大学生创新实验报告制备纳米材料.docx

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大学生创新实验报告制备纳米材料

大学生创新实验报告

实验项目名称溶胶-凝胶法制备纳米SnO₂

学生团队成员

指导教师

所在学院

实验完成学期

干摩擦对铜亚表层微观结构的影响

一、实验目的

1.初步了解纳米概念和特点

2.学习并掌握一种全新的利用滑动摩擦实现表面纳米化技术。

3.了解和掌握纳米材料的制备与检测的一些基本方法。

二、实验方案

1．实验背景

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（1-100nm）或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。

纳米材料的制备主要通过以下三个基本途径：

（1）惰性气体下蒸发凝聚法。

通常由具有清洁表面的、粒度为1-100nm的微粒经高压成形而成，纳米陶瓷还需要烧结。

国外用上述惰性气体蒸发和真空原位加压方法已研制成功多种纳米固体材料，包括金属和合金，陶瓷、离子晶体、非晶态和半导体等纳米固体材料。

我国也成功的利用此方法制成金属、半导体、陶瓷等纳米材料。

（2）化学方法：

1水热法，包括水热沉淀、合成、分解和结晶法，适宜制备纳米氧化物；2水解法，包括溶胶-凝胶法、溶剂挥发分解法、乳胶法和蒸发分离法等。

（3）综合方法。

结合物理气相法和化学沉积法所形成的制备方法。

本次试验将采用借助机械力将材料超细化的方法得到纳米材料。

2．实验设计思想

滑动摩擦可以产生极高的应变和应变率，导致金属表层强烈塑性变形。

经过摩擦处理后，纯铜表层发生严重塑性变形。

纯铜塑性变形层厚度为200~400μm之间，变形层深度随载荷、速率升高而增加，在200cycles即接近饱和。

变形层沿深度方向呈梯度变化分布，其亚表层呈梯度结构，分别为塑性流动层、变形层和基体。

最表层晶粒尺寸达到纳米量级。

3.实验原理

1）干摩擦使金属表面纳米化的原理

金属材料的摩擦行为会在金属表面引起磨损、变形和能量的变化等，使金属表层结构组成发生变化，从而对金属材料的整体性能产生很大的影响。

在摩擦过程中，由于摩擦副表面为凸起的存在，两摩擦表面的实际接触面积非常小，受摩擦的表层会在载荷和速率等因素的共同作用下产生极高的应变和应变率。

其必然会引起金属材料表面强烈的塑性变形，致使表层微观组织细化，最终实现表面纳米化。

2）光学显微镜工作原理

光学显微镜主要由目镜、物镜、载物台和反光镜组成。

目镜和物镜都是凸透镜，焦距不同。

物镜相当于投影仪的镜头，物体通过物镜成倒立、放大的实像。

目镜相当于普通的放大镜，该实像又通过目镜成正立、放大的虚像。

反光镜用来反射，照亮被观察的物体。

反光镜一般有两个反射面：

一个是平面，在光线较强时使用；一个是凹面，在光线较弱时使用。

3）高温摩擦磨损试验机工作原理

高温高速摩擦磨损试验机是进行高温高速摩擦磨损试验的有效设备，广泛运用于对各种高速刀具的高温摩擦磨损性能进行测试和评价，是高速切削和新型刀具材料研制开发和应用的必备设备。

本试验机可做各种金属材料及非金属材料（尼龙、塑料等）在滑动摩擦、滚动摩擦、滚滑复合摩擦和间歇接触摩擦等多种状态下的耐磨性能试验，用于评定材料的摩擦机理和测定材料的摩擦系数。

