试验规程.docx
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试验规程
熔体质量流动速率试验操作规程
一、参照标准：
GB/T3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速
率的测定。
二、原理
被测样品在规定的试验温度和载荷条件下，10分钟所经过口模的流量。
3、仪器与设备
MFI型熔体流动速率测定仪
1.主要技术指标
1）温度控制范围：
100℃-400℃；
2）温度精度：
±0.5℃；
3）垂直温度梯度：
<0.2℃/10mm；
4）时间精度：
±0.1s；
5）料筒：
直径9.550±0.025mm；长度：
160±0.1mm；
6）口模：
直径2.095±0.005mm；
7）活塞：
头部直径9.475mm±0.015mm；
8）砝码质量（kg）：
0.210；0.875；0.960；1.200；1.640；
9）负荷精度：
±0.5%；
10）液晶屏分辨率：
320*240；
11）功率：
400W。
2.工作条件
1）室温10℃-40℃的范围内；
2）环境相对湿度在30%-80%以内；
3）周围无震动，无腐蚀性介质；
4）在稳固的基础上正确地安装并调至水平；
5）无强磁场干扰，周围空气无强对流；
6）电源电压220V，频率50HZ。
3.仪器各部件及参数
1）炉体
炉体由硬铝合金制成，外层配以电加热器，内部装有热电偶温度传感器，炉体内配装料筒。
2）料筒
料筒加工精度和使用维护质量好坏直接影响测试结果，为此在使用中要将此件保护好，以防碰伤或划伤内孔表面粗糙度。
3）活塞杆
采用耐腐蚀不锈钢材料制成，杆长210mm，直径9.475±0.010mm，表面粗糙Ra的最大允许值为0.2цm。
活塞质量为0.115kg，此质量加上砝码质量等于实际的负荷质量。
活塞杆的上端刻有相距30mm的两个刻线环为试验的起、止线。
活塞维护好坏直接影响测试准确度，特别是在使用时一定在防止摔碰活塞头部，以防撞击而产生变形。
4）口模（毛细管）
口模用碳化钨材料制成，与料筒成间隙配合，外径为9.475±0.02mm，内径为2.095±0.005mm，内壁表面粗糙度Ra的最大允许值为0.2цm.长度为8.000±0.025mm。
5）负荷
负荷是砝码与活塞质量之和，根据试验的需要用不同质量的砝码组合成负荷。
精确度为±0.5%负荷是通过其质量形成的试验力（N）。
负荷的单位是牛顿（N）（千克力和牛顿的关系为：
1kg=9.807N），本仪器技术条件规定配有五种砝码，即0.210kg；0.875kg；0.960kg；1.200kg；1.640kg。
将砝码直接放在活塞杆上端即可，参照附录A、B根据试验的要求用不同质量的砝码组合成负荷，砝码组合参照表1。
标称负荷（kg）
砝码组合（kg）
0.325
0.115+0.210（最小砝码与活塞一起称量为0.325）
1.20
0.115+0.210+0.875
2.160
0.115+0.210+0.875+0.960
3.80
0.115+0.210+0.875+0.960+1.640
5.00
0.115+0.210+0.875+0.960+1.20+1.640
6）液晶屏分辨率
液晶屏像素为320*240，简洁的人机控制界面使用户使用操作起来更加方便。
四、试样的制备：
PP-R、PE-RT、PE100试样为3~4g
PE80、PE63试样为4~5g
只要能装入料筒内膛,试样可以为任何形状，如：
粉料、粒料或薄膜碎片。
五、操作步骤：
1、调整水平，将水平仪放入料筒中，调整仪器的地脚至水平仪气泡在圈线的中心即为调好;
2、将料筒清洗器缠纱布清洗料膛中的异物;
3、推上口模挡板，将口模放入膛内;
4、打开电源，进入界面。
5、按“左、右”键选择“中文”界面。
6、选择“质量法”，进入“试验设置”，设置参数。
例如：
PE：
负荷（kg）：
2.160（5.000）
切料次数：
6
切料间隔（s）：
60（120）
温度：
190℃
注：
设定切割次数一般最小6次，根据样条切断长度最好为10～20mm。
切料间隔以整分增减。
7、参数设置完成后进入试验：
第一次当温度升到设定温度后，进入15分钟的恒温过程（预热压料棒）
第二次恒温190℃，可以试验。
8、加料放砝码压实（恒温2-5分钟，原料熔化）
9、开始试验，进入切割阶段，每到设定切割时间切割一次直到完成切割设定次数为止，在样品中选择适当无气泡的3段样品冷却后在分析天平上称量，取平均值。
