药学专业知识一分析部分总结.docx
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药学专业知识一分析部分总结
芳酸及其酯类药物
阿司匹林
布洛芬
丙磺舒
鉴别反应
1.三氯化铁反应：
水解后与三氯化铁呈紫色
2.水解反应：
加入碳酸钠煮沸再加过量稀硫酸，析出白色沉淀，并发出醋酸臭气
3.红外
1.紫外
2.红外
1.三氯化铁反应：
在中性溶液中，米黄色沉淀
2.分解产物：
碱性条件，水解为硫酸盐和游离烷基胺，显示硫酸盐反应
3.紫外，红外
杂质检查
1.苯酚，水杨酸，醋酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯
2．澄清度
3．易碳化物
1.一般杂质
2.有关物质：
1.0%
1.酸度：
未反应完全的盐酸
2.有关物质
含量测定
酸碱滴定（氢氧化钠、酚酞）
酸碱滴定
酸碱滴定
制剂分析
阿司匹林片：
溶出度80%
阿司匹林肠溶片：
释放度70%
含量测定用两步滴定法
布洛芬片溶出度70%
布洛芬缓释胶囊释放度
含量测定：
酸碱滴定，HPLC
备注
胺类药物
盐酸普鲁卡因
盐酸利多卡因
对乙酰氨基酚
肾上腺素
鉴别反应
1.水解反应：
氢氧化钠，白色沉淀，加热，变油状物，继续解热，产生的蒸汽使湿润的石蕊试纸变为蓝色。
油状物加热消失后放冷，加盐酸，白色沉淀溶于盐酸
2.红外
3.氯化物的反应
4.重氮化-偶合反应：
芳香第一胺反应。
在盐酸介质中与亚硝酸盐作用，生成重氮盐，与β-萘酚偶合，生成橙色或猩红色的沉淀
1.制备衍生物测定熔点
2.与硫酸铜：
碳酸钠试液中，蓝紫色配合物，在氯仿中黄色
3.氯化物
4.红外
1.三氯化铁：
蓝紫色
2.重氮化-偶合反应：
水解后
3.红外
1.三氯化铁：
盐酸，翠绿色，再加氨试液，紫色，最终紫红色
2.过氧化氢：
盐酸，煮沸，血红色（肾上腺素红）
杂质检查
1.酸度
2.澄清度，干燥失重，残渣
3.铁盐，重金属
一般，没有铁盐一项
1.有关物质：
薄层
2.对氨基酚：
与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下蓝色配合物
1.酸度
2.酮体：
310nm吸收
含量测定
亚硝酸钠滴定法，永停
非水滴定，冰醋酸，结晶紫，高氯酸
紫外
非水滴定
制剂分析
注射液：
对氨基苯甲酸1.2%
1.对氨基酚：
HPLC
2.溶出度：
80%
3.含量：
UV,HPLC
注射剂：
pH。
含量HPLC
备注
巴比妥类药物
苯巴比妥
司可巴比妥
注射用硫喷妥钠
鉴别反应
1.亚硝酸钠-硫酸：
橙黄色产物，随即变为橙红色
2.甲醛-硫酸：
玫瑰红色
3.红外
4.丙二酰脲：
与银盐，白色沉淀，铜盐（铜吡啶）紫色或生成紫色沉淀
1.制备衍生物测定熔点
2.碘：
使碘试液的棕黄色消失
3.红外
4.丙二酰脲
1.制备衍生物测定熔点
2.铜盐：
铜吡啶，绿色沉淀
3.与醋酸铅试液的反应：
黑色硫化铅
4.钠盐：
火焰
杂质检查
1.酸度：
苯丙二酰脲
2.乙醇溶液澄清度：
苯巴比妥酸
3.中性或碱性物质：
2-苯基丁二酰胺
1.澄清度
2.中性或碱性物质
无菌，碱度
含量测定
银量法，电位指示终点
溴量法，淀粉，碘化钾，硫代硫酸钠
紫外
制剂分析
片剂：
含量均匀度
溶出度：
75%
含量：
HPLC
备注
磺胺类药物
磺胺甲噁唑SMZ
磺胺嘧啶
鉴别反应
1.硫酸铜：
草绿色沉淀
2.红外
3.重氮化-偶合：
橙黄色至猩红色沉淀
1.硫酸铜：
黄绿色沉淀，放置后变为紫色
2.红外
3.芳香第一胺
杂质检查
酸度，碱性溶液的澄清度与颜色
酸度等
含量测定
亚硝酸钠，永停
亚硝酸钠，永停
制剂分析
片剂：
含量测定亚硝酸钠
复方磺胺家噁唑片鉴别：
碘沉淀反应，棕褐色；薄层；HPLC;芳香第一胺，高效液相色谱侧含量
溶出度：
70%
含量：
亚硝酸钠，永停
备注
杂环类
异烟肼
硝苯地平
诺氟沙星
盐酸氯丙嗪
奋乃静
地西泮
奥沙西泮
鉴别反应
