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仪器分析习题解答第四版

气相色谱分析(p61~p65)

3.

(1)、(3)、(4)皆不会引起K的变化

(2)引起K变化。

4.

(1)、(3)不引起k的变化;

(2)固定相量增加,分配达到平衡时,组分分配在固定相中的量增大,所以k增大;

(4)相比增大,引起k变小。

因为,

相比增大,即流动相体积增大,固定相体积减小,则分配在固定相中的量减少,因此k减小。

7.

(1)增大分配比,峰不会变窄。

因为分配比k增大时,ms增大,即组分分配在固定相中的量增大,分析时间增长,不仅不会使色谱峰变窄,反而可能引起色谱峰拖尾扩张。

(2)流动相速度增加,可使峰变窄。

因为流动相速度增加,可减小组分分子的扩散对色谱峰扩张的影响。

(3)相比减小,峰不变窄。

因为相比,相比变小时,保留时间增长,所以峰不可能变窄。

(4)柱温提高,有利于色谱峰变窄。

因为柱温提高,分子扩散加快,能快速达到分配平衡。

9.不能。

解释参见书P14

10.色谱分离基本方程:

 

含义:

表明了R随体系的热力学性质(α、κ)的改变而改变,也与色谱柱条件(n)的改变有关。

对色谱分离的指导意义:

利用R与α、k及n的关系,可以通过改变柱温、相比来改变分配比k;选择合适的固定相使各组分的K有较大差异;优化柱条件,得到大的n值。

从而获得理想的R值,即获得好的分离效果。

 

20.解:

 

 

21.解:

 

 

25.解:

 

 

 

26.解:

 

 

 

第4章电位分析法P147-148

 

 

 

 

 

14、(a)以滴定剂体积为横坐标,电动势为纵坐标,绘制E-V曲线,由E-V曲线求得:

V终=31.00mL

 

第5章伏安分析法P187

 

 

14.解:

标准曲线法

含隔量/µg

h/mm

150

19.3

250

32.1

350

45.0

500

64.3

 

15.解:

标准加入法

 

第8章原子吸收光谱分析P268

13.解:

标准加入法的直线外推法

题中数据整理如下:

标准系列编号123

加入标准量/mol05.0×10-710.0×10-7

吸光度A23.045.368.0

以加入标准量(mol)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线,直线外推,与横坐标相交点处对应的物质量数即为待测液中所含锂的量,由此即可求得血浆样中锂的质量浓度。

 

标准曲线

 

14.解:

标准加入法的直线外推法

以加入标准Cu的量(ug·mL-1)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线,直线外推,与横坐标相交点处对应的浓度为3.6ug·mL-1。

即被分析尿试样中铜的质量浓度为3.6ug·mL-1

 

15.解:

本题为标准比较法

是以浓度比对应吸光度比,可表示如下:

 

 

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