食品生物技术的毕业设计管理资料.docx
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食品生物技术的毕业设计管理资料
学号
分类号
江苏食品职业技术学院
毕业设计
海带甘露醇提取工艺的研究
院（系）名称
食品营养与工程学院
专业名称
食品生物技术
学生姓名
指导教师
孟彩龙
二〇一〇年十月二十九日
摘要
选用市场常见的海带作为原料,采用水浴提取法提取分离甘露醇。
研究了提取时间、提取温度和固液比对甘露醇提取量的影响规律。
通过正交试验得出了海带甘露醇提取工艺的最佳参数为:
提取温度25℃,提取时间3h,固液比为1∶50。
在此最佳参数组合下,甘露醇提取量为%。
关键词:
海带;甘露醇;提取
Abstract
AdoptedthebathtoextractD-mannitolfromthecommonkelpinvirtueofthedifferenceofextractingtemperature,extractingtime.Extractingtemperatureandsolid-liquidratiowerestudied.TheoptimumparametersofextractingD-mannitolwereobtainedbyorthogonaltest,Extractingtemperature30℃,time3h,solid-liquidrate1∶50.TheyieldingcontentofD-mannitolwas%attheconditionofoptimumparameters.
Keywords:
kelp;D-mannitolextractional;orthogonaltest
绪言
我国有丰富的海洋资源,其中海带是最常见的一种。
海带具有复杂的、多方面的生物活性[1]，特别是海带富含甘露醇。
甘露醇在医疗上主要作为脱水药和利尿药,来治疗脑积水,降低颅内压;用于肾功能衰竭的输液和针剂的配料,可作为防止早期肾功能不全的药物中间体和脑血管舒张剂;还可用于治疗高胆固醇血症、动脉硬化、脑膜炎、急性休克等顽固疾病和糖尿病的代用糖[2]。
在医药、化工和食品行业中,海带都有广阔的应用前景。
本试验采用水浴提取法,提取分离甘露醇,研究了海带甘露醇的提取工艺,旨在为海带的开发利用提供依据。
第一章甘露醇
甘露醇
科技名词定义
中文名称：
英文名称：
mannitol定义：
带有6个羟基的多元醇。
可从海带中提取。
所属学科：
水产学（一级学科）；水产品保鲜及加工（二级学科）
甘露醇（Mannitol）是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故更广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造，其颗粒型专作直接压片的赋形剂。
甘露醇可用作硝酸甘油片的基料。
中文名称：
甘露醇；甘露糖醇 英文名称：
Mannitol 分子式：
C6H14O6甘露醇结构式
分子量：
CASNo.：
87-78-5
甘露醇（Mannitol）是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故更广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造，其颗粒型专作直接压片的赋形剂。
甘露醇可用作硝酸甘油片的基料。
性质
白色针状结晶。
熔点166，，（20℃），沸点290-295℃（467kPa）。
（约18%，25℃）、83ml醇，较多地溶于热水，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。
水溶液呈碱性。
该品是山梨糖醇的异构化体，山梨糖醇的吸湿性很强，而该品完全没有吸湿性。
