ECH检验118.docx
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ECH检验118
方法一己二酸的含量测定
1准确称取样品10克（准确到0.2mg）于250mg的三角烧瓶中，加水50mg，加酚酞指示剂3滴;
2如果是纯己二酸则按100%计算确定称样量（0.5克）；用1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色并保持30秒不褪色为终点；
3计算[按己二酸HOOC（CH2）4COOH计算]：
C×V×0.14614C×V×7.307.
X%=-------------------------×100=------------------------
M×2M
式中：
C--------------表示氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;
V----------------表示滴定体积，mL;
M---------------表示样品的重量，克。
注：
称样10克时，滴定体积大概6~8mL，可行。
另外，甘油本身酸碱度对滴定有一点影响，但不妨碍生产。
方法二烧碱的含量分析
1准确称取样品2克（准确到0.2mg），于250的三角烧瓶中，加水50mg，加甲基红2~3滴；
2用1mol/l的盐酸标准溶液滴定至红色为终点；
3计算（按NaOH计算）：
C×V×0.0400C×V×4
X（%）=------------------------×100=------------------
MM
式中：
C----------表示盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V----------表示滴定体积，mL；
M-----------表示样品的重量，克。
方法三副盐酸（尾气吸收酸）的分析方案
1尾气的一级吸收为强酸，分析时称取1.0克左右，二级吸收为弱酸，分析时称取10.0克左右。
2准确称取样品（一级吸收盐酸，称1.0克；二级吸收盐酸，称10.0克；准确到0.2mg）于250mg的三角烧瓶中，加水50mg，加酚酞指示剂2~3滴；用1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定到红色并保持30秒不褪色为终点；
3计算（按HCl计算）：
C×V×0.03645C×V×3.645
X（%）=-----------------------×100=------------------------
MM,
式中：
C-------------表示氢氧化钠的标准溶液的浓度；mol/L
V--------------表示滴定体积；mL
M--------------表示样品的重量，克。
方法四氯化液中二氯和一氯的比值分析
．色谱操作条件：
气谱型号：
6800气谱
聚乙二醇20M，液担比：
1:
10，柱长：
1m..
温度设置参数：
柱温：
110℃；检测、汽化：
230℃；
程序升温参数：
110℃---000---005℃/min---170℃---008min.
载气：
N2:
0.16Mpa;
进样量：
0.4微升；
衰减：
001：
灵敏度：
4：
出峰时间：
二氯：
6.6分钟，一氯：
13.6分钟；
．操作步骤：
取氯化液4滴于10ml的具塞试管中，加2吸管无水乙醇，摇匀。
此时大概是稀释10倍。
然后用10微升的针进样2格（0.4微升），迅速按压程升键，同时点击采样。
.计算和报告结果（即二氯和一氯峰面积之比）：
A二氯丙醇
R=-------------（生产中可能是以比值大于8为反应终点）
A一氯丙醇
方法五蒸馏产品DCP中酸度分析
1准确称取样品0.2克（准确到0.2mg）,于250ml的三角烧瓶中，加入25ml无水乙醇，摇匀。
加3滴二苯卡巴腙指示剂，用0.05mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液变为紫红色即为终点。
2计算（按HCl计算）：
C×V×0.03645C×V×3.645
X=--------------------------×100=-----------------------
mm
式中：
C--------------硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L;
V--------------消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL;
m-------------试样质量，g
0.03645------------与1.00mLc【1/2Hg（NO3）2】=1.00mol/L硝酸汞标准溶液相当的以克表示的HCl的质量.
方法六蒸馏DCP产品中二氯含量
（Agilent6820气谱内标法）
一、准备与开机
1.打开主机箱门，在进样口和选定的检测器间安装合适的色谱柱。
2.打开载气开关。
实验室温度应保持在10～30℃之间，湿度小于80%。
3.打开计算机电源开关，，打开GC电源开关。
4.双击桌面上的“在线工作站”图标进入工作站系统。
5.根据提示编辑完所有的GC参数。
设定合适的气化室、检测器温度（检测器温度应比柱温高20～30℃）
6.保存所编辑的方法。
二、样品分析与采集数据
1.手动进样：
在工作界面上依提示输入保存路径、文件名称、样品名称、操作者等信息，待GC面板上设定的温度参数达到设定值时，即可进样，进样时同时按GC面板上的Start键，再点击计算机采集数据，即开始样品分析与数据采集。
三、报告输出
1.双击桌面上的“离线工作站”图标，进入离线工作站，根据保存路径、文件名称调出谱图。
2.选择所要处理的数据文件。
3.选择所要选用的报告格式，输出报告。
四、关机
1.待气化室及检测器温度降到150℃以下，柱温降到接近室温，方可关机。
2.在InstrumentOnline主界面上退出色谱工作站。
3.依次关闭GC电源，计算机电源。
4.关闭气源和总电源。
5.在记录本上记录使用情况。
色谱操作条件（Agilent6820气谱）
1．温度（℃）：
柱温：
130，程序升温：
130----2.5----50----180-----15（即：
初始温度为130度，保持2.5分钟，然后以50℃/min升温，升到180度，保持15分钟，结束。
）
汽化室：
200℃；
检测器：
200℃.