该机采用计算机控制系统，可实时显示试验力、摩擦力矩、摩擦系数、试验时间等参数，并可记录实验过程中摩擦系数—时间曲线。

三、实验过程

1.仪器与试剂

试剂：

酒精、Fecl3、FeNO3

仪器：

高温摩擦磨损实验机、线切割机、砂纸、抛光机、超镜透显微镜

2.实验过程

将铜板切为圆形加载荷进行摩擦，经过摩擦处理后，纯铜表层发生严重塑性变形。

纯铜塑性变形层厚度为200~400μm之间，变形层深度随载荷、速率升高而增加，在200cycles即接近饱和。

变形层沿深度方向呈梯度变化分布，其亚表层呈梯度结构，分别为塑性流动层、变形层和基体。

最表层晶粒尺寸达到纳米量级。

3.实验步骤

1）线切割

将长200mm、宽200mm、高6mm的铜板用线切割机切割出四个直径为60mm、高6mm的圆形铜板。

图为线切割机；

2）使用高温摩擦磨损机进行摩擦磨损试验

将四块试样分别以不同的加工条件进行摩擦磨损，由于我们在检验时需要一个平面，而实验设备只能摩擦出一个圆环，所以我们选择在一定的半径范围内进行实验，每次推进1mm，做出一个半径5mm的圆环平面，方便试验后期的检验工作。

图为正在进行摩擦磨损实验：

试样的加工参数：

试样一：

载荷：

1540克；电动机频率：

10；电机转速：

560转/分；摩擦半径：

10~5mm；时间：

5分/圈

试样二：

载荷：

1400克；电动机频率：

10；电机转速：

560转/分；摩擦半径：

8~3mm；时间：

30分/圈

试样三：

载荷：

1300克；电动机频率：

10；电机转速：

560转/分；摩擦半径：

8~3mm；时间：

20分/圈

图为计算机描绘出的摩擦系数与温度时间曲线：

3）线切割

将磨损好的试样进行线切割，将圆形试样切割为四个扇形试样。

图为线切割：

4）抛光

从每份试样中选取一块试样对其中一个平面进行抛光。

试样为扇形，我们选择摩擦面的横截面进行抛光，最终检测的是边缘晶粒的晶粒大小是否为纳米量级的晶粒。

抛光时先用砂纸进行粗磨，然后再抛光机上进行抛光之后用水清洗然后吹干。

图为切割好的试样：

5）浸蚀

将抛光好的试样用Fecl3、FeNO3交替浸蚀，每次用镊子夹起沾有试剂的棉球在抛光好的表面来回摩擦4~5下，用水冲洗好后撒些许酒精吹干。

图为浸蚀时所用的试剂：

6）显微镜下观察组织

在400倍显微镜下进行初步观察晶体是否清晰显现，若晶体没有清晰显现，则进行二次浸蚀。

7）拍晶体组织照片

用超镜透显微镜在2000倍下观察晶体尺寸且拍照

四、结果与分析

1.照片

1）试样一边部，即样品摩擦磨损的标变晶粒照片

2）试样一心部晶粒照片

3）试样二边部，即样品摩擦磨损的标变晶粒照片

4）试样二心部晶粒照片

2.分析

试样一由于摩擦时间较短，纯铜摩擦效果不够，所以边部晶粒大小没有达到纳米量级，但是表层晶粒大小与心部晶粒大小有差别且有明显的细化，可以说明纯铜经滑动摩擦表面处理后，表层晶粒可细化。

试样在抛光时有划痕所以照片效果不好。

试样二由于摩擦时间足够，纯铜摩擦效果较好，所以边部晶粒大小或许达到纳米量级，表层晶粒大小与心部晶粒大小有很大差别且有明显的细化，可以说明纯铜经滑动摩擦表面处理后，表层晶粒可细化。

试样二抛光较好，照出照片效果较好。

3.结论

　　　1）纯铜经滑动摩擦表面处理后，亚表层厚度可达200~400μm，表层晶粒可细化，试样二晶粒可能已经达到纳米量级，但是由于设备原因无法进一步观察。

　　　2）与普通粗晶铜相比,铜纳米晶表层在干摩擦滑动条件下,显示出优异的耐磨性,主要是由于纳米结构高硬度,以及氧化物屑易形成稳定的机械混合层等因素。

五、实验体会

本学期我们参与了“纳米材料制备”创新实验，由最开始的制备方法的确定到后来一个多月的实验，到最后实验的总结，我们在老师的带领下都有了一些收获，而且增强了合作的意识。

