物质的检验练习高考化学二轮复习专题训练.docx
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物质的检验练习高考化学二轮复习专题训练
专题23物质的检验
1．镁及其化合物是实验设计的热点载体，查阅资料。
ⅰ
2NO2+2NaOH=NaN
O2+NaNO3+H2O
ⅱ
Mg3N2与水反应
ⅲ
常温下，NH3·H2O、CH3COOH的电离常数都等于1.8×10-5
Ⅰ．探究镁的性质。
某学习小组设计实验探究镁与二氧化氮反应的产物,实验装置如图所示。
（1）B中试剂是_____________;D装置的作用是______________________________。
（2）实验时,先启动A中反应,当C装置中充满红棕色气体时点燃酒精灯,这样操作的目的是____________________________________________________________________________。
（3）确定有N2生成的实验现象是_______________________________________________________。
（4）实验完毕后，设计实验确认产物中有Mg3N2取少量C中残留固体于试管中,滴加蒸馏水，_____________________,则产物中有氮化镁。
（5）经测定,Mg与NO2反应生成MgO、Mg3N2和N2,其中Mg3N2和N2的物质的量相等。
C中发生反应的化学方程式为_____________________________________________________。
Ⅱ．探究Mg（OH）2在氯化铵溶液中溶解的原因。
供选试剂有：
氢氧化镁、蒸馏水、硝酸氨溶液、盐酸、醋酸铵溶液。
取少量氢氧化镁粉
末投入氯化氨溶液中,振荡、白色粉末全部溶解。
为了探究其原因，他们提出两种假设。
假设1：
氯化铵溶液呈酸性,H++OH-=H2O,促进Mg（OH）2溶解;
假设2：
NH4++OH-=NH3·H2O,促进Mg（OH）2溶解。
（6）请你帮他们设计实验探究哪一种假设正确：
____________________________________________。
【答案】P2O5等吸收E中挥发出来的水蒸气排尽装置内空气,避免O2、CO2、N2等与镁反应E中产生气泡,瘪气球缓慢鼓起有刺激性气味的气体逸出（产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝色）11Mg+4NO2
8MgO+Mg3N2+N2（写成4Mg+2NO2
4MgO+N2、3Mg+N2
Mg3N2也给分）取少量氢氧化镁于试管中,加入足量CH3COONH
4溶液,若白色固体溶解,则假设2正确;若白色固体不溶解,则假设1正确
2．乙二酸俗称草酸，其钠盐和钾盐易溶于水，钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色、熔点为101℃。
易溶于水，150℃-160℃大量升华，170℃以上分解。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物，装置C中可观察到的现象是__________________________,由此可知草酸晶体分解的产物中有______________，装置B的主要作用是_____________________________________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有H2O和CO，为进行验证，选用下图中的装置进行实验。
实验装置连接的合理顺序为a
→___________________→k（填小写字母），能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________________________________________________，草酸晶体受热分解的化学方程式为_______________________________________________________________。
（3）用酸性KMnO4溶液滴定反应结束后的F溶液,测定Na2C2O4的浓度
实验步骤：
取20.00mLF中的溶液于锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量稀H2SO4,用0.1600mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定,滴定至终点时消耗高锰酸钾溶被25.00mL。
①高锰酸钾溶液应装在_________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
②滴定终点的现象是_______________________________________________________。
③计算F溶液中Na2C2O4的物质的量浓度为_________。
【答案】澄清石灰水出现白色浑浊CO2冷凝草酸，防止草酸进入C中与澄清石灰水作用生成沉淀干扰CO2的检验→d→e→f→g→h→i→b→c→m→nD中固体由黑变红，H中出现白色浑浊H2C2O4·2H2O
CO↑+CO2↑+3H2O酸式滴入最后一滴高锰酸钾溶液后，溶液颜色由无色变为红色，且30秒内不褪色0.5000mol/L
3．碳化铝可用作甲烷发生剂，实验室欲利用如图所示装置制取甲烷并还原CuO。
已知：
Al4C3+12H2O=4Al（OH）3+3CH4↑。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是____________。
（2）连接装置并检查气密性后，打开a的活塞和弹簧夹K，一段时间后点燃c和g，d中CuO全部被还原为Cu时，e中固体颜色由白变蓝，f中溶液变浑浊，g处酒精灯火焰呈蓝色。
①e中的试剂是________，其作用是_____________________________。
②实验完毕后，要先熄灭c并继续通入甲烷至d冷却后再熄灭g，原因是_______________。
（3）若最后在g处点燃的气体仅为CH4，则d中发生反应的化学方程式为____________________。
