–1HAC的溶液的PH值为2.88，甲基橙变色范围PH=3.1~4.4）+固体NH4AC→→溶液变黄色
（由于同离子效应AC–浓度增大，影响到了HAC得解离平衡，平衡向左移动，C（H+）减小，所以变黄色）。
HAC+H2O→H3O++AC–
NH4AC→NH4++AC–
结论：
由于同离子效应，实质是浓度的因素对化学平衡的影响使其发生移动。
2.盐类的水解
（1）已知溶液0.1NaCl（PH=7）
可以观察到每一步试剂的PH值不一样为什么？
因为：
NaCl为强酸强碱盐不水解，所以显中性。
NaAC为强碱弱酸盐水解显碱性。
NH4Cl为强酸弱碱盐水解显酸性。
Na2CO3为强碱弱酸盐水解显碱性。
（2）2ml水+3dFe（NO3）2→→溶液变黄[Fe（H2O）6]3+→[Fe（OH）（H2O）5]2++H+
加热条件下：
2ml水+3dFe（NO3）2→→溶液变棕红色[Fe（OH）3]
解释：
水解反应是中和反应的逆反应，中和反应为放热反应，水解反应是吸热反应，因此温度升高有利于盐类的水解。
（3）2ml水+1dBiCl3→BiOCl（S）（白色↓）+5dHCl→→溶解
Bi3++Cl+H2O→BiOCl（S）（白色↓）+2H+（当温度一定时盐的浓度越小，水解程度越大，也就是说稀释可促进水解）。
Bi3++Cl–+H2O→BiOCl（S）+2H+（为了防止水解可利用改变酸度的方法，使水解平衡发
生移动）。
（4）2dCrCl3+2dNa2CO3→Cr（OH）3（s）灰绿色
Cr3++3CO32–+3H2O=Cr（OH）3（s）+3HCO3–
这是一个双水解反应。
（一种水解显酸性的盐与一种水解显碱性的盐相混合时将加剧两种盐的水解）。
3.缓冲溶液：
（由弱酸（或弱碱）与弱酸（或弱碱）盐组成的溶液，具有保持溶液PH相对稳定的性质，这类溶液称为缓冲溶液。
其特点是加入少量的酸和碱使其PH值基本保持不变）。
编号配制缓冲溶液PH计算值PH测定值
110ml1.0HAC---10ml0.1NaAC3.74
210ml0.1HAC---10ml1.0NaAC5.74
310ml0.1HAC---10ml.01NaAC4.74
410ml1.0NH3•H2O---0.1NH4Cl10.26
往3号缓冲溶液中加10d0.1MHCl摇匀后测定PH=
往3号缓冲溶液中加20d0.1NaOH摇匀后测定PH=
PH—3C型酸度计的原理：
它是用来测定溶液电动势的方法来测定溶液的pH值时要用到两个电极一个是玻璃电极，一个甘汞电极。
玻璃电极：
它是用一种特殊的导电玻璃，含（72%SiO2,22%Na2O,6%CaO）吹制成的空心小球，球内有0.1mol•L–1HCl和Ag—AgCl电极，玻璃电极的电极电势是随待测液的PH值不同而变化。
饱和甘汞电极：
它是由金属汞，Hg2Cl2和饱和KCl溶液组成的电极，内玻璃管封接一根铂丝，铂丝插入纯汞中，纯汞下面有一层甘汞和汞的糊状物，外玻璃管中装入饱和的KCl溶液，下端用素瓷塞塞住，通过素瓷塞的毛细孔，可是内外溶液相通，甘汞电极的电极电势只与Cl–1浓度有关，当管装有饱和的KCl时，Cl–1浓度就一定了，那么E甘==0.2415V
将甘汞电极和玻璃电极同时插入被测溶液中组成原电池，有原电池就有电动势：
如果Eθ玻已知即可从电动势求出PH值，玻璃电极的电极电势随待测溶液PH值不同而变化，为此必须对玻璃电极进行标定，那么就可以用一个已知的PH值的标准缓冲溶液代替待测液而测定，（PH==6.86）酸度计上一般把测得的电极电势直接用PH值表示出来。
酸度计的使用：
1.打开仪器开关先预热10分钟
2.把mV---PH档调到PH档
3.把温度补偿器调到室温
4.把斜率调到最大
5.把玻璃电极（—），甘汞电极（+）分别连接在仪器的正负极上
6.用标准缓冲溶液定位
注意事项：
1.用完标准缓冲溶液一定要放回原处，切不可倒掉。
2.在整个测量过程中要特别爱护玻璃电极，（注意：
玻璃电极要高于甘汞电极）
3.将待测的数据让指导教师看一下，签字后方可有效。
实验三.沉淀―溶解平衡
下周实验：
氧化还原反应。
把实验里用到的Eθ值和碘的元素电势图查出来。
一.实验目的：
1.加深理解沉淀—溶解平衡和溶度积的概念，掌握溶度积规则及其应用。
2.初步学习利用沉淀法分离混合阳离子。
3.学习离心机的使用，和固―液分离操作。
二.实验原理：
1.沉淀―溶解平衡.