10、在“试验报告”界面输入其平均重量，得出流动速率，打印报告（报告日期等参数可自行设置）。
11、试验后，清理料筒，关闭电源。
熔体质量流动速率试验报告
环境温度（℃）：
相对湿度（%）：
样品编号
样品名称
样品批号
检验条件
仪器型号
仪器编号
天平型号
仪器编号
执行标准
GB/T3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定
检验方法
切样时间S
（t:
60）
1
2
3
单重g
平均值g
熔体质量流动速率（MFR）g/10min
计算公式
熔体质量流动速率（MFR）（g/10min）=平均值×600/t（s）
结论
备注
检验人：
日期：
审核人：
日期：
管材、管件耐内压试验操作规程
一、参照标准：
GB/T6111-2003流体输送用热塑性塑料管材耐内压试验方法
二、原理
试样经状态调节后，在规定的恒定静液压下保持一个规定的时间或直到试样破坏。
在整个试验过程中，试样应保持在规定的恒温环境中，这个恒温环境可以是水（水—水试验），其他液体（水—液体试验）或者是空气（水—空气试验）。
3、仪器与设备
XGY-B系列管材耐压试验机
1.主要技术参数
1）每路压力范围：
0.3—3Mpa或0.6—6Mpa
或1—10Mpa或爆破压力0—16Mpa
2）试样长度：
当管材公称外径dn≤315mm时，试样在两个密封接头之间的自由长度L0应不小于试样外径的3倍，但最小不得小于250mm；当管材公称外径dn＞315mm时，其最小自由长度L0≥1000mm。
3）试样直径：
Φ14—Φ800mm
4）恒压精度：
-1%≤σ≤2%
5）计时范围：
1min—9999h
6）计时精度：
＜0.1%
7）电源电压：
220V±10%@10A
2.结构及工作原理
1）结构：
本机由控制主机（工作站）、试验环境箱及不同规格封头组成。
2）工作原理：
调节变频器使得高压泵将水增压（系统压力）到接近某路试样要求的试验压力（设定值）时改为低速增压，打开该路阀门，同时测量该路压力，当压力为合适值时，关闭阀门，变频器停止运行。
此时一路试样加压完成。
由于试样和管路的蠕变效应等的原因，该路压力值会发生一点变化偏离设定值，为此，在微电脑的控制下再次调整系统压力，阀门开、闭完成自动补压。
其它几路相同。
当某路试样破裂后压力急剧下降，该路控制立刻进行判断，停止计时。
其它各路继续试验。
四、试样制备：
1、试样数量：
管材一般为一个，管件为两模。
2、试样长度：
（1）、管材类：
dn≤315mm时，每个试样在两个密封接头之间的自由长度L0不应小于试样外径的三倍，但最小不得小于250mm;当管材dn＞315mm，其最小自由长度L0≥1000mm。
（2）、管件类：
应与相应规格及等级以上的管材粘接连接或熔接完整，并按规定调节48h以上。
五、试样的状态调节：
将注满水（水温不能超过试验温度5℃）的试样放入水箱中，在试验温度条件下调节表1所规定的时间，如果状态调节温度超过100℃，应施加一定压力，防止水蒸发。
表1
壁厚emin/mm
状态调节时间
emin＜3
1h±5min
3≤emin＜8
3h±15min
8≤emin＜16
6h±30min
16≤emin＜32
10h±1h
emin≤32
16h±1h
六、试验步骤
1、选择试验介质为水-水试验,将经过状态调节的试样用夹具夹持后，与加压设备连接，并排除试样内的空气。
打开试验箱电源，按动操作台启动按钮，按动加热按钮，温度设置95℃（根据管材设置温度）。
2、打开控制箱电源，控制界面按任意键进入。
3、点F1进入耐压试验操作，再按F1进入耐压试验试验设置;
设置界面：
输入试样号：
1#2#/3#
设置压力：
06000KPa10000KPa
试验时间：
0000h（最小1h任意调节）
管径：
（实际测量）
补压时间：
9分
小泄漏设置：
01分补压9次
设置完成后储存
4、返回耐压试验控制界面，输入试样号（1#—3#），输入操作方式：
（2）
1—卸压2—耐压0—停止
按确认进行试验
注：
试验过程中，可以同时试验，但不能同时耐压或卸压。
5、达到试验时间，试验停止，输入操作方式（0），在输入操作方式
（1），卸下试样，试验完成。
6、当达到规定时间或试样发生破坏、渗漏时，停止试验，记录时间。
如果试样发生破裂，应记录其破坏类型，是韧性破坏还是脆性破坏；
7、如果试样在距离密封接头小于0.1L0处出现破坏，则试验结果无效，应另取试样重新试验（L0为试样的自由长度）。
