化学实验仪器基本操作讲解.docx
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化学实验仪器基本操作讲解
第一讲 化学实验仪器、基本操作
考点一 化学实验仪器的创新使用
1．漏斗的“一材多用”
（1）组成过滤器进行过滤
（2）向酒精灯中添加酒精
（3）倒置使用，防止倒吸
2．广口瓶的“一材多用”
（1）收集气体
①若气体的密度大于空气的密度且不与空气中的成分反应，则气体应是长进短出，即向上排空气法；
②若气体的密度小于空气的密度且不与空气中的成分反应，则气体应是短进长出，即向下排空气法；
③排液体收集气体时，气体应从短管通入。
（2）洗气瓶：
用于气体的除杂，如除去Cl2中的HCl。
注意气体应是长进短出（如图A）。
（3）量气瓶：
气体应从短管通入（如图B）。
（4）安全瓶——防倒吸装置（如图C）。
（5）贮气瓶——暂时保存气体（如图D）。
（6）用于监控气体流速（如图E）
广口瓶中盛有液体，从a端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的速率。
3．干燥管的“一材多用”
（1）位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——左吸右挡
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体（如CO2、水蒸气等）进入装置中，简记为“左吸右挡”。
（2）干燥管的创新使用
4.“多材一用”
5.化学实验安全的创新设计
（1）防倒吸装置
（2）防堵塞安全装置
（3）防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
1．（2019·邢台模拟）硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]又称摩尔盐，是常用的分析试剂，实验室用FeSO4和（NH4）2SO4两种溶液混合很容易得到摩尔盐晶体。
为了确定产品中Fe2＋的含量，研究小组用KMnO4（酸化）溶液来滴定摩尔盐溶液中的Fe2＋。
滴定时必须选用的仪器有（ ）
A．①④⑤⑥B．②③⑦⑧C．②④⑤⑥D．④⑤⑥⑧
2．（2019·安徽江南十校综合素质检测）下列有关实验操作的主要仪器、注意事项及应用举例都正确的是（ ）
3．（2019·山东烟台模拟）下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有固液即时分离功能的是（ ）
4．下列实验现象预测、实验设计、仪器使用能达到目的的是（ ）
5．（2019·山东重点中学联考）下列装置或操作能达到实验目的的是（ ）
A．利用图一方法验证装置的气密性
B．利用图二装置制备氯气
C．利用图三制备Fe（OH）2并能较长时间观察其颜色
D．利用图四装置制备氨气
6．（2019·山东聊城一模）某学习小组设计实验制备氢化钙（CaH2），实验装置如下图所示。
已知：
①钙能与H2O、HCl、O2等反应；②氢化钙遇水剧烈反应。
下列说法中正确的是（ ）
A．相同条件下，粗锌（含少量铜）比纯锌反应速率慢
B．酸R为浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸
C．实验时先点燃酒精灯，后打开活塞K
D．装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管
考点二 化学实验操作
1．化学实验中的6个“第一步”
（1）检查装置气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
（2）检查是否漏液——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
（3）调“0”点——托盘天平等的使用。
（4）验纯——点燃可燃性气体等。
（5）分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。
（6）润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉－KI试纸检验某种气体。
2．化学实验中的5个“0”
（1）滴定管的“0”刻度在滴定管的上部（但不是最上端），在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2min后才能观察液面高度。
（2）量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。
（3）温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
（4）托盘天平中的0刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”。
（5）实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字。
3．化学实验中的6个“上、下”
（1）收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。
（2）分液操作时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。
（3）配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上（即下靠上不靠，下端靠线下）。
（4）用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出（逆流原理）。
（5）温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。
（6）制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。
4．化学实验操作中的“8不能”
（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
（4）pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。
（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处（K、Na等除外），不能随意丢弃，要放入指定容器中。
（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（7）量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
（8）试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
5．化学实验中的9个“先与后”
（1）加热试管时，先均匀加热，后局部加热。
（2）使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。
（3）制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
（4）用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
（5）用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。
（6）中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。
注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。
（7）点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃（比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸）；净化气体时，应先净化后干燥。
（8）配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。
（9）检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu（OH）2悬浊液。
6．检查装置的气密性
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
（1）微热法：
如图a。
把导管口插入水中用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
（2）液差法：
如图b、c。
连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
（3）滴液法：
如图d。
向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。
（4）抽气（吹气）法，如图e、f。
e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
1．下列叙述不正确的是（ ）
A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线
2．（2019·安徽皖北协作区联考）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A
制备Al2S3固体
AlCl3溶液与Na2S溶液反应，过滤
B
判断HCOOH是弱酸
测定HCOONa溶液的酸碱性
C
干燥SO2气体
将SO2气体通过盛有碱石灰的U形管
D
分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液
用长颈漏斗分离碳酸钠溶液和乙酸乙酯
3．（2019·新乡模拟）下列装置或操作能达到相应实验目的的是（ ）
4．（2019·河南洛阳第一次统考）利用下列实验装置不能完成相应实验的是（ ）
A．用装置①测量生成氧气的化学反应速率