大学生创新性实验计划项目实施强调自主性、探索性、实践性和协作性，遵循“兴趣驱动、自主试验、重在过程”的原则。

注重创新性实验项目的实施过程讲究长远效益，强调项目实施过程中在创新思，维和创新实践方面的收获，重点培养学生的创新意识和创新能力，不急功近利，不为成果而设计，重在实施过程中得到的锻炼和培养，在整个过程中，我们不仅学到了实验本身所带来的动手能力以及实践能力的提高，而且学到了认真仔细、坚持不懈，善于思考总结的可贵精神，并对“大学生创新性实验计划”有了更深入的体会。

创新实验不是基础化学课上的实验，只要按着老师讲的步骤做就行了。

做的课题对于我们来说，可能是一个没有接触过的新领域，没有人告诉我们一步步该怎么做。

需要自己去找文献查资料，去弄明白实验的原理，然后确定要创新的方向。

按照这个方向一点点努力，所以每一步都需要独立思考。

其中会遇到很多困难，这个时候除了寻找帮助，最重要的还是自己思考。

在研究方面，最深的体会就是要善于勤于思考，主动动手动脑。

实验最开始老师给了我们一个大的主题，即制备纳米材料。

我们首先自己确定了制备纳米材料的选题，我们上网查了很多资料，在学校图书馆期刊室翻阅了许多近期的杂志，最后确定了利用对纯铜的摩擦磨损使表面细晶粒化得到纳米层。

这种方法是比较冒险的，因为借助机械力将材料超细化难以得到微米级以下的纳米粒子，粒子形状不规则，而且容易混入杂质并发生剧烈的氧化反应。

但是创新实验就是要用于创新，在老师的鼓励下我们确定了此次实验的主题。

接着，我们开始购买纯铜板，由于缺乏经验，买到的铜板比实验室需要用到的铜板多出了一倍，这也是给我们敲了警钟，即做事情前一定要仔细规划。

然后我们正式开始进入制备阶段。

我们在和实验室的老师沟通之后，确定了切割铜板以及做摩擦磨损的时间，然后我们考虑实验室所能提供的设备且结合资料上一些成功的实验样例，制定了实验步骤以及实验时所需要的参数。

最开始做摩擦磨损实验时由于没有考虑到载荷的问题，所以做出的效果不甚理想。

后来我们更改了摩擦磨损的时间，即降低载荷增加了时间，做了第二个试样，其中有一次因为没有考虑纯铜的硬度较低，在安装机器时没有进行加固，导致机器在实验途中对磨材料轴承钢脱落，试样报废。

之后我们在实验中每进行一次实验即对机器进行加固。

通过这次实验，我们认为在做事时一丝不苟才是上上之选。

之后的线切割、抛光是按照计划一步步进行。

在这途中我们发现与老师的沟通是必不可少的。

此次实验既锻炼了课题组人员的动手动脑能力，也提高了我们的创新意识和创新能力以及解决问题的能力。

在创新方面，首先要确定创新的方向和目标。

方向和目标是贯穿整个实验的核心，只有明确方向，围绕这个方向努力下去，才可能有结果。

创新点可以从很多方面确定，不一定是很高深很前沿的东西。

只要不是照搬别人已经做过的东西，在自己力所能及的范围内就好。

当然，能做出更大的成就最好。

有时思维可能会出现“停滞不前”的现象，好像只能思考到这个程度了。

这时要用发散思维多方位的考虑，作出大胆的猜测。

但要始终围绕创新点，不能偏离主题，也不能随意猜测，而要有根据有目的地做出假想，再一步步实践去论证自己的猜测。

其实，每一个伟大的成就都是这样“平凡”地一步步得出来的。

另外，由于时间仓促和课题研究人员水平的限制，本课题还存在一些不足，由于实验条件，实验室条件以及实验者本身条件的限制，使得实验还存在一定的局限性，没有达到预期的效果。

最后感谢各位老师和师兄师姐在我们实验过程中的指导与帮助。