完整动物源性食品中91种兽药残留的检测迪马.docx
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完整动物源性食品中91种兽药残留的检测迪马
动物源性食品中91种兽药残留的检测
1、适用范围
本方案适用于猪肉、鸡肉和罗非鱼中多种兽药残留检测。
2、标准品配制
标准品储备溶液：
准确称取标准品,用合适的溶剂配制成高浓度的标准溶液。
标准品中间液：
1。
0ug/mL；取一定量的单标于5mL容量瓶,用乙腈定容至5mL。
标准品上机浓度：
0。
02ug/mL，10％乙腈水（含有5％甲酸）配制.
3、提取
取2。
5g样品，加入10mL90%ACN水（含有0。
1％甲酸）,振荡5min,超声5min，6000rpm离心2min，取出上清液准备净化。
4、净化（两种方式）
定容液：
10％乙腈水（含有5％甲酸）
4。
1SPE柱PLS—A（Cat#：
65926）
SPE柱净化过程
小柱不需要活化,直接将待净化液加入柱中，接收4mL流出液;将接收的流出液在40℃水浴条件下氮吹至0。
5mL,用定容液定容至1mL，过微孔滤膜供LCMS分析.
4。
2QuEChERS净化管（Cat#:
64600）
QuEChERS净化过程
将提取液全部转移至净化管中，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，取出4mL上清液,在40℃水浴条件下氮吹至0。
5mL,用定容液定容至1mL,过微孔滤膜供LCMS分析.
5、分析条件
5.1正离子模式
UPLC条件：
色谱柱：
EndeavorsilC18，100x2.1mm,1。
8μm（Cat#：
87003）
流速：
0.2mL/min进样量：
5μL柱温:
35℃
流动相:
A:
0.1％甲酸乙腈
B:
0。
5%甲酸水
梯度设置
时间/Min。
0
2
8
10
13
13。
5
25
A（%）
10
10
60
90
90
10
10
B（％）
90
90
40
10
10
90
90
质谱条件：
电离模式：
ESI扫描方式：
正离子扫描
检测方式：
多反应监测电喷雾电压:
5500V
雾化气压力：
50psi辅助气压力：
50psi
气帘气压力：
20psi离子源温度：
500℃
5。
2负离子模式
UPLC条件：
色谱柱:
EndeavorsilC18,100x2.1mm，1.8μm（Cat#：
87003）
流速：
0。
2mL/min进样量：
5μL柱温：
35℃
流动相:
A乙腈
B10mmolL—1乙酸铵
梯度设置
时间/Min。
0
2
6
8
8.5
20
A（%）
50
50
75
90
50
50
B（%）
50
50
25
10
50
50
质谱条件：
电离模式：
ESI扫描方式:
负离子扫描
检测方式：
多反应监测电喷雾电压:
-4500V
雾化气压力:
50psi辅助气压力：
50psi
气帘气压力：
20psi离子源温度：
500℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称
检测模式
定性离子对
定量离子对
碰撞气能量/V
去簇电压/V
（m/z）
（m/z）
（母离子/子离子）
（母离子/子离子）
磺胺醋酰
正模式
215.1/156。
0
215。
1/156。
0
13
62
215.1/108.2
24
磺胺甲噻二唑
正模式
271.2/156。
0
271。
2/156。
0
18
61
271.2/108.1
34
磺胺二甲异噁唑
正模式
268。
0/156。
0
268.0/156。
0
18
60
268.0/113.1
20
磺胺嘧啶
正模式
251.1/156。
0
251.1/156.0
21
60
251.1/184。
9
28
磺胺氯哒嗪
正模式
285。
1/156。
0
285。
1/156。
0
20
48
285。
1/108。
1
34
磺胺甲基异噁唑
正模式
254。
0/156。
0
254。
0/156。
0
22
70
254。
0/108。
1
32
磺胺噻唑
正模式
256。
1/156。
0
256。
1/156.0
21
71
256。
1/108。
1
34
磺胺—6-甲氧嘧啶
正模式
281.0/156。
1
281.0/156.1
23
70
281.0/108.1
34
磺胺甲基嘧啶
正模式
265.1/156.0
265.1/156。
0
22
82
265。
1/172.1
22
磺胺邻二甲氧嘧啶
正模式
311.2/156。
0
311.2/156.0
23
80
311.2/108.1
35
磺胺吡啶
正模式
250.2/156。
1
250。
2/156.1
20
53
250。
2/184.0
21
磺胺对甲氧嘧啶
正模式
281。
0/156。
1
281.0/156.1
25
65
281.0/215。
1
25
磺胺甲氧哒嗪
正模式
281。
0/156。
1
281.0/156.1
22
65
281.0/215。
1
22
磺胺二甲嘧啶
正模式
279。
1/186。
0
279.1/186.0
23
70
279.1/155.9
25
磺胺苯吡唑
正模式
315。