B．用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
C．装置③中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶
D．装置④可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用
5．（2019·北京人大附中模拟）利用如图所示装置可以进行相关实验并能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO
水
浓硫酸
C
验证电石与饱和食盐水反应生成的气体的性质并进行收集
CuSO4
溶液
KMnO4溶液
D
CaCO3和稀盐酸反应制取并收集纯净干燥的CO2
饱和
NaHCO3溶液
浓硫酸
6．（2019·湖北七市调研）氧化铅（PbO）是黄色固体。
实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO，其原理为H2C2O4
CO↑＋CO2↑＋H2O。
某课题组同学设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物（已知CO能使银氨溶液产生黑色沉淀）的装置如图所示。
下列说法正确的是（ ）
A．装置②④⑤中的试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水
B．实验时，先点燃装置①处酒精灯，当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后再点燃装置③处酒精灯
C．实验完毕时，先熄灭装置①处酒精灯，再熄灭装置③处酒精灯
D．尾气处理可选用点燃、气袋收集、NaOH溶液吸收
7．（2019·河南郑州质检）对于下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是（ ）
8．（2019·吉林长春模拟）填空：
（1）检验装置A气密性的方法是___________________________。
（2）关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。
试判断：
B装置是否漏气？
_______（填“漏气”“不漏气”或“无法确定”），判断理由是________________________________________。
（3）关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入蒸馏烧瓶。
试判断：
C装置是否漏气？
_______（填“漏气”“不漏气”或“无法确定”），判断理由是______________________________________________。
考点三 化学实验安全
1．药品存放的“九防”
2.化学实验安全操作的“六防”
防
爆
炸
①点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H4）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度②用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热
防
暴
沸
配制稀硫酸的水溶液或稀硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片
防
倒
吸
用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶
防
失
火
①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放
②使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源
防
中
毒
制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO）时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理
防
污
染
用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁（向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外）；取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用（或洗净、擦干后再取其他药品）；废液及时处理；凡有污染性气体（如Cl2、SO2、CO、NOx等）的产生均需对尾气进行吸收或处理
3.实验安全操作的“九不准”
（1）实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。
（2）做完实验，用剩的药品不得丢弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等除外），要放入指定容器中。
（3）称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手去拿砝码。
（4）不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹灭。
（5）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时水银球不能与容器内壁接触。
（6）给试管加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己和他人；液体的体积一般不要超过试管容积的
。
（7）用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿，应用坩埚钳夹取。
（8）使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；高温的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免骤冷破裂。
（9）活泼金属着火不可用水、泡沫灭火器等灭火，应用沙土盖灭，酒精等有机物着火，也不可用水灭火，应该用湿抹布盖灭。
1．（2019·青岛模拟）实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：
甲柜
乙柜
丙柜
丁柜
戊柜
盐酸、硫酸
烧碱、氢氧化钡
硫、红磷
铜、锌
碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是（ ）
A．硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜
B．苛性钾溶液用磨口玻璃塞广口瓶盛装放在乙柜
C．碘单质用广口瓶盛装放在丙柜D．硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜
2．（2019·吉林长春模拟）对下列事故或药品的处理正确的是（ ）
A．钠、镁着火可用CO2灭火
B．燃着的酒精灯被打翻，引起失火，应立即用水浇灭
C．浓硫酸溅到皮肤上，应立即用稀氢氧化钾溶液冲洗
D．有大量氯气泄漏时，应用肥皂水浸湿软布捂住口鼻，并迅速离开现场
3．化学实验设计和操作中必须重视安全问题和环境保护问题。
下列实验问题的处理方法不正确的是（ ）
①制氧气时，用排水法收集氧气出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡皮塞 ②点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度。
最简单的方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃 ③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室 ④给试管中的液体加热时，应加入几片碎瓷片或不时地移动试管，以防暴沸 ⑤配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸 ⑥取用钠块时，切下的碎片可以放入废液缸中
A．①②B．②③⑥C．③⑤⑥D．②⑤
4．以下关于化学实验中“先与后”的说法中正确的是（ ）
①蒸馏时，先点燃酒精灯，后通冷凝水②蒸馏时，先加热，后加沸石
③实验室制取某气体时，先检查装置气密性后装药品
④还原CuO实验时，先检验气体纯度后点燃酒精灯加热
⑤分液时，先倒出上层液体，后放出下层液体
⑥分液时，先打开分液漏斗上口的塞子，后打开分液漏斗的旋塞
A．③④⑤B．①③④C．②③④D．③④⑥
1．（2018·课标Ⅲ）下列实验操作不当的是（ ）
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
2．（2017·课标Ⅲ）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
3．（2016·课标Ⅲ）下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
4．（2016·天津理综）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
5.（2019·天津，4）下列实验操作或装置能达到目的是（ ）
A
B
C
D
混合浓硫
酸和乙醇
配制一定浓
度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可
使溴水褪色
．（2017·全国Ⅰ卷）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。
下列说法正确的是（ ）
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
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