2．气体流量：
载气（N2）：
0.1MPa；氢气：
60；空气：
50；量程：
2；
3．进样量：
0.2微升，（10微升的进样器进1小格）；
4．样品保留时间：
二氯约1.9分钟，联苯约6.6分钟；
方法七内标法溶液的配制
1．内标溶液的配制：
准确称取（2.5±0.1）g联苯，置于500ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀待用。
此溶液浓度约为：
5克/升。
2．标准溶液的配制：
准确称取0.2g（精确到0.0001g）二氯标样于10ml具塞试管中，用移液管准确加入10ml内标溶液，摇匀待用。
3．试样溶液的配制：
准确称取适量【（根据样品的被测组分的含量和标样的重量来确定称样量，如果标样和试样的称样量相差太大，会导致较大误差）精确到0.0001克】二氯样品于10ml具塞试管中，用移液管准确移取10ml内标溶液，摇匀待用。
4．待仪器基线稳定后，用10微升进样器连续进标准溶液，直至相邻两针的标样峰面积和内标峰面积的比值变化<0.1%时，按下列次序进样：
标准溶液，试样溶液，标准溶液，试样溶液；
5．计算：
A试样/ASM标样
X=-------------------------×---------------×P×100%
A标样/ASM试样
式中：
A试样-----表示试样在色谱图上的峰面积；
A标样------表示标样在色谱图上的峰面积；
AS-------表示内标物联苯在色谱图上的峰面积；
M标样------表示标样的质量，克；
M试样------表示试样的质量，克；
允许误差：
两次平行测定结果相对偏差<1.5%，取其算术平均值作为测定的结果
注意：
由于一氯出峰时间较慢，一定要等其峰出完，才能进行下一次进样；（重组分里杂质较多，会影响下一次积分）。
方法八ECH含量检测方法
1、试剂：
分析纯CaCl2，分析纯HCl，0.5mol/LNaOH溶液，酚酞指示剂
2、HCl—CaCl2溶液的配制
将1500g无水CaCl22000ml蒸馏水溶解在中，完全溶解后静置，取上层清液，加入85ml分析纯盐酸，摇匀，备用。
3、空白溶液的滴定
准确移取25mlHCl—CaCl2溶液于250ml三角烧瓶中，加入指示剂，以0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。
4、试样溶液的滴定
准确移取25mlHCl—CaCl2溶液于250ml碘量瓶中，准确称取0.5g样品（精确至0.0001g）加入其中，，剧烈摇动8min，加入指示剂，以0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。
5、含量计算
按下列公式计算
（V0-Vi）*C*M
W1=———————×100%
m
V0：
空白滴定消耗的NaOH的体积
Vi：
试样滴定消耗的NaOH的体积
C：
NaOH标准溶液的浓度
M：
环氧氯丙烷的摩尔质量（92.5g/mol）
m：
试样的质量
注：
以上方法基于样品是中性的条件下，小试中的盐水都显碱性，需先中和至中性，然后方法同上。
方法九石灰乳含量的测定
称取5克（准至0.001克）石灰乳样品于250毫升滴定瓶中，移入30.0毫升（约1mol/L）盐酸标准溶液，搅拌2-3分钟至溶液澄清，滴加2-3滴酚酞指示液，再用约0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色为终点。
石灰乳含量的计算公式：
石灰乳%=
方法十氯化钙含量测定
1原理
溶解适量氯化钙配制储液，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）通过络合滴定法测定储液中的钙含量。
稀释适当体积的储液制备所需硬度的稀溶液。
2试剂
2.1无水氯化钙（CaCl2）或氯化钙二水合物（CaCl2.2H2O）或其他水合物。
2.2氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：
PH≈10，按GB/T603-2002中4.1.3.3.1配制。
2.3乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）（GB/T1401）：
c（EDTA）=0.02mol/L标准滴定溶液，按GB/T601-2002中4.15配制和标定。
2.4铬黑T指示液：
5g/L溶液，按GB/T603-2002中4.1.4.24配制。
3仪器
3.1单刻度移液管：
25毫升
3.2锥形瓶：
250毫升
3.3具塞滴定管：
50毫升
称取5g样品（准至0.001g），用容量瓶配制成500mL溶液。
用移液管吸取上述溶液25毫升，置于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水50毫升稀释，再加氨-氯化铵缓冲溶液（甲）10毫升及铬黑T指示液5滴，然后用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯兰色即为终点。
同时做一空白试验。
氯化钙溶液浓度c0，数值以毫摩尔/升（mmol/L）表示，按式（B.1）计算。
c0=
（V1-V2）×c
×1000=40×（V1-V2）×c…………（B.1）
25
式中：
V1---------------滴定试样时耗用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准滴定溶液的体积，毫升
V2---------------滴定空白时耗用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准滴定溶液的体积，毫升
c---------------乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准滴定溶液的浓度，mol/L
氯化钙溶液百分含量，按式（B.2）计算
氯化钙%=
0.500×c0×111
×100…………（B.2）
m
1000t/aECH项目检验规程
一、原料检验
1蒸馏氯化液产品
1.1二氯：
1.1.1含量
1,3-二氯丙醇，占二氯成品约70%
2,3-二氯丙醇，占二氯成品约3-4%
1.1.2检测方法
Agilent6820气谱内标法（检测每样需时间10-15分钟）
1.1.3频次与取样点
每8h/次（或二氯储罐3m3每进料一次，进料量约300kg/h），在二氯储罐下口取样。
注：
二氯中油水不得分层。
1.2酸度
1.2.1含量：
8-9%
1.2.2方法：
见方法五
1.2.3频次与取样点
每8h/次（或石灰乳储罐5m3每进料一次，进料量约600kg/h），在石灰乳储罐（或恒位槽）上口取样。
注：
正常生产时石灰乳储罐（或恒位槽）中搅拌不能停止。
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