1/158.2
315.1/158。
2
38
70
315。
1/160.0
29
磺胺间二甲氧嘧啶
正模式
311.2/156.1
311。
2/156。
1
28
75
311。
2/108.2
40
沙丁胺醇
正模式
240.3/148。
0
240.3/148。
0
24
60
240.3/222。
1
14
240.3/166.1
18
莱克多巴胺
正模式
302.5/164。
1
302。
5/164。
1
21
80
302。
5/284。
1
16
克伦特罗
正模式
277.2/202.9
277.2/202.9
22
70
277。
2/259。
2
14
特布他林
正模式
226.1/152。
2
226.1/152.2
31
55
226.1/125.2
35
妥布特罗
正模式
228。
1/154。
1
228。
1/154。
1
19
60
228.1/172.1
17
依诺沙星
正模式
321.3/303.2
321。
3/303.2
26
79
321。
3/232。
1
45
诺氟沙星
正模式
320/276
320/276
26
45
320/233
36
马波沙星
正模式
363.2/320.2
363。
2/320。
2
24
82
363。
2/277.4
24
氟罗沙星
正模式
370。
4/326。
2
370。
4/326。
2
24
100
370.4/269.2
36
环丙沙星
正模式
332。
2/288。
2
332.2/288.2
23
80
332.2/245.2
30
氧氟沙星
正模式
362。
3/318。
3
362.3/318。
3
25
90
362.3/261.2
35
单诺沙星
正模式
358.3/314.1
358。
3/314。
1
24
97
358。
3/283。
4
30
恩诺沙星
正模式
360。
3/316。
1
360.3/316.1
26
80
360.3/245.2
34
奥比沙星
正模式
396.3/352。
2
396。
3/352。
2
24
97
396.3/295.2
32
沙拉沙星
正模式
386.2/342.2
386.2/342.2
24
92
386.2/299.2
35
司帕沙星
正模式
393.2/349。
2
393。
2/349。
2
27
110
393.2/292.1
34
双氟沙星
正模式
400。
2/356。
2
400。
2/356。
2
27
100
400。
2/299。
3
37
恶喹酸
正模式
262/216
262/216
41
50
262/244
25
氟甲喹
正模式
262/202
262/202
45
50
262/244
27
萘啶酸
正模式
233/215
233/215
19
50
233/187
35
四环素
正模式
445。
2/410.2
445.2/410.2
25
83
445.2/427.3
17
金霉素
正模式
479。
2/444。
2
479。
2/444.2
27
84
479。
2/462。
2
27
土霉素
正模式
461.3/426.1
461。
3/426。
1
25
78
461.3/443。
3
17
强力霉素
正模式
445.2/428.2
445.2/428。
2
23
79
445.2/410.2
33
可的松
正模式
361.5/163。
0
361.5/163.0
32
40
361。
5/105.1
60
甲地孕酮醋酸
正模式
385.4/267.1
385。
4/267.1
24
90
385.4/325.2
18
甲基睾酮
正模式
303。
5/97.0
303。
5/97.0
37
148
303。
5/109。
1
35
吡喹酮
正模式
313/203
313/203
23
70
313/83
40
地塞米松
正模式
393.2/355.2
393。
2/355.2
18
63
393.2/237。
2
28
甲羟孕酮
正模式
387。
4/327.2
387。
4/327.2
23
90
387。
4/123。
2
45
吡喹酮
正模式
313/203
313/203
23
70
313/83
40
甲羟孕酮
正模式
387。
4/327.2
387。
4/327。
2
23
90
387。
4/123.2
45
17—a羟基孕酮
正模式
331.3/109.1
331.3/109。
1
45
110
331.3/97。
1
46
睾酮
正模式
289/97
289/97
35
65
289/109
39
群勃龙
正模式
271.4/253。
4
271。
4/253.4
28
100
271。
4/199。
1
32
泼尼松龙
正模式
361.3/147。
0
361。
3/147。
0
35
61
361。
3/325.0
16
康力龙
正模式
329。
6/81.1
329。
6/81。
1
70
130
329.6/121。
2
50
孕酮
正模式
315。
0/109。
0
315.0/109。
0
38
54
315.0/97。
0
37
阿莫西林
正模式
366。
1/114.0
366。
1/114.0
28
70
366/208.1
18
氨苄西林
正模式
350。
1/106.1