甘露醇有甜味，其甜度相当于蔗糖的70%。
目前，世界上工业生产甘露醇主要有二种工艺，一种是以海带为原料，在生产海藻酸盐的同时，将提碘后的海带浸泡液，经多次提浓、除杂、离交、蒸发浓缩,、冷却结晶而得；一种是以蔗糖和葡萄糖为原料，通过水解、差向异构与酶异构，然后加氢而得。
我国利用海带提取甘露醇已有几十年历史，这种工艺简单易行，但受到原料资源、提取收率、气候条件、能源消耗等限制，长期以来，其发展受到制约。
上世纪我国的甘露醇年产量始终未超过8000吨。
我国的合成法工艺在上世纪八十年代开始试验、九十年代问世，时间不长，但由于其具有不受原料限制、适合大规模生产等优点，已经取得了长足的发展。
用途
甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。
甘露醇注射液作为高渗透降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物，具有降低颅内压药物所要求的降压快、疗效准确的特点。
作为片剂用赋形剂，甘露醇无吸湿性，干燥快，化学稳定性好，而且具有爽口、造粒性好等特点，用于抗癌药、抗菌药、抗组织胺药以及维生素等大部分片剂。
此外，也用于醒酒药、口中清凉剂等口嚼片剂。
在食品方面，该品在糖及糖醇中的吸水性最小，并具有爽口的甜味，用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘，以及用作一般糕点的防粘粉。
也可用作糖尿病患者用食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂。
在工业上，甘露醇可用于塑料行业，制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管（硝化甘露醇）等。
在化学分析中用于硼的测定，生物检验上用作细菌培养剂等。
甘露醇虽可被人的胃肠所吸收，但在体内并不蓄积。
被吸收后，一部分在体内被代谢，另一部分从尿中排出；经氢溴酸反应可制得二溴甘露糖醇。
食品工业
甘露醇在糖及糖醇中的吸水性最小，并具有爽口的甜味，用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘，以及作为一般糕点的防粘粉，也可用作糖尿病患者用食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂，每天食量若予见可能超过20g时，则在标签上要注明“过度消费可产生轻泻作用”。
化学工业
以甘露醇为起始剂与氧化丙烯及KOH催化剂作用下，100～150℃加压而制成的聚甘露醇-氧化丙烯醚广泛应用于塑料行业中，以聚甘露醇-氧化丙烯醚为基的硬质聚氨酯泡沫塑料耐油性、耐热氧化性以及尺寸稳定性均较好，耐热度更是高达180℃。
在精细化工行业中，由硬脂酸与甘露醇在碱性催化剂存在下酯化反应制得硬脂酸甘露醇酯用途广泛：
作为食品乳化剂、分散剂可广泛用于糕甘露醇注射液
点、糖果、饮料等，同时亦作涂料、纺织、日化及医药等工业的乳化剂和分散剂。
聚氧丙烯甘露醇二油酸酯（商品名：
AtlasG-2800）也是一种良好的湿润剂和乳化剂。
此外，甘露醇还用于制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管（硝化甘露醇），在塑料工业中用作聚氯乙烯的增塑剂，在化妆品中作保湿剂等。
在化学分析中用于硼的测定。
生物检测上用作细菌培养剂等。
，～，缺口3000～8000t，中国年生产能力约为5000t，能力在300t以上的厂家约有8家，年产量3500t左右，中国国内需求量约为3000t，主要用于医药方面，其余用于出口，1995年出口量达1600t，近年则维持在500～700t，出口量未能持续增长与内需有所增加和亚洲金融危机的影响等因素有关，随着甘露醇应用领域的不断拓宽和金融危机的消退，今后几年甘露醇的需求量会有较大的增长，发展前景很乐观。