在含有难溶强电解质晶体的饱和溶液中，难溶强电解质与溶液中相应离子间的多相平衡，称为沉淀―溶解平衡。
用通式表示如下：
AmBn（s）==mAn+（aq）+nBm–（aq）
其溶度积常数为：
Kθsp（AmBn）==[C（An+）/Cθ]m[C（Bm–）/C]n
沉淀的生成和溶解可以根据溶度积规则来判断：
Jθ>Kθsp有↓析出.平衡向左移动。
JθJθ=Kθsp处于平衡状态，溶液为饱和溶液。
溶度积等于沉淀―溶解平衡时离子浓度幂的乘积。
溶液PH值的改变，配合物的形成或发生氧化还原反应，往往会引起难溶电解质溶解度的改变。
对于相同类型的难溶电解质可以根据其Kθsp的相对大小判断沉淀的先后顺序。
对于不相同类型的难溶电解质则要根据计算所需沉淀试剂浓度的大小来判断沉淀的先后顺序。
两种沉淀间相互转化的难易程度要根据沉淀反应的标准平衡常数确定。
利用沉淀反应可以分离溶液中的某些离子。
三.实验内容：
1.沉淀的生成与溶解：
（1）A管：
2dPb（AC）2+2dKI→→PbI2（S）桔黄色+5ml水→→↓溶解。
B管：
2dPb（AC）2+2dKI→→PbI2（S）桔黄色+NaNO3→→↓溶解。
PbI2（S）=Pb2++2I–Kθsp（PbI2）=8.4×10–9
①解释：
加入5ml水后，JC（Pb2+）=0.01/5.2==1.92×10–4C（I-）=0.02/5.2==3.85×10–4
J=C（Pb2）×C（I-）2==1.92×10–4×（3.85×10–4）=2.85×10-11
2.85×10-11＜Kθsp（PbI2）=8.4×10-9∴↓溶解.
②在试管中加入NaNO3固体，↓也溶解。
因为盐效应
什么是盐效应：
将易溶强电解质加入难溶电解溶液中，使难溶电解质的溶解度比在纯水中的溶解度大，是因为加入易溶强电解质溶液后溶液中各种离子总浓度增大了，增强了离子间的静电作用，在阳离子（Pb2+）周围有更多的阴离子，形成了离子氛。
在阴离子（I-）周围有更多的阳离子也形成了离子氛，使Pb2+、I-受到较强的牵制作用，降低了它们的有效浓度，因而在单位时间内与沉淀表面碰撞次数减少，沉淀过程变慢，实际上是盐效应破坏沉淀与溶解的平衡，使沉淀溶解了。
（2）1dNa2S+1dPb（NO3）→→PbS（s）（黑色）
A管：
PbS（s）+2HCl=[PbI4]2-+H2S（g）+2H+（PbAC试纸检验变黑、配位溶解）
PbS（s）
B管：
PbS（s）+2NO-+8H+=3Pb2++2NO（g）+3S（s）+4H2O（氧化还原溶解）
Pb2++S2-==PbS（s）Kθsp==9.0×10–29
（3）5dMgCl2+3dNH3H2O→→Mg（OH）2（s）（白色）Mg2++2NH3•H2O==Mg（OH）2（s）+2NH4+
A管：
+2HCl→→↓溶解Mg（OH）2（s）+2HCl==MgCl2+2H2O（酸碱中和反应）
B管：
+NH4Cl→→↓溶解Mg（OH）2（s）+2NH4++2NH3•H2O（同离子效应）
2.分步沉淀：
（1）离心试管中加1dNa2S+1dK2CrO4（用水稀释至5ml）+1dPb（NO3）2→→PbS（s）（黑）离心分离，在向清清液中继续滴加Pb（NO3）2→→PbCro4（s）（黄色）
∵Kθsp（Pbs）==9.0×10–29∴Pb2++S2–==PbS（s）（先黑）Pb2++CrO42–==pbCro4（s）（后黄）
沉淀的顺序同样是根据溶度积规则来判断：
对于同一类型难溶电解质，Kθsp小的先沉淀、Kθsp大的后沉淀。
（2）在试管中加2dAgNO3+1dPb（NO3）2+用水稀释至5ml，在逐滴加入K2C2O4（注意：
每加一滴都要充分振荡）先生成黄色PbCrO4（s），后生成A砖红色gCrO4（S）（生成不同类型的难溶电解质，离子积J首先达到溶度积的难溶电解质先析出沉淀）。
Pb2++CrO42==pbCro4（s）（先黄色）2Ag++CrO42–==AgCro4（S）（后砖红色）
解：
C（Ag+）==0.1×0.1/5.0==0.002C（pb2+）==0.1×0.05/5.0==0.001
C（CrO42–）==2.8×10–13/1×10–3==2.8×10–10C（CrO42–）==1.1×10–12/（2×10–3）==2.75×10–7
通过计算可知:
