《 环 境 监 测》实验指导书1.docx
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《环境监测》实验指导书1
实验四生化需氧量的测定
一、实验目的与要求
掌握差压法测定生化需氧量的原理和方法。
二、实验类型
验证性实验。
三、实验原理及说明
把水样或经过预处理的水样注入培养瓶内，同时放入二氧化碳吸收剂（NaOH），然后将培养瓶密封置于20±1℃的恒温箱内，在一定搅拌速度下对瓶内试样进行培养。
由于好气微生物的反应，将消耗水中的氧气，呼出二氧化碳，如果及时用NaOH吸收生成的二氧化碳，培养瓶内上部空间的氧气不断地供给试样中微生物的需氧量，就造成气体氧分压的下降，用差压剂测出氧分压的下降量就可以测出水样的BOD。
四、实验仪器
1、实验仪器
序号
名称
主要用途
1
差压式直读BOD测定装置
利用压差测BOD
2
恒温生化培养箱
维持培养瓶中样品温度在20±1℃
3
5ml移液管
移取少量液体
4
100ml量筒
称量水样
2、实验药剂
①NaOH。
五、实验内容和步骤
A.装置使用前检查方法：
1.灌水银：
用注射针筒将装置中附带的水银分别装到八个水银瓶中。
步骤为拧开水银瓶盖，用针筒分别小心的对八个水银瓶灌入3ml水银，在分别注入2ml蒸馏水以防水银蒸发。
2.调整水银压力计零点：
用洗耳球将压力计的水银柱吸至满标尺，然后松开吸球让其自由下降，正常时水银柱下降至一定位置时应有回跳一两次的现象，显得较灵活。
若水银柱下降较慢且平稳无回跳现象，可能水银中有杂物或水银中夹有气泡，应设法清除。
对于水银中的气泡可用洗耳球将水银柱压入后反复多次吸上放下，直至将气泡排除为止，八条水银柱高低应基本一致且活动灵活。
3.检查搅拌机构：
将装置中的附带电源变换器连接上测定装置并插上220伏交流电源，将装置前面的板动开关扳到接通位置，这时指示灯发亮，往一个培养瓶注入约400ml的水，再放入搅拌子一根，把该培养瓶逐一放到装置平面的八个凹位上，观看瓶内水的旋涡深度正常为1～2cm。
B.测定时操作步骤及方法：
1.提前2～3小时接通培养箱电源把箱温控制在20±1℃。
2.拧松测定装置的八个水银瓶盖，并用洗耳球检查水银柱，主要检查有没有气泡夹在水银柱中，水银柱活动灵活否；高低是否基本一致。
3.检查搅拌机构运转情况，方法同前所述。
4.把测定装置及经清洗晾干的培养瓶放入培养箱中。
℃左右，根据样品的具体情况如要稀释或接种，可在此时进行，样品pH控制在6.5～7.5之间。
6.初步估计被测样品的BOD范围或通过分析COD来了解大约的BOD，通过投水样量选择合适量程。
7.按所选择的量程的投水样准确量取样品投入培养瓶中，如需要接种或稀释的样品，用烧杯配好后再按投水量装瓶，同时对接种水作平行测定，这时可初估接种水的BOD范围按投水量表选择一个合适量程，然后按投水量投样测试。
8.往每个培养瓶内放入一根搅拌子，把3～5小片NaOH放入吸收杯中，并将吸收杯放在培养瓶瓶口上。
9.把培养瓶小心放在测定位置的凹位置上，同时轻扣上培养瓶盖但不要拧紧，并打开仪器开关。
10.待培养瓶放入培养箱40～60分钟后，估计培养瓶中样品温度已稳定在20±1℃时，先把培养瓶盖拧紧，然拧紧水银瓶盖。
在拧水银瓶盖时速度要慢，力要均匀，避免出现打压现象，以造成水银瓶内压力增大。
封完后马上对好标尺零点，将培养箱关好。
11.15～30分钟后应无明显变化。
允许1～2格误差。
如有明显变化说明封口时培养瓶中样品温度偏差20℃较大。
这时应拧松培养瓶盖和水银瓶盖，再恒温一段时间样品温度达20℃时再拧紧。
±1℃，样品在培养瓶中必须均匀搅拌。
如果发现初估样品BOD过低，测量量程预选过小，可能超过读数范围时，可以记下当时的水银压力计读数，拧松培养瓶和水银瓶的瓶盖，待片刻后再密封，对好标尺零位。