采用膜集成工艺从海带中提取甘露醇
几十年来，从海带中提取甘露醇一直沿用的是传统生产工艺即离心水洗重结晶法，这是一种耗能高的化工过程。
每制得1吨甘露醇约耗蒸汽60吨，甘露醇的生产成本与销售价基本持平。
加上税金，企业实际上还要亏损。
因此，我国不少海藻加工企业不得不将提碘后的海带浸泡水作为工业废水直接排放掉了，不仅严重污染生态环境，而且还使宝贵的药用辅料———甘露醇白白地流失掉，造成了水和甘露醇资源的浪费。
因此，改变落后的传统生产工艺已迫在眉睫。
膜分离技术具有在常温常压和不发生相变的条件下实现物质分离，形成清洁生产并对环境改善的优势，在国内外得到了广泛的应用。
由国家海洋局杭州水处理中心研制成功的膜法集成技术制取甘露醇新工艺，对传统工艺实现突破性改造。
该项新工艺采用了多项国家发明专利技术，包括采用新的絮凝和固液分离技术对海带浸泡水进行预处理，除去糖胶、有机大分子和悬浮物等杂质，净化海带浸泡水；采用离子交换膜电渗析技术脱除料液中的无机盐；采用超滤技术进一步净化海带浸泡水，确保后序反渗透装置合格的进水要求；采用反渗透技术对甘露醇溶液进行预浓缩等。
该项新工艺的创新点有如下方面：
1、用膜过程改选原传统工艺中的不合理部分，进行工艺过程的创新。
如采用电渗析脱盐和预处理、超滤技术除糖胶、有机物，省去耗电高、甘露醇流失严重和劳动强度大的离心水洗过程，用反渗透预浓缩降低了蒸发器的蒸汽耗量等。
2、将多种膜分离过程有机地集成起来，既使每种膜过程能在各自适用的范围内充分发挥其作用又能使它们优势互补，实现了膜集成技术的创新。
3、采用海带浸泡水絮凝汽浮和固液分离等料液预处理专利技术，攻克了海带水净化的技术难题。
4、采用了全新的超滤PLC运行工艺，减轻了膜的污染，提高了装置运行的稳定性。
5、利用废热对料液进行升温，大幅度降低了能耗，提高了设备的生产效率，提高了经济效益。
6、对海带浸泡水进行了资源化处理和综合利用，废水得到了回用，形成清洁生产，该项新工艺已于今年2月起在青岛胶南明月海藻工业有限责任公司投入工业化运行，年产甘露醇1500吨。
实际运行结果表明，采用该项新工艺后，每生产1吨甘露醇比原工艺节省蒸汽65％，节约用水60％，提高产品得率1％，降低蒸发器的维修费用50％。
合计每生产1吨甘露醇降低生产成本约1500－2000元，二年就可收回成本。
不仅劳动强度和生产环境得到改善，还取得明显的经济效益
海带浸泡→提取→碱化→中和→浓缩→沉淀→精制→干燥→包装→成品
操作要点
浸泡、提取、中和海带加20倍水，室温浸泡~3h，浸泡过程中不断搅拌，使海带表面的甘露醇的洗入水中。
一般浸泡套液用作第二批原料的提取溶剂，可套用4批。
碱化取上述浸泡液用30﹪NaOH调节pH为12左右，静置16h，凝集沉淀多糖类黏性物质。
酸化虹吸上清液，用1:
1H2SO4酸化，进一步去除胶状物，～,得中和性提取液。
浓缩、沉淀中性的清液用蒸汽（或减压）蒸发，既要保持沸腾蒸发，又要防止烧焦。
~，放料于缸内冷却到60~70℃。
在取上清液重新进行浓缩，加入2倍量95%乙醇，搅拌均匀，～，趁热离心除盐，浓缩冷却到室温，结晶，离心分离，达到灰白色松散沉淀物，即甘露醇粗制品。
精制，加热使其溶解，保持沸腾5min左右，放冷结晶，得到第一次重结晶物。
取此样品在溶解于适量蒸馏水中，加入1/10～1/8倍量活性炭，，在80℃左右减压过滤得滤液。
滤液冷却到室温得结晶，离心分离洗涤得到精制甘露醇。
干燥结晶甘露醇于90～105℃烘干
材料与仪器
试验材料
海带,市购;浓盐酸、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠、氢氧化钙、D-甘露醇、高碘酸钠、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮,以上均为分析纯。