1.制备衍生物测定熔点
2.氨制硝酸银：
气泡，黑色浑浊，试管壁生成银镜
3.红外
1．与氢氧化钠：
橙红色
2．紫外
3．红外
1.薄层
2.HPLC
1氧化反应：
硝酸，变红色，渐变淡黄色
2UV
3氯离子反应
1氧化反应：
氢氧化钠，深红色，放置后退去
2uv
3IR
1硫酸：
365nm黄绿色荧光
2UV
3IR
4氯化物
1水解后重氮化偶合反应
2UV
3IR
杂质检查
游离肼：
薄层
无菌
有关物质，0.5%
有关物质：
1.0%
有关物质1.0%
澄清度
澄清度
有关物质3.0%
有关物质：
HPLC
有关物质：
薄层
含量测定
溴酸钾法（氧化还原滴定法）：
甲基橙
铈量法：
邻二氮菲指示液
HPLC
非水滴定
非水滴定
非水滴定
UV
制剂分析
软膏和乳膏含量测定：
UV
胶囊：
溶出度75%
片剂：
uv
片剂：
UV
片剂：
有关物质0.5%，含量均匀度，溶出度75%，含量测定UV
注射液：
含量测定HPLC
片剂：
溶出度70%，含量测定UV
备注
生物碱类
盐酸麻黄碱
硫酸阿托品
盐酸吗啡
硫酸奎宁
硝酸士的宁
鉴别反应
1双缩脲反应：
碱性条件下，蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色
2红外
3氯离子反应
1红外
2托烷生物碱反应（Vitali反应）：
托烷类生物碱的专属鉴别反应。
发烟硝酸共热，醇制氢氧化钾溶液，深紫色
3硫酸根的反应：
氯化钡，醋酸铅，盐酸不产生白色沉淀
1.甲醛-硫酸（Marquis反应）：
紫色
2.钼硫酸：
专属反应，显紫色，继而变为蓝色，最后变为棕绿色
3.铁氰化钾：
普鲁士蓝
4.IR
5.氯离子的反应
1.荧光：
在稀硫酸溶液中产生蓝色荧光
2.绿奎宁反应：
微酸性水溶液中，加溴试液和按溶液，显翠绿色
3.硫酸根的鉴别
4.红外
1.重铬酸钾反应：
紫色
2.硝酸根的反应：
加硫酸产生棕色环；加硫酸与铜丝加热发生红棕色蒸汽，加高锰酸钾试液，紫色不应退去
杂质检查
一般
莨菪碱（旋光度），其它生物碱
阿扑吗啡，罂粟酸，其它生物碱
三氯甲烷-乙醇不溶物，其它金鸡纳碱
马钱子碱的检查
含量测定
原料：
费事滴定
非水滴定
非水滴定
非水滴定
非水滴定
制剂分析
注射液：
费事滴定
滴鼻液：
比色法
片剂：
含量均匀度，溶出度70%
含量测定UV法
注射液：
含量测定UV
备注
糖类药物
葡萄糖及其制剂
右旋糖苷20及其制剂
鉴别反应
1.碱性酒石酸铜试液：
红色的氧化亚铜沉淀
2.红外
1：
碱性酒石酸铜：
棕色沉淀
杂质检查
酸度，溶液的澄清度与颜色，乙醇溶液的澄清度。
亚硫酸盐和可溶性淀粉，蛋白质，微生物限度
氯化物，干燥失重，炽灼残渣，重金属，氮，分子量与分子量分布
含量测定
旋光度法
制剂分析
注射液：
5-羟甲基糖醛，细菌内毒素
注射液：
检查Ph,分子量与分子量分布，重金属，异常毒性，细菌内毒素，过敏反应。
含量测定：
旋光性（右旋糖酐），铬酸钾法（氯化钠）
备注
甾体激素类药物
醋酸地塞米松
丙酸睾酮
黄体酮
雌二醇
鉴别反应
1.斐林试剂：
与斐林试剂反应生成橙红色氧化亚铜沉淀
2.醋酸酯反应：
碱性条件下先水解成醋酸，然后在硫酸存在条件下产生乙酸乙酯，香气
3.红外
4.有机氟化物：
在PH4.3的醋酸醋酸钠缓冲液中与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈反应，蓝紫色
1.HPLC
2.IR
1.亚硝基铁氰化钠：
蓝紫色
2.异烟肼：
黄色
3.红外
1.三氯化铁：
草绿色，再加水稀释，变为红色
2.紫外，红外
杂质检查
有关物质
硒
有关物质
有关物质
有关物质
含量测定
HPLC
HPLC
HPLC
HPLC
制剂分析
片剂：
均匀度，含量HPLC
注射液：
四氮唑比色法测定含量
缓释贴片：
含量均匀度20%
释放度70%
耐热试验
含量85%-115%
备注
比旋光度：
52.5-53
维生素类药物
维生素B1
维生素C
维生素E