350.1/106.1
25
100
350.1/192.1
22
萘夫西林
正模式
415.1/199。
1
415。
1/199。
1
20
70
415.1/171.0
50
苯唑西林
正模式
402。
1/160.1
402。
1/160.1
20
70
402。
1/242.9
18
青霉素V
正模式
351.1/106.1
351.1/106.1
28
70
351。
1/160。
1
19
哌拉西林
正模式
518/160
518/160
35
90
518/143
35
头孢氨苄
正模式
348/158
348/158
14
40
348/174
22
泼尼松
正模式
359.2/147
359。
2/147
30
77
359。
2/237。
1
38
维及霉素M1
正模式
526。
4/355。
3
526。
4/355.3
26
50
526。
4/508.5
19
美雄酮
正模式
301。
3/121.1
301。
3/121。
1
36
60
301.3/283.2
16
倍氯米松
正模式
409。
5/391。
4
409.5/391。
4
15
16
409.5/373.3
14
林可霉素
正模式
407.2/126.1
407。
2/126.1
37
50
407。
2/359。
2
24
替米考星
正模式
869/174
869/174
62
90
869/132
70
交沙霉素
正模式
828/174
828/174
45
80
828/109
45
克林霉素
正模式
425/126
425/126
45
53
425/377
28
泰乐菌素
正模式
916/174
916/174
54
80
916/145
55
倍他米松
正模式
393。
5/355。
5
393。
5/355.5
17
60
393。
5/147。
2
37
MQCA
正模式
189.1/145.1
189。
1/145.1
17
51
189。
1/142。
9
19
地西泮
正模式
285.1/193。
1
285。
1/193.1
43
95
285.1/222。
2
37
奥沙西泮
正模式
287.0/241.1
287。
0/241.1
31
85
287。
0/104.0
44
替马西泮
正模式
301.3/255。
3
301.3/255.3
29
80
301.3/283。
2
16
301.3/180。
2
28
去甲地西泮
正模式
271.3/140.1
271。
3/140.1
28
88
271。
3/165。
1
50
利巴韦林
正模式
245。
2/113.1
245.2/113.1
11
60
245。
2/96.2
40
盐酸吗啉胍
正模式
172.1/113。
0
172.1/60.1
26
83
172。
1/60.1
25
172.1/85。
1
24
金刚烷胺
正模式
152。
1/135.2
152。
1/135。
2
23
85
152。
1/92。
9
35
盐酸异丙嗪
正模式
285.2/97。
9
285.2/240.0
25
70
285.2/240。
0
20
左旋咪唑
正模式
204.8/178.0
204.8/178。
0
28
90
204。
8/90.9
53
204.8/122。
9
35
甲硝唑
正模式
172。
0/127。
8
172.0/127.8
20
55
172。
0/84.8
18
172.0/81.9
32
对乙酰氨基酚
正模式
152.1/109.9
152.1/109.9
22
75
152.1/93.0
32
氯霉素
负模式
321.0/151.8
321。
0/151.8
-24
—80
321.0/256。
9
—15
玉米赤霉烯酮
负模式
277。
2/202。
9
277.2/202.9
-28
-55
277。
2/259。
2
-35
β-玉米赤霉烯醇
负模式
319。
2/275。
3
319.2/275.3
-30
—58
319。
2/301。
3
-30
己烯雌酚
负模式
266。
8/237.0
266.8/237.0
—35
—100
266。
8/250.9
—33
地克珠利
负模式
406.9/335.8
406.9/335.8
—25
—70
406.9/334。
8
-25
己二烯雌酚
负模式
264.9/93.0
264.9/93.0
-32
—100
264.9/170。
9
—27
264。
9/248。
8
—31
雌酮
负模式
268。
9/145.1
268.9/145.1
—50
—150
268。
9/158。
9
-50
268。
9/183。
0
—50
甲砜霉素
负模式
354.0/289.8
354.0/289.8
-26
—87
354。
0/184.8
—16
6、实验结果
6。
1添加水平为20.0μg/kg，水产品和动物组织中91种兽残回收率结果
（1）正离子模式下猪肉中83种多兽残的LC-MS回收率（％）结果
净化方式
QuE
PLS—A
净化方式
QuE
PLS—A
磺胺醋酰
100.18
96。
84
甲基睾酮
59.6
61。
16
磺胺甲噻二唑
102.37
79.1
吡喹酮
71。
2
75.26
磺胺二甲异噁唑
88.27