【答案】分液漏斗无水硫酸铜检验产物中是否有水避免炽热铜粉重新被氧化，且尾气可能含有毒的CO，需要用燃烧法除去CH4+4CuO
4Cu+2H2O+CO2
【解析】
（1）仪器a为分液漏斗；
（2）连接装置并检查气密性后，打开a的活塞和弹簧夹K，水滴入烧瓶与Al4C3发生反应，生成CH4，先利用CH4排尽装置中的空气，防止氧气干扰实验。
空气排尽后，再点燃c和g，与CuO发生反应。
e中固体由白变蓝，则e中为无水硫酸铜，检验水的产生；f中溶液变浑浊，则产生了CO2。
实验完毕后，先熄灭c
4．某课外小组利用H2还原WO3（黄色）粉末测定W（银白色）的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题：
（1）仪器B的名称____________，C中水的作用是_______________________________；
（2）D中盛放的试剂是___________，其作用是___________________________________；
（3）实验过程中有下面几步：
①加热反应管E，②从仪器A逐滴滴加液体，③由仪器G收集气体并检验纯度，④待E试管冷却后，停止从A中滴加液体。
正确的实验操作顺序是_____；
（4）E中反应的化学方程式_____________________________________________________，
E中产生的现象为___________________________________________________________；
（5）本实验样品WO3为纯净物，且完全被还原。
若测得如下数据①空E管的质量a②E管和WO3的总质量b；③反应后E管和W粉的总质量c（冷却到室温称量）；④反应前F管及内盛装物的总质量d；⑤反应后F管及内盛装物的总质量e。
由以上数据可以列出计算W的相对原子质量的不同计算式（除W外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知），请写出其中一个。
Ar（W）＝___________________________。
【答案】圆底烧瓶除去B中挥发出的HCl气体浓硫酸干燥②③①④WO3+3H2=W+3H2O粉末由黄色逐渐变为银白色，且玻璃管内壁有水珠产生
或
或
－48或
－48
5．芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。
某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
相关物质的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
沸点/℃
密度/（g·cm-3）
溶解性
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体，易燃，易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下：
图1回流搅拌装置图2抽滤装置
实验方法：
一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应
一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）操作I为_________；操作II为_________。
（2）如果水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化。
加亚硫酸氢钾的目的是________。
（3）白色固体B的主要成分为_________，其中可能含有的主要杂质是_________。
（4）下列关于仪器的组装或者使用正确的是_________。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法
D．图1冷凝管中水的流向是上进下出
（5）称取1.22g产品，配成100.0mL溶液。
取其中25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加酚酞作为指示剂，用浓度为0.1000mol·L－1的KOH标准溶液进行滴定，消耗了20.00mL。
产品中苯甲酸质量分数为_____。
若采用甲基橙作指示剂，会导致测定的结果________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
【答案】分液蒸馏除去未反应的高锰酸钾，防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化，产生氯气苯甲酸KClAB80.0%偏低
6．完成下列填空：
某化学小组拟采用如下装置（夹持和加热仪器等已略去）来电解饱和食盐水，并用电解产生的H2还原CuO粉末来测定Cu的相对原子质量，同时验证氯气的氧化性。
完成下列填空：
（1）写出甲装置中反应的化学方程式______________________________。
（2）为完成上述实验，正确的连接顺序为A连______,B连_____（填写接口字母）。
（3）乙装置中a试剂可以是_______________。
（4）测定Cu的相对原子质量。
将wgCuO置于硬质玻璃管中，按以下两个方案测得的数据计算Cu的相对原子质量
方案1
方案2
U型管+固体
硬质玻璃管+固体
反应前的总质量/g
a
c
反应后的总质量/g
b
d
你认为较佳方案是_____________，另一个方案得到的Cu的相对原子质量会_______（选填“偏低”、或“偏高”）
【答案】2NaCl+2H2O
2NaOH+H2↑+Cl2↑EC淀粉KI溶液方案2偏低
7．铝锰合金可作炼钢脱氧剂。
某课外小组欲测定铝锰合金中锰的含量。
I硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2]溶液的浓度滴定
步骤1:
取20.00mL0.015mol/LK2Cr2O7标准液于250mL锥形瓶中,加入20mL稀硫酸和5mL浓磷酸,用硫酸亚铁铵溶液滴定,接近终点时加2滴R溶液作指示剂,继续滴定至终点,消耗的体积为V1mL。
步骤2：
重复步骤1实验,接近终点时加4滴R溶液，消耗的体积为V2mL.