维生素K1
鉴别反应
1.硫色素反应：
氢氧化钠，铁氰化钾，正丁醇，醇层蓝色荧光，加酸荧光消失，加碱，荧光又出现
2.氯化物
1.与硝酸银反应：
生成银的黑色沉淀
2.与二氯靛酚钠：
试液颜色消失
3.红外
1与硝酸：
橙红色
2红外
1．呈色反应：
加甲醇和氢氧化钾的甲醇溶液，呈绿色，置热水浴中即变成深紫色，放置后，呈红棕色
2.HPLC
3.uv
4.IR
杂质检查
硝酸盐
总氯
铁盐，铜盐
溶液澄清度与颜色
细菌内毒素
生育酚
正己烷
酸度
甲萘醌
顺式异构体
含量测定
非水滴定
碘量法，淀粉
气相色谱
HPLC
制剂分析
片剂，注射剂：
含量HPLC
片剂：
溶液颜色
含量：
碘量法
注射液：
Ph,颜色，细菌内毒素，
含量：
碘量法
备注
比旋度24
折光率1.494-1.499
吸收系数（284nm）
折光率
抗生素类
青霉素
阿莫西林
头孢羟氨苄
硫酸庆大霉素
盐酸四环素
罗红霉素
鉴别反应
1.HPLC
2.IR
3.焰色反应：
钠呈鲜黄色，钾盐呈紫色
HPLC,IR
HPLC.IR
1.茚三酮反应：
紫蓝色
2.薄层
3.红外
1三氯化铁：
加硫酸呈深紫色，再加三氯化铁，红棕色
HPLC..IR
氯化物的鉴别
HPLC.IR
杂质检查
吸光度
青霉素聚合物（分子排阻，0.08%，与过敏反应有关）
水分（0.5%），细菌内毒素，无菌
有关物质（3.0%）
阿莫西林聚合物（0.15%）
有关物质3.0%
水分4.2%-6.0%
水分
硫酸盐
细菌内毒素
C组分
差向四环素，脱水四环素，差向脱水四环素，金霉素
杂质吸光度
碱度，有关物质
含量测定
HPLC
HPLC
HPLC
抗生素微生物检定法
HPLC
HPLC
制剂分析
注射用青霉素钠：
含量不少于96%，按平均装量计算，含青霉素钠应为标示量的95%-115%
注射用青霉素钾，同上
阿莫西林片和胶囊，溶出度80%，含量为标示量的90%-110%
片剂和胶囊剂：
鉴别用HPLC，溶出度80%，含量也用HPLC
片剂，注射液，缓释片，颗粒剂，滴眼液
含量测定用以上方法
片剂，干混悬剂，分散片，胶囊剂，HPLC
备注
不稳定
1.药典的主要内容：
品名、有机药物的结构式、分子量和分子式、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏及制剂等。
中国药品通用名称（CADN）；国际非专利药名（INN）；分子量数字书写至小数点后第二位；极易溶解是指1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；几乎不容或不溶是指1g（ml）溶质在溶剂10000ml中不能完全溶解。
2.中华人民共和国药典：
Ch.P。
第一部1953年，531种，第二部1965年，分两部分，第三部1979年，第四部1985年，此后每五年一版。
90年版的2375种药品，00版第一部992中，第二部1699种。
05版为现行版，增加第三部生物制品101中；由凡例、正文、附录、索引组成；阴凉处，不超过20度，凉暗处，避光并不超过20度，冷处，2-10度，常温10-30度；含量未规定上限，系指不超过101%；动力粘度Pa*s。
运动粘度mm2/s，放射性活度，Bq（贝可）；称取0.1g，指0.06-0.14g；2g，指称取1.5-2.5g，称取2.0g，指称取1.95-2.05g；称取2.00g，指1.995-2.005g；精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一，称定指称取重量应准确至所取重量的百分之一，去用量为约若干时，指该量不得超过规定量的±10%。
恒重指两次重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第二次以及各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次以及以后各次称重应在继续炽灼30min后进行；试验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水