七、结果判定
当试验完成后观察试样是否有渗漏或破裂现象，如有则为不合格，没有则为合格。
管材、管件耐内压试验报告
环境温度（℃）：
相对湿度（%）：
样品编号
样品名称
样品规格
样品数量
样品批号
测试介质
仪器型号
仪器编号
执行标准
GB/T6111-2003流体输送用热塑性塑料管材耐内压试验方法
检验方法
试样号
环应力
MPa
试样外径dn
mm
试样壁厚en
mm
试验压力p
MPa
1
2
3
压力计算公式
试验压力=（环应力×2×试样的最小壁厚）/（试样的平均外径－试样的最小壁厚）
检验结果
结论
备注
检验人：
日期：
审核人：
日期：
测定维卡软化温度试验操作规程
一、参照标准：
GB/T8802-2001热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定
二、适用范围：
适用于在材料开始迅速软化时，能测定出温度的热塑性塑料材料，不适用于结晶或半结晶的聚合材料。
三、试验原理：
把试样放在液体介质或加热箱中，在等速升温条件下测定标准压针在（50±1N）的作用下，压入从管材或管件上切取的试样内1mm时的温度。
压入1mm时的温度即为试样的维卡软化温度，单位为：
℃。
4、仪器与设备
XRW—300M型热变形、维卡软化点温度测定仪
1.主要性能指标
1）控温范围：
室温—300℃（使用特殊介质，可达400℃）
2）升温速率：
A速率（120±12）℃/h
B速率（50±5）℃/h
3）控温误差：
A速率（12±1）℃/6min
B速率（5±0.5）℃/6min
4）最大温度测量误差：
±1℃
5）最大形变测量范围：
≮1mm
6）最大形变测量误差：
±0.01mm
7）试样架数：
3
8）加热介质：
甲基硅油等
9）最大加热功率：
4kW
10）冷却方式：
自然冷却或水冷
11）电源：
220V±10%，20A、50Hz
12）负载杆、托盘及百分表压头质量：
168g±1g
13）具有上限温度设定、变形量设定功能。
14）显示并打印数据结果。
2.结构与工作原理
1）结构框
图
2）工作原理：
温度传感器信号输入给温度测量模块，后者将测量得到的温度值传输给微处理器，通过程序运算给出相应的加热参数，控制加热元件的通断占空比，从而达到恒定的升温速率。
当某一个试样达到设定的变形量时，停止该路数据刷新，记录当时的温度。
三个试样均达到变形量时，仪器自动停止加热。
通过显示器及打印机可显示、打印数据结果。
为了使试验安全可靠，设计了温度上限设定功能，当温度达到设定的上限温度时，加热自动停止，起到保护作用。
五、试样制备：
1、管件：
从管件承口、插口或柱面上裁下的弧形片段，其尺寸如下：
1）、dn≤90mm的管件，试样长度与承口长度相等；
2）、dn＞90mm的管件，试样长度为50mm；
3）、试样宽度为10~20mm，厚度为2.4~6mm。
2、管材：
从管材上沿轴向裁下的弧形片段，其长度为50mm，宽为10~20mm，厚度为2.4~6mm。
3、如试样的壁厚小于2.4mm则可用两个弧形管段叠加而成，使其总厚度不小于2.4mm。
作为垫层的管段试样应先压平。
当管件、管材的壁厚大于6.0mm的则应采用适宜的方法把其外壁磨到4.0mm。
4、每次试样用三个试样，做平行试验。
但在裁制试样时，应多制5个供试验结果相应差太大时作补充试验用。
六、试验步骤：
1、打开电源，进入界面。
2、参数设置：
最大变形量：
1000μm
载重：
5000g
3、进入设置二：
最高温度：
200℃
升温速率：
50
4、选择试验1.维卡√
2.热变形
5、打开搅拌，油温达到23-25℃
6、启动上升键,使试样架上升,将试样凹面向上放置于试样架上，其中心位置对准压针端部，试样和仪器底座接触面应是平的。
7、启动下降键,使试样架恢复原位。
（侵入油中预热30分钟左右）
8、查表加砝码，放下百分表，选择“mm”单位，清“0”（压上砝码3-5分钟，稳定后再清“0”）
9、启动试验，参数确认：
试样架数：
3（如不显示3，查看百分表是否清0）
升温速率：
50
最高温度：
200
试样类型：
维卡试验
10、确认开始，3个试样变形达到1000μm后自动停止，查看温度。
11、返回，打印数据。
12、试验完成后，升起百分表，取下砝码。
按动上升键，使试样架上升，取下试样。
七、结果判定：
三个试样的维卡软化温度的平均数即为所测样品的维卡软化温度，单位为：
℃。
若三个试样的结果相差大于2℃时，应重新取不少于三个试样进行试验。