Ⅱ过硫酸铵[（NH4）2S2O8]催化氧化滴定法测定锰含量
取mg铝锰合金于锥形瓶中,加入适量的浓磷酸,加热至完全溶解,稀释冷却谣匀,再加入少量的硝酸银溶液、过量的过硫酸铵溶液,加热煮沸至无大量气泡冒出,冷却至室温（此时溶液中锰的化合价为+7）,用标定的硫酸亚铁铵溶液进行滴定，根据实验数据计算铝锰合金中锰的含量。
[查阅资料]①酸性条件下,Cr2O72-具有很强的氧化性，易被还原为绿色的Cr3+；
②R溶液的变色原理:
（1）Ⅰ中步骤1.2需要的玻璃仪器有锥形瓶、胶头滴管，_______、________。
（2）Ⅰ中滴定过程,主要反应的离子方程式是________。
（3）Ⅰ中步骤2的主要作用是_________
（4）Ⅱ中硫酸亚铁铵溶液的滴定浓度是_________mol/L（用含V1、V2的代数式表示）。
（5）Ⅱ中加入硝酸银溶液的目的是________。
（6）Ⅱ中若未加热煮沸无大量气泡冒出，锰含量测定结果将_______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（7）为了提高该实验的准确度和可靠度,需进行________。
【答案】酸式滴定管量筒或移液管14H++C2O72-+6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O校正指示剂1.8/（2V1-V2）作为催化剂,加快氧化速率偏大平行实验
8．硫代硫酸钠（Na2S2O3）是常用的定影剂、还原性分析试剂。
Na2S2O3·5H2O是无色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，在潮湿的空气中易潮解，Na2S2O3和甲醛能形成难被碘溶液氧化的化合物。
甲、乙两个兴趣小组用下列装置在实验室制备硫代硫酸钠。
回答下列问题:
（1）仪器a的名称是_______；溶液1是______________。
（2）甲小组按上图连接好装置，打开K1，K3关闭K2，打开仪器a的活塞；片刻后，打开集热式磁力搅拌器加热；将气体通入锥形瓶中，溶液出现黄色浑浊后逐渐消失，相关的化学反应方程式为:
①_________________；②Na2SO3+S
Na2S2O3
（3）加热浓缩至出现少量晶膜，停止加热，打开K2，关闭K3，用注射器注入无水乙醇后有大量晶体析出。
加入乙醇的作用是_______________。
（4）乙小组在制备Na2S2O3时进行了改进。
将C装置中的溶液换为Na2CO3和Na2S混合液，其反应为:
Na2CO3+Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2。
配制该混合溶液的过程中，先将Na2CO3完全溶解，再将Na2S溶解于Na2CO3的溶液中，其目的是__________________。
（5）测定乙小组产品纯度。
取3.000gNa2S2O3·5H2O晶体，配成100mL溶液，取20.00mL于锥形瓶，调节溶液的pH至6，加入适量甲醛溶液和Zn（CH3COO）2溶液，过滤，洗涤，在滤液中滴加几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L标准碘溶液滴定，消耗标准碘溶液10.00mL。
①加入适量甲醛溶液和Zn（CH3COO）2溶液的目的是________________；
②该产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为__________________。
（已知:
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaIKsp（ZnS）=1.6×10-24M（Na2S2O3·5H2O）=248g/mol）
【答案】分液漏斗NaOH溶液3SO2+2Na2S=2Na2SO3+3S↓Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇，加入乙醇降低其溶解，促进产品析出Na2S容易被氧化，先溶解Na2CO3，使Na2S溶解时间缩短，且抑制了Na2S的水解除去溶液中残留的SO32- 和S2-82.67%
9．蒸
馏碘滴定法可测量中药材中二氧化硫是否超标（亚硫酸盐折算成二氧化硫）。
原理是利用如图装置将亚硫酸盐转化为SO2,然后通过碘标准溶液滴定吸收液。
实验步骤如下:
I.SO2含量的测定
烧瓶A中加中药粉10g,加蒸馏水300mL;锥形瓶中加蒸馏水125mL和淀粉试液1mL作为吸收液;打开冷凝水，通氮气，滴入盐酸10mL;加热烧瓶A并保持微沸约3min后，用0.01000mol/L碘标准溶液一边吸收一边滴定，至终点时消耗碘标准溶液V1mL;
Ⅱ.空白实验
只加300mL蒸馏水，重复上述操作，需碘标准溶液体积为V0mL.