3.美国药典（USP）：
凡例，正文，附录，索引；品名、有机药物的结构式、分子量与分子式、来源或有机药物的化学名称、化学文摘登录号、含量或效价规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常数、检查、含量或效价测定；
4.英国药典（BP）：
凡例、正文、附录、索引；品名、分子结构式、分子式与分子量、CA登记号、作用于用途、制剂、来源或含量限度、化学名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏和可能的杂质结构；
5.日本药局方（JP）
6.欧洲药典（Ph.Eur.）：
凡例、通用分析方法、容器和材料、试剂、正文、索引；品名、分子结构式、分子是与分子量、含量限度及化学名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏、可能的杂志结构
7.取样：
数量小于3件，都取；数量大于3件小于300件，件数开方再加1；300件以上，件数开方再除以2，再加1
8.分析天平：
取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的天平；取样量为100-10mg，选用感量为0.01mg的天平，取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的天平；
9.容量瓶：
第一等的容量瓶100ml的允差为正负0.10ml，50ml的允差为正负0.05ml。
25ml的为0.03ml;容积的千分之一；
10.移液管：
一等的，100ml允差为正负0.10ml，50ml-0.08ml;25ml—0.05ml;
11.滴定管：
50---0.05；25—0.03；10-0.02；5—0.01
12.分析方法的验证：
鉴别：
专属性、耐用性
杂质定量检测：
准确度、精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性
杂质限量检查：
专属性、定量限、耐用性
含量测定：
准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性
化学分析方法总结
原理
滴定液
指示剂
滴定液的标定
备注
强酸强碱
中和
氢氧化钠溶液
盐酸溶液
硫酸溶液
强酸滴定强碱：
酚酞、甲基红、甲基橙
强碱滴定强酸：
酚酞、甲基红、甲基橙
盐酸滴定液（0.1M）：
基准无水碳酸钠，甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；
硫酸滴定液（0.05M）：
如盐酸滴定液
氢氧化钠滴定液（0.1M）：
基准邻苯二甲酸氢钾，酚酞
化学计量点为7.00
强碱滴定弱酸
中和
氢氧化钠溶液
酚酞、百里酚酞
化学计量点为8.73
强酸滴定弱碱
中和
盐酸溶液、硫酸溶液
甲基红、溴甲酚绿
化学计量点为5.27
多元酸
中和
氢氧化钠
甲基橙和酚酞的混合指示剂
碘量法
氧化还原
碘或碘化物（如碘化钾）
淀粉
碘滴定液（0.05M）：
基准三氧化二砷，甲基橙
硫代硫酸钠（0.1M，回滴用于剩余碘量法）：
基准重铬酸钾，淀粉指示液
用剩余碘量法时，淀粉指示剂在接近终点时加入
铈量法
氧化还原
硫酸铈
邻二氮菲
硫酸铈滴定液（0.1M）：
基准三氧化二砷，邻二氮菲
本方法不受淀粉、糖类的干扰，特别适合片剂、糖浆剂等制剂的测定
亚硝酸钠
氧化还原
亚硝酸钠
永停滴定法
0.1M基准对氨基苯磺酸，永停
非水碱量法
非水溶液中的酸碱滴定
冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液
结晶紫
0.1M，基准邻苯二甲酸氢钾，结晶紫
非水酸量法
同上
二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠为滴定液