维卡软化温度试验报告
环境温度（℃）：
相对湿度（%）：
样品编号
样品名称
样品批号
样品数量
砝码质量g
试件预处理
仪器型号
仪器编号
执行标准
GB/T8802-2001热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定
检验方法
试样号
试样规格
压针端部与边缘距离mm
维卡软化温度℃
试件外观特殊变化
1
2
3
检验结果
结论
备注
检验人：
日期：
审核人：
日期：
差热分析试验操作规程
1、参照标准：
GB/T17391-1998聚乙烯管材与管件热稳定性试验方法
2、适用范围：
规定了用测定氧化诱导期来判定聚乙烯管材与管件热稳定性的试验方法，适用于聚乙烯管材、管件及原料。
3、仪器与设备
DZ3320A型差热分析仪
四、试验原理：
试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热熔大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。
图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。
AH线反应试样与参比物间的温差曲线。
如试样无热效应发生，那试样与参比物间
ΔT=0，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。
当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如BCD顶峰向下的吸热峰。
反之，顶峰向上的EFG放热峰。
图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应大小和正负。
峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。
五、试样制备：
1）管材和管件试样制备：
在管材和管件上截取一块20~30mm宽的圆环，从圆环上截取一个20mm长的弧形段，在弧形段上切取一个直径略小于热分析仪样品皿的圆柱体，最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个重（15±0.5）mg的圆片状试样。
2）原料试样制备：
方法A：
按GB9352的规定，在（150±3）℃下加热2min进行压片后切取一个直径略小于热分析仪样品皿的圆柱体，最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个重（15±0.5）mg的圆片状试样。
方法B：
将原料切碎成1mm×1mm×0.5mm的粒状或厚度约0.2mm的薄片状，然后称取（15±0.5）mg作为试样。
当发生争议时，以方法A作为仲裁方法。
六、试验步骤：
1、打开电脑，打开仪器电源预热10分钟。
2、将试样放入坩埚中，然后将试样坩埚放在样品专用的托盘上（下侧），陶瓷埚放在另一个托盘上（上侧），盖上陶瓷盖。
3、设置参数值：
按下设置键，仪器进入设置状态，用“右移”选择所要设置的参数，用Δ▽键调节数值：
HT（温度）SD（升温速率）WT（恒温时间）
200℃20℃/min150min
4、打开DSC分析仪软件，按分析仪正下方“RUN”键，点击软件“开始”，当分析仪界面理论温度达到200℃，机器响一声，“KEEP”闪烁，保持7分钟左右，实际温度达到200℃左右后通氧。
5、打开通氧总阀门，调节出气气压0.5MPa左右。
气氛装置旋钮转到“氧气”，流量计调节80~120之间。
6、通氧同时把软件界面时间输入到通氧时间。
7、当试验进行中，红线出现明显向上趋势，点击停止。
8、点击“计算”，选择“氧化诱导期”，在红线上平直段取两点，生成一条与横线相切的线，再在斜线上取两点生成一条切线，取交点，自动生成时间。
9、点击“保存”，生成报告，打印报告。
注：
当仪器温度不准时，须“校锡”
1、界面切换成DSC（），试验步骤同氧化诱导一致。
2、参数设置：
HT（温度）SD（升温速率）WT（恒温时间）
500℃20℃/min0
3、软件界面选择（），点击“熔点（热熔）”。
4、当曲线不明显时，点击“曲线平滑”优化曲线。
5、校锡取峰值之间两点，温度在230~233℃。
差热分析试验报告
环境温度（℃）：
相对湿度（%）：
样品编号
样品名称
样品批号
样品质量
仪器型号
仪器编号
执行标准
GB/T17391-1998聚乙烯管材与管件热稳定性试验方法