最后，可将两次读数相加。
附表投水样量及量程系数表
测定BOD范围mg/L
投样量（ml）
量程系数
0～25
483
0～50
430
0～100
354
1
0～200
261
2
0～300
206
3
0～400
170
4
0～600
127
6
0～800
101
8
0～1000
84
10
六、实验数据处理与分析
1.对于既无稀释又无接种预处理的样品，只需将装置上的水银压力计的读数读出，乘上所选量程的标尺系数则可得到样品的BOD值。
2.对于曾经作过西式预处理的样品，或作过接种预处理的样品，或既做稀释又接种的样品，可将水银压力计的读书读出，再按下面公式计算：
样品BOD（mg/L）=（样品BOD读数×标尺系数
-接种液BOD读数×标尺系数×接种液%）×稀释倍数/（1-接种液%）
七、预习与思考题
1.有一生活污水样品，初步估计其BOD约1800mg/L，因而只作稀释预处理，稀释倍数为2倍。
选取0～1000mg/L来测定，培养五天后其水银压力计读数为65格。
2.有一高温消毒过的工业废水样品，估计其微生物不足及BOD约80mg/L，因而用生活污水作了接种预处理而无须对样品作稀释处理。
接种量为15%。
初步估计接种液BOD为40mg/L左右，因而对工业废水样品和接种液分别选取0～100mg/L及0～50mg/L量程的投水量来同时测定。
五天后测定读数分别为70格和60格。
实验五小区域环境空气质量现状监测报告
一、实验目的与要求
通过本实验的训练，使学生比较系统的熟悉并掌握环境监测课程体系的基本内容，环境监测的基本过程，并进行环境监测基本技能及综合能力的训练，提高学生相对独立的实验工作能力，最终培养学生的综合素质、协作精神及分析问题解决问题的能力。
二、实验类型
综合型实验。
三、实验仪器
1.中流量采样器：
滤膜有效直径80～100mm，流量50～150L/min。
2.滤膜：
49型超细玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜。
3.分析天平：
感量0.1mg。
4.镊子及装滤膜纸袋（或盒）。
5.气压计。
四、综合实验对学生的基本要求
综合性实验的全过程由学生独立完成，实验指导教师负责提供学生需要的仪器、设备，和学生一起讨论实验过程中出现的疑难问题。
具体要求：
1.实验方案中至少包括大气中总悬浮物TSP的测定、大气中二氧化硫SO2以及二氧化氮等指标中一项的测试；
2.在药品配制、样品采集、测试过程中要有严谨的科学态度，不得任意涂改试验数据；
3.熟练并正确掌握大气采样器、分光光度计、分析天平等仪器的使用；
4.时间安排：
①实验仪器设备的准备、药品的配制：
第一次课；
②污染物的测定：
第二次课。
五、实验内容与步骤
环境监测综合性实验一般情况下在校内进行，因遇有实际监测任务时，可以到校外进行。
学生接到监测任务后，通过对监测范围周边的调查，首先制定“环境监测方案”。
监测方案由全班统一制定，方案中必须包括统一的环境监测质量控制程序。
根据监测任务，由全班同学推荐选举1～2名质量控制员，并负责整个监测工作的质量控制和任务协调。
根据监测任务，对全班同学进行分组和任务的落实，确保从头到尾所有的监测工作都由学生自己动手完成。
监测数据共享，但每个同学必须独立编制监测报告。
在综合性实验过程中，理论课主讲教师、实验指导教师必须到学生实验现场，帮助学生解决实验过程中的疑难问题。
附件5.1：
《小区域环境空气质量现状监测报告》教师示范
《小区域环境空气质量现状监测报告》
一、概述
1.监测目的：
大气环境质量现状监测。
2.监测区域：
沈阳大学北校区校园。
3.沈阳大学北校区校园及周边环境简介。
二、校园大气环境影响因素识别