对于不同类型的难溶电解质来说，所需沉淀剂浓度小得先沉淀。
3.沉淀的转化：
（把一种难溶电解质转化为另一种难溶电解质，然后再使其溶解）。
6dAgNO3+3dK2CrO4→→Ag2CrO4（s）（砖红色）在逐滴加NaCl→→有AgCl（s）（白）
2Ag++CrO42–=Ag2CrO4（s）Ag2CrO4+2Cl–=2AgCl（s）+CrO42–
∵Kθ=（Ag2CrO4）/Kθsp（AgCl）==1.1×10–12/（1.8×10–10）2=3.4×107>>1
∴可以由砖红色的Ag2CrO4转化为白色的AgCl↓。
4.沉淀法分离混合离子：
（1）某溶液中含有Ba2+、Al3+、Fe3+、Ag+等离子，试设计方法分离之。
写出有关反应方程式。
Ba2+Ba2+BaSO4（s）[Al（OH）4]Al3+HCl（稀）Al3+H2SO4（s）（稀）Al3+NaOH
FeFe3+Fe3+（过量）Fe（OH）3（s）
Ag+AgCl（s）
有关的离子反应方程式：
Ag++Cl–=AgCl（s）Ba2++SO42–=BaSO4（S）
Fe3++3OH–=Fe（OH）3（s）Al3++4OH–=[Al（OH）4]–
（2）.某溶液中含有Ba2+、Pb2+、Fe3+、Zn+等离子，自己设计方法分离之。
图示分离步骤，
写出有关反应方程式。
Ba2+Ba2+BaSO4（s）Fe（OH）3（s）
Pb2+HCl（稀）PbCl（s）H2SO4（s）（稀）Fe3+NaOH
FeFe3+Zn2+（过量）[Zn（OH）4]2Zn2+Zn2+
写出有关反应方程式：
Pb2++2Cl–=PbCl2（s）Ba2++SO42–=BaSO4（S）
Fe3++3OH–=Fe（OH）3（s）Zn2++4OH–=[Zn（OH）4]2–
实验四.氧化还原反应
下周实验：
配合物形成时性质的改变。
一．实验目的：
1.加深理解电极电势与氧化还原反应的关系。
2.了解介质的酸碱性对氧化还原反应方向和产物的影响。
3.了解反应物浓度和温度对氧化还原反应速率的影响。
4.掌握浓度对电极电势的影响。
5.学习使用酸度计测定原电池电动势的方法。
二．实验原理：
1.物质的氧化还原能力的大小可以根据相应电对电极电势的大小来判断。
2.根据电极电势的大小可以判断氧化还原反应的方向。
3.有电极电势反应的能斯特方程式，可以看出浓度对电极电势的影响。
E=Eθ+0.0592/2lgC（氧化型）/C（还原性）
4.介质的酸碱性也会影响某些氧化还原反应的产物。
5.酸度计可以测定原电池的电动势，当沉淀或配合物形成时会引起电极电势或和电池电动势的改变。
三．实验步骤：
1．比较电对Eθ值的相对大小.：
（1）2dKI+2dFeCl3+4dCCl4→→CCl4层上有紫色的I22Fe3++2I–==2Fe2++I2
∵EθFe3+/Fe2+==0.769>EθI2/I–==0.5345（所以反应可以进行）
（2）2dKBr+2dFeCl3+4dCCl4→→CCl4层上没有橙红色的Br2，Fe3++2Br–≠不反应
∵EθFe3+/Fe2+==0.769由实验
（1）
（2）比较：
EθBr2/2Br–=1.077>EθFe3+/Fe2+=0.769>EθI2/2I–=0.5345
结论：
最强的氧化剂是Br2单质，最强的还原剂是I–离子。
（3）2dKI+2dH2O2+2dH2SO4+4dCCl4→→CCl4层上有紫色的I2
2I–+H2O2+2H+==I2+2H2O∵EθH2O2/H2O==1.73>EθI2/I–==0.5345
（4）1dKMnO4+2dH2O2+1dH2SO4→→紫红色退去并有O2↑产生.
2MnO4–+5H2O2+6H+=2Mn2++O2（g）+8H2OEθMnO4–/Mn2+=1.512>EθO2/H2O2=0.6945
结论：
H2O2在（3）中.遇到强还原剂它起氧化剂的作用。
H2O2在（4）中遇到强氧化剂它起还原剂的作用。
（5）1dK2Cr2O7+5dNa2SO3+1dH2SO4
（2）→→由橙黄色变绿（Cr3+）的颜色
.Cr2O72–+3SO32–+8H2+=2Cr3++3SO42–+4H2O
∵EθCr2O72–/Cr
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