试验仪器
PHS—3C型精密pH计,上海精密科学仪器公司提供;HH—2型恒温水浴锅,金坛市富华电器有限公司提供;722S型分光光度计,上海精密科学仪器有限公司提供;球形冷凝管、TDL—5型离心机,上海安亭科学仪器厂生产。
第二章海带甘露醇提取工艺
将市购海带洗净、风干、剪碎,待用。
g左右剪碎后的海带,加入150mL的蒸馏水,于温度20℃下浸泡,用硫酸调节浸泡液的pH值为2,过滤后,调配质量浓度为mg/mL的石灰水,用来中和滤液,使硫酸钙、硫酸镁并同一些胶体物质沉淀出来,再过滤分离,除去沉淀物,得到两次过滤后的清液。
将清液浓缩至原体积的1/4后,缓缓加入无水乙醇至溶液浓缩后的体积的3倍,得到甘露醇沉淀。
甘露醇标准曲线的制作
（1）准确称取50mg甘露醇,用蒸馏水溶解、稀释,配制一系列不同浓度的甘露醇溶液。
（2）称取NaIO4g,溶于100mLmol/L的HCl溶液中,混匀,室温下放置10min,混匀后再加入4mL新配制的Nash试剂。
该试剂为:
NH4AC+1mL冰HAC+1mL乙酰丙酮,再用蒸馏水稀释至500mL而成。
混匀后,在53℃恒温水浴中加热15min使其显色,放置冷却至室温。
（3）以蒸馏水作空白,在413nm波长处测定D-甘露醇的光密度。
（4）以光密度X作为横坐标,以甘露醇体积浓度Y作为纵坐标,甘露醇的标准曲线见图1。
其回归方程为:
Y=7X-8,R2=5。
图1甘露醇的标准曲线
海带甘露醇提取量的测定
将得到的粗甘露醇溶液稀释至500mL,准确吸取mL的粗甘露醇于试管中,按的步骤测定其吸光度。
在标准曲线上查出甘露醇的质量浓度,再乘以粗甘露醇溶液的体积,除以原料的质量,即为提取量。
第三章结果与分析
单因素试验
提取温度对甘露醇的影响
在提取时间为3h,固液比为1∶50（g∶mL）的条件下,提取温度对甘露醇提取量的影响见图2。
图2提取温度对甘露醇提取量的影响
由图2可知,当温度小于30℃时,提取量随温度的升高而有增大趋势;当温度达到30℃后,提取量出现了峰值;当温度大于30℃,提取量随温度的升高而呈现了下降趋势。
这是因为甘露醇易溶于水,所以当在室温（20℃）时,已经溶出大部分甘露醇,但为了提高提取效率和增大甘露醇的提取量,同时又考虑到过高的温度会使细胞壁中的物质变性,所以提取温度控制在20℃左右。
提取时间对甘露醇的影响
在提取温度为20℃,固液比为1∶50（g∶mL）的条件下,提取时间对甘露醇提取量的影响见图3。
图3提取时间对甘露醇提取量的影响
由图3可知,随着提取时间的延长,提取量在增大。
当提取时间大于3h后,提取量基本上趋于平缓。
这是因为在3h的时间中,原料海带中的甘露醇几乎全部溶出,再延长提取时间,甘露醇的提取量已没有多大变化,为了提高效率,提取时间应控制为3h左右。
固液比对甘露醇的影响
在提取时间为3h,提取温度为20℃的条件下,固液比对甘露醇提取量的影响见图4。
图4固液比对甘露醇提取量的影响
由图4可知,随着加水量的增大,提取量几乎是直线上升,这是因为加水量越大,提取出来的甘露醇越容易溶解,但当达到固液比为1∶50时出现了峰值,随后就趋于下降。
这是因为甘露醇几乎被全部溶出后,过多的加水量反而会稀释甘露醇浓度,使浓缩过程中的损失增大,致使提取量下降。
所以固液比控制在1∶50左右为宜。
正交试验
在综合前面单因素试验的基础上,考虑试验条件,选择提取时间、提取温度和固液比作为影响因素,指标仍为甘露醇提取量,进行正交试验,正交试验因素与水平设计见表1,正交试验结果见表2。
由表2可知,固液比对甘露醇提取量的影响最显著,提取温度次之,提取时间最小。
综合试验结果得出,影响海带甘露醇提取量的因素主次顺序为固液比>提取温度>提取时间。
最佳参数组合为:
提取温度为25℃,固液比为1∶50（g∶mL）,提取时间为3h。