主要收集校园所在区域气象站（台）近年气象资料，包括风向、风速、气温、气压、降水量、相对湿度等，具体调查内容见表1。
表1气象资料调查
项目
调查内容
风向
主导风向、次主导风向和风频
风速
年平均风速、最大风速、最小风速、年静风频率等
气温
年平均气温、最高气温、最低气温
降水量
平均年降水量、每日最大降水量等
相对湿度
年平均相对湿度
（1）校园大气污染源调查
主要调查校园大气污染物的排放源、数量、燃料种类和污染物名称及排放方式等。
校园大气污染源调查可按下表2进行：
表2校园大气污染源情况调查表
序号
污染源名称
数量
燃料种类
污染物名称
污染物治理措施
污染物排放方式
备注
1
2
…
（2）校园周边大气污染源调查
基于学校位于交通干线旁，汽车尾气是校园周边大气的主要污染源。
除此之外，还需要调查周边的工业企业以及企业大气污染源排放现状。
校园周边大气污染源调查可按下表3、表4进行：
表3校园周边大气污染源情况调查表
序号
企业名称
燃料种类
主要污染物
污染物治理措施
污染物排放方式
备注
1
2
…
表4校园周边汽车尾气调查表
车流量
（辆/h）
路段
××街
××街
大型车
中型车
小型车
根据国家环境空气质量标准和校园及其周边大气污染物排放情况筛选监测项目。
三．监测方案
1、监测点的布设
结合校园的环境功能区以及校园的地形、地貌、气象条件等，按功能区划分方式测网点，见监测布点图。
各监测点与校园中心点的方位和直线距离见表5。
表5监测点及相对方位
监测点号
测点名称
测点方位
到校园中心点的距离/m
1
2
3
…
2、监测项目和监测方法
根据大气环境监测因子的筛选结果所确定的监测项目，按照《空气和废气检测分析方法》、《环境监测技术规范》和《环境空气质量标准》所规定的采样和分析方法执行，具体方法见表6，7，8。
表6环境空气质量现状监测项目及分析方法
监测项目
采样仪器
采样方法
流量L/min
采气量L
分析方法
表7TSP采样记录（监测时间：
××××年××月××日）
测点
监测
时间
采样温度（℃）
压力
（KPa）
采样器编号
滤膜
编号
压差值/cmH2O
流量m3/h
开始
结束
平均
Q
QN
表8TSP测定记录（监测时间××××年××月××日）
测点
监测时间
滤膜编号
流量m3/h
QN
采样体积
m3
滤膜质量（g）
TSP浓度
（mg/m3）
采样前
采样后
样品质量
3、采样时间和频次
TSP每天采样一次，连续采样8hr；
四、数据处理
1、数据整理
检测结果的原始数据要根据有效数字的保留规则正确书写，检测数据的运算要遵循运算规则。
在数据处理中，对出现的可疑数据，首先从技术上查明原因，然后再用统计检验处理，经检验验证属离群数据应予剔除，以使测定结果更符合实际。
五、小结
1、对照国家《环境空气质量标准》描述大气环境质量。
2、结合监测目的，提出改善环境状况的建议。
附件5.2：
大气总悬浮颗粒物（TSP）的测定
一、实验目的
通过大气中总悬浮颗粒TSP的测定，掌握中流量TSP测定的基本原理和操作过程，掌握TSP捕集器的使用方法，进一步巩固分析天平的使用。
二、实验类型
验证型实验。
三、实验原理及说明
大气中悬浮颗粒物不仅是严重危害人体健康的主要污染物，而且也是气态、液态污染物的载体，其成分复杂，是大气污染物监测的重要项目之一。
测定总悬浮颗粒物的方法是基于重力原理制定的，国内外广泛采用称量法，即抽取一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，空气中粒径在100μm以下的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜质量之差及采样体积，可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。