85.77
地塞米松
81.6
69。
84
磺胺嘧啶
85。
82
86.09
甲羟孕酮
63。
66
55.33
磺胺氯哒嗪
89.44
88.81
17α—羟基孕酮
68.49
65。
26
磺胺甲基异噁唑
82。
37
84.44
睾酮
72。
24
64。
62
磺胺噻唑
89。
12
89.23
群勃龙
74。
85
67.92
磺胺-6-甲氧嘧啶
79。
12
89.68
泼尼松龙
86.07
82.44
磺胺甲基嘧啶
161。
54
30.92
康力龙
24。
33
14.98
磺胺邻二甲氧嘧啶
93.4
79.36
孕酮
54.02
48.65
磺胺吡啶
76。
6
101.24
阿莫西林
66。
81
117.7
磺胺对甲氧嘧啶
91.26
89。
73
氨苄西林
80。
9
116。
56
磺胺甲氧哒嗪
88.75
87。
08
萘夫西林
28.61
70。
73
磺胺二甲嘧啶
85.71
88。
39
苯唑西林
63.46
73.96
磺胺苯吡唑
73.5
88。
31
青霉素V
23.13
48。
7
磺胺间二甲氧嘧啶
75。
53
86.04
哌拉西林
66。
45
69。
01
沙丁胺醇
101.08
198.17
头孢氨苄
56。
86
32.61
莱克多巴胺
82。
39
77。
27
泼尼松
94。
39
92.56
克伦特罗
93。
24
82.88
维及霉素M1
77。
92
76.77
特步他林
89.91
184.78
美雄酮
78.98
74。
78
妥布特罗
80.79
91.95
倍氯米松
75。
56
89。
37
依诺沙星
95.95
112。
98
氢化可的松
118.14
87。
1
诺氟沙星
89。
18
75.22
林可霉素
76。
17
90。
95
麻保沙星
127。
46
135。
7
替米考星
76。
94
89.38
氟罗沙星
97。
96
84.73
交沙霉素
71.07
90.82
环丙沙星
73.96
70。
28
克林霉素
90.37
68
氧氟沙星
89。
55
83.65
泰乐菌素
68。
82
71.33
单诺沙星
106。
69
99。
42
甲氧苄啶
85。
95
75.86
恩诺沙星
102
79.51
倍他米松
92。
12
77.55
奥比沙星
112.47
89.71
MQCA
63.57
68。
86
沙拉沙星
82。
5
81.9
地西泮
65.5
63.78
司帕沙星
74.36
90.24
奥沙西泮
82.74
67.76
双氟沙星
87.21
78。
45
替马西泮
68。
63
68。
19
噁喹酸
86。
35
84。
04
去甲地西泮
51。
78
63。
83
氟甲喹
77。
76
79。
81
利巴韦林
93。
68
95.54
萘定酸
80。
3
82。
74
盐酸吗啉胍
72.01
60。
82
土霉素
60。
43
54。
55
金刚烷胺
70.03
73.05
四环素
44。
45
47。
67
盐酸异丙嗪
48.13
67.47
金霉素
49.88
51。
33
左旋咪唑
91。
13
93。
6
强力霉素
67.72
80.32
甲硝唑
94.74
85。
29
可的松
82.25
86.12
对乙酰氨基酚
173。
33
102.4
甲地孕酮醋酸
57.57
43.46
（2）正离子模式下罗非鱼中83种多兽残的LC—MS回收率（%）结果
净化方式
QuE
PLS-A
净化方式
QuE
PLS—A
磺胺醋酰
89.63
93.57
甲基睾酮
71.52
73。
24
磺胺甲噻二唑
81。
91
89.73
吡喹酮
70。
45
94.3
磺胺二甲异噁唑
81。
54
90。
48
地塞米松
69.28
88。
41
磺胺嘧啶
77.78
95.62
甲羟孕酮
79。
31
72。
02
磺胺氯哒嗪
82.68
93.26
17α—羟基孕酮
74。
27
91。
41
磺胺甲基异噁唑
87。
76
93。
4
睾酮
79.17
80。
8
磺胺噻唑
74.7
92。
74
群勃龙
78。
02
74.92
磺胺—6-甲氧嘧啶
77.84
87.67
泼尼松龙
76。
83
81.06
磺胺甲基嘧啶
78。
83
111.96
康力龙
60。
34
43.13
磺胺邻二甲氧嘧啶
77.82
96。
32
孕酮
73。
68
65.26
磺胺吡啶
95.38
95。
26
阿莫西林
22.95
65.99
磺胺对甲氧嘧啶
79.94
85.66
氨苄西林
48。
91
56.26
磺胺甲氧哒嗪
83。
79
93.31
萘夫西林
74。
3
81。
55
磺胺二甲嘧啶
93.5
89。
32
苯唑西林
84。
55
85.56
磺胺苯吡唑
75。
53
93。
04
青霉素V
56。
13
56。
85
磺胺间二甲氧嘧啶
76。
75
100
哌拉西林
70.88
88。
98
沙丁胺醇
87.19
93.06
头孢氨苄
39.95
56。
16
莱克多巴胺
74.18
84.35
泼尼松
77。
06
92.98
克伦特罗
78.94
93。
62
维及霉素M1
91。
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