这种最佳组合与实际试验中的2号试验的水平组合相同,理论分析得出的最佳水平组合与实际得到的最优水平组合是一致的,无需做验证试验,在此最佳参数组合条件下,%。
表1正交试验因素与水平设计
水平提取时间提取温度固液比
t/hθ/℃/g∶mL
1251∶45
2301∶50
3351∶55
表2正交试验结果
处理
提取温度
提取时间
固液比
误差
提取量
/mg·g-1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
1
1
2
2
2
3
3
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
2
3
1
3
1
2
1
2
3
3
1
2
2
3
1
K1
K2
K3
R
结论
（1）提取温度、提取时间和固液比是影响海带甘露醇提取的主要因素。
（2）正交试验确定海带甘露醇的最佳提取条件为:
提取温度为25℃,固液比为1∶50（g∶mL）,提取时间为3h。
甘露醇的提取量为%。
第四章实际生产应用
膜法提取甘露醇新技术
该技术采用超滤、反渗透工艺，从海带浸泡废水中浓缩、回收甘露醇，替代传统的多效蒸发技术，蒸汽消耗可降低50％。
采用该技术已建成年产2200吨甘露醇的生产线，稳定运行二年多，基本解决了膜组件清洗等关键问题。
以海带提碘时的付产品废碘水为原料的生产法
于废碘水中加氢氧化钠调至中性，经蒸发浓缩、冷却、沉降、过滤，滤液再经真空浓缩、脱色，结晶后析出固体，对分离出的结晶体用热水溶解，再经脱色、脱氯、蒸发浓缩、冷却结晶、分离、干燥可得到产品。
以海藻（主要是海带）为原料的生产法
原料于20℃下浸泡，用硫酸调节浸泡液酸度到pH=2，过滤，石灰水中和滤液，硫酸钙、镁并同一些胶体物质沉淀出来，过滤分离，除去沉淀物，将滤液渗析，渗透液浓缩、冷却、结晶、分离，可得甘露醇粗品。
粗品再经溶解、脱色、过滤、离子交换除盐、浓缩、结晶、干燥等工序的处理，可得成品甘露醇。
每吨成品甘露醇产品需耗海带13～15t。
车间设计图
根据生产的工艺要求，结合实际生产情况，需要以下建筑或建筑物。
1、仓库
仓库分为原料仓库和成品仓库两部分。
2、生产车间
生产车间是海带的主要加工车间。
该生产车间是耗能和最影响提取质量的加工区域。
3、电器厂
提供电力支持，做好防范措施。
4、锅炉房
锅炉房提供燃烧蒸汽，并为生活区提供暖气。
5、化验室
在办公大楼一侧，用于进行产品原料和成品的质量检验。
6、配电房、机修房
配电房、机修车间设在车间附近，与主要生产车间保持了适当的距离，使它既不相互影响，又联系方便。
7、水房
水房建在锅炉房附近的地方。
谢辞
在此论文完成之际，我要衷心感谢孟彩龙老师，论文的每一步工作都凝聚着导师的心血和智慧，恩师那渊博的学识、严谨的治学态度、活跃的学术思想、不断开拓创新和敬业向上的精神、对事物的执著追求与不懈努力将使我受益终身。
三年来学习使我在学术思想、工作能力上取得了很大进步，为我今后的工作奠定了坚实基础。
我还要特别感谢张兰老师对我的教导和生活的关心，在此表示衷心的感谢!
感谢江苏食品职业技术学院的各位领导和老师给予我的关怀和帮助!
江苏食品职业技术学院给我提供了良好的生活、学习和研究环境，感谢实验室同学们在我实验和生活中的真诚的帮助!
我将永远怀念这段丰富的学习生活。
我将永记江苏食品职业技术学院孟彩龙、张兰、张海娟等老师给予的无私帮助!
感谢2008级食生081班的全体同学给予的帮助、支持与合作，在这个团结友爱的集体中，我们共同渡过了一段美好时光，使紧张的学习生活充满了快乐，令我难忘。
感谢我的亲友们多年来对我无私的关爱和支持。
感谢所有关心、支持和帮助过我的人，祝他们生活幸福、身体健康、工作顺利，万事如意!
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