滤膜经处理后，可进行组分分析。
四、实验仪器
序号
名称
主要用途
1
中流量采样器
采样
2
滤膜
过滤器
3
分析天平
称重
4
镊子
取滤膜
5
气压计
测量气压
五、实验内容和步骤
1.采样器的流量校准：
采样器每月用孔口校准器进行流量校准。
（1）滤膜的准备
每张滤膜使用前均需用光检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样。
滤膜在采样前应在规定的条件下达到吸湿平衡并在规定的条件下称至恒重（读数准确至0.1mg）（具体方法见步骤四）记下滤膜的编号和重量，将滤膜平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮于盒内备用。
采样前的滤膜不能弯曲或折叠。
（2）采样
将已恒重的滤膜用镊子小心取出，平放在滤膜采样夹的网板上（事先用纸擦净）。
若用过氯乙烯滤膜，需揭去衬纸，将毛面朝上。
拧紧采样夹，放入百页箱，以7.2m3/hr流量采样。
采样5min后和采样结束前5min，各记录一次U型压力计压差值，读数准至1mm。
若有流量记录器，则直接记录流量。
如测定小时浓度，则每小时换一张滤膜；如测定日平均浓度，连续采集样品于一张滤膜上。
采样后，用镊子小心取下滤膜，尘面向里，对折两次，放回纸袋（或盒）中，并仔细记录采样条件（采气流量、现场温度、大气压力以及采样持续的时间）。
采样高度为3～5米，若在屋顶上采样，则应距屋顶1.5米。
采样点应选择在不接近烟囱、材料仓库、施工工地及停车场等局部污染源的地方，亦不可在靠近墙、树木及屋檐的地方。
六、实验数据处理与分析
称量滤膜的方法有三种，可根据实验室的条件选用。
将采样前的空白滤膜及采样后的滤膜置于恒温恒湿天平室内，各袋分开放置，不可重置，不可重叠。
平衡24小时后，称量滤膜重量。
过1小时再称量，直至恒重。
式中：
W——样品滤膜重量，克；
W0——空白滤膜重量，克；
Vr——换算为标准状态（20℃，760毫米汞柱）下的采样体积，m3。
2．恒湿称重
将天平置于一有机玻璃罩中，通入干燥的氮气，保持称量过程中湿度恒定。
氮气经硅胶、无水氯化钙、硅胶三个燥塔后，从罩后的小孔吸入。
天平内，有机玻璃罩内均需放置变色硅胶。
空白滤膜、样品滤膜放在干燥器中2～4小时后称量。
称量前以1～1.5升/分流量向天平内通入氮气。
将有机玻璃罩砝码盘处的推门开一小缝，为出气口。
通气20～30分钟后，关好天平门，把通气导管放在天平底座下，再通气10～20分钟，以后把导管放在天平左门旁，保持氮气流量0.3～0.4升/分直至称量完毕。
用长镊子夹滤膜，放在天平盘上进行称量。
不要用手伸入有机玻璃罩中操作。
随手关好各个推门。
每步操作要敏捷。
计算方法同恒温恒重称量。
3．校正空白称量
在相对湿度小于60%的地区，可用此法称量滤膜。
（1）将空白滤膜置于天平室内，各袋分开放置，不可重叠，平衡24小时后，称重至
（1）将空白滤膜置于天平室内，各袋分开放置，不可重叠，平衡24小时后，称重至恒重。
抽出5～9张作校正膜用。
记下室温及相对湿度。
（2）采样后，将样品滤膜和校正膜，置于天平室内，平衡24小时，待相对湿度于称空白滤膜时的相对湿度之差不超过5%时，称量滤膜至恒重。
七、注意事项
1.滤膜上积尘多或电源电压变化时，采样流量会有波动，应随时注意检查和调节流量。
2.抽气动力的排气口应放在滤膜采样夹的下风口，必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。
3.称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响。
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