麝香草酚蓝
甲醇钠（0.1M）：
基准苯甲酸，麝香草酚蓝
铬酸钾指示剂法
沉淀
硝酸银
铬酸钾
硝酸银溶液（0.1M）基准氯化钠，荧光黄
铁铵矾
沉淀
硝酸银
铁铵矾
吸附剂只是法
沉淀
硝酸银
荧光黄等
配位滴定法
生成配合物
EDTA
鉻黑T
乙二酸四乙酸二钠（0.05M）：
基准氧化锌，甲基红，鉻黑T
锌滴定液（0.05M）
错题整理
2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是C、稀氢氧化钠
3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是C、离子对
4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为D、水-乙醚
5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是
7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行
8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收
11、芳香胺类药物的含量测定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法
13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是A、亚硝基铁氰化钾
14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是 B、碘量法；汞量法；酸碱滴定法；分光光度法；微生物测定法；高效液相色谱
16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有 C、盐酸异丙肾上腺素
17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是 E、双缩脲反应呈蓝色
20、下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是A、维生素B1
21、乙醇中重要的杂质检查是杂醇油，是利用A、杂醇油的臭味B、杂醇油的挥发性低
22、下列药物中不能采用NaNO2滴定法的是A、盐酸丁卡因
23、具芳伯氨基的芳胺类药物，重氮化反应的适宜条件是E、强酸性
25、一种药物其水溶液加醋酸铅试液，加氢氧化钠试液生白色沉淀，加热变黑色沉淀是D、硫喷妥钠
26、甾体激素用四氮唑显色测定时须在碱性条件下进行，适用的碱是D、氢氧化四甲基铵
27、用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是D、消除微量水分影响
29、取某酚噻嗪类药物约5mg，加硫酸5ml溶解后，即显樱桃红色，放置，颜色变深，该药物应为D、盐酸异丙嗪
30、水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是A、氯氮卓
38、铁盐检查法稀盐酸
39、重金属检查法醋酸盐缓冲液
40、砷盐检查法盐酸
46、维生素E常用的测定方法有B、气相色谱法D、铈量法
47、亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有A、永停法B、外指示剂法C、内指示剂法D、电位法
48、片剂中含有硬脂酸镁（润滑剂）干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为B、加无水草酸的醋酐溶液C、提取分离D、加掩蔽剂
49、下列药物中不恰当的检查是D、多西环素检查差向异构E、庆大霉素检查噻唑蛋白聚合物
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