检验方法
升温速率℃/min
通氧时间（min）
检验结果
结论
备注
检验人：
日期：
审核人：
日期：
热塑性塑料管材纵向回缩率试验操作规程
一、适用范围
适用于内外壁光滑，横截面恒定的热塑性管材
二、参照标准
GB/T6671-2001热塑性塑料管材纵向回缩率的测定
三、试验原理
将规定长度的试样，置于给定温度下的热介质中保持一定的时间。
测量加热前后试样标线间的距离，以相对原始长度变化百分率来表示管材的纵向回缩率。
四、试样制备:
1、在同一管材上截取长度为（200±20）mm的管段（雨水管长度为〈150±10〉mm）。
2、对于dn≥400mm的管材可沿轴向均匀切成4片进行试验。
3、在距样品两端50mm处各画一条环形线（雨水管距两端为15mm）并把环形线适当等份，并测量每条等分线中间部分的长度并标识。
五、试验步骤
1、在（23±2）℃下，测量标线间距离L0，精确到0.25mm。
2、根据试验试样将烘箱温度调节至表1中的规定值TR。
表1烘箱试验的测定参数
试验材料
烘箱温度TR，℃
试样在烘箱中放置时间min
试样长度
mm
硬聚氯乙烯（PVC-U）
150±2
e≤8，60
8＜e≤16，120
e＞16，240
200±20
氯化聚氯乙烯（PVC-C）
150±2
聚乙烯（PE50/63）
110±2
聚乙烯（PE80/100）
110±2
聚丙烯无规共聚物（PP-R）
135±2
聚丙烯均聚或嵌段共聚物（PP-H或PP-B）
150
（PVC-U）雨水管
120±2
30min
150±10
3、把试样放入烘箱中，使样品不触及烘箱底和内壁。
若悬挂试样，则悬挂点应在试样距离标线最远的一端，若把试样平放，则应放于垫有一层滑石粉的平板上，切片试样应使凸面朝下放置。
4、把试样放入烘箱内，保持表1规定的时间，这个时间应从烘箱温度回升到规定温度时算起。
5、从烘箱中取出试样，平放于一光滑平面上，待试样完全冷却至（23±2）℃时，在试样表面沿母线测量标线间最大或最小距离L1，精确到0.25mm。
六、试验结果判定
RLi=∣L0-L1∣/L0ⅹ100%
式中：
L0为试验前标线间距离
L1为试验后标线间距离
取3个试样的算术平均值作为试样的纵向回缩率，并根据表2判定是否符合标准要求。
表2纵向回缩率的基本规定
试验材料
纵向回缩率要求，%
硬聚氯乙烯（PVC-U）
≤5
氯化聚氯乙烯（PVC-C）
≤5
聚乙烯（PE50/63）
≤3
聚乙烯（PE80/100）
≤3
聚丙烯无规共聚物（PP-R）
≤2
聚丙烯均聚或嵌段共聚物（PP-H或PP-B）
≤2
（PVC-U）雨水管
≤3.5
热塑性塑料管材纵向回缩率试验报告
环境温度（℃）：
相对湿度（%）：
样品编号
样品名称
样品规格
样品数量
样品批号
检验条件
仪器型号
仪器编号
执行标准
GB/T6671-2001热塑性塑料管材纵向回缩率的测定
检验方法
测量值
试样1
试样2
试样3
试样前试样两标线间距离L0，mm
试样后试样两标线间距离L1，mm
试样纵向回缩率R，%
平均纵向回缩率R1，%
计算公式
R=|（L0－L1）/L0|×100%
检验结果
结论
备注
检验人：
日期：
审核人：
日期：
热塑性塑料管材拉伸性能试验操作规程
一、参照标准：
GB/T8804.1、2、3—2003热塑性塑料管材拉伸性能的测定
第一部分、第二部分、第三部分
二、原理：
沿热塑性塑料管材的纵向裁切或机械加工制取规定形状和尺寸的试样。
通过拉力试验机在规定的条件下测得管材的拉伸性能。
三、试样的制备
1、当外径dn≤63mm的管材，取长约150mm的管段，以任意直线为参考线，沿圆周方向取样。
除特殊情况外，每个样品应最少取三个样条，以便获得三个试样；当外径dn＞63mm的管材，取长约150mm的管段1段，并沿管周且平行于轴线均匀分成一系列样片，每个样片取试样1个。
2、根据不同的材料和产品选择相应的冲裁或机械加工方法制取样条。
3、取样数量见下表：
管材外径（mm）
15≤dn＜75
75≤dn＜280
280≤dn＜450
dn＞450
样条数量（个）
3
4
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四、制样方法
1、冲裁制样：
⑴、对于PVC-U管材，把从管段上截取的样片置于125~130℃的烘箱中，加热时间按管材壁厚计算，每毫米加热
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