（1）仪器C的名称______。
仪器B的入水口为_______（填“a”或“b”）。
（2）滴入盐酸前先通氮气一段时间作用是________，测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果______。
（填“偏大”“偏小”“不变”）
（3）①滴定过程中使用的滴定管为_________。
A.酸式无色滴定管B.酸式棕色滴定管C.碱式无色滴定管D.碱式棕色滴定管
②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为________，滴定终点的现象是________。
（4）空白实验的目的是________。
（5）该中药中含SO2含量为________mg/kg。
【答案】分液漏斗b排除装置内空气，避免空气中O2干扰SO2测定偏小BI2+SO2+2H2O=4H++SO42-+2I-当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差64（V1-V0）
是0.01（V1－V0）/1000mol，质量为0.64（V1－V0）/1000g，这些是10g药粉中的含量，所以1kg药
粉中有64（V1－V0）/1000g二氧化硫，即有64（V1－V0）mg二氧化硫，所以答案为：
64（V1-V0）mg/kg。
10．无水四氯化锡（SnCl4）常用作有机合成的氯化催化剂。
实验室可用熔融的锡（熔点231.9℃）与Cl2反应制备SnCl4，装置如图所示。
回答下列问题：
已知：
①SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·хH2O
②
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色晶体
246
652
SnCl4
无色液体
－33
114
（1）仪器A的名称是_______，其中发生反应的离子方程式是____________。
（2）点燃酒精灯前需排尽装置中的空气，否则会发生副反应，化学方程式是______、_____。
（3）试剂B、C依次为_______，试剂B的作用是______。
（4）Cl2和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，可采取的措施是_______、_______。
（5）碘氧化法滴定分析产品中2价Sn（II）的含量。
准确称取mg产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉-KI溶液做指示剂，用cmol·L－1碘标准溶液滴定至终点，消耗碘标准溶液VmL，计算产品中Sn（II）的含量_______（用含c、m、V的代数式表示）。
【答案】蒸馏烧瓶2MnO4-+16H++10C1-=2Mn2++5C12↑+8H2OSnCl4+（x+2）H2O=SnO2·xH2O↓+4HCl↑Sn+O2
SnO2浓硫酸氢氧化钠溶液防止C溶液的水进入收集器控制Sn与氯气的反应温度在232℃至650℃之间过量氯气（11.9cV/m）%
【解析】
（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶，其中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯化锰、氯气和水，发生反应的离子方程式是：
2MnO4-+16H++10C1-=2Mn2++5C12↑+8H2O；
（2）点燃酒精灯前需排尽装置中的空气，否则
11．硫酸亚铁铵（NH4）aFeb（SO4）c·dH2O又称莫尔盐，是浅绿色晶体，用硫铁矿（主要含FeS2、SiO2等）制备莫尔盐的流程如下：
已知：
“还原”时，FeS2与H2SO4不反应，Fe3+通过反应Ⅰ、Ⅱ被还原，反应Ⅰ如下：
FeS2+14Fe3++8H2O=15Fe2++2SO42-+16H+
（1）写出“还原”时Fe3+与FeS2发生还原反应Ⅱ的离子方程式：
__________________________。
实验室检验“还原”已完全的方法是：
__________________________。
（2
）称取11.76g新制莫尔盐，溶于水配成250mL溶液。
取25.00mL该溶液加入足量的BaCl2溶液，得到白色沉淀1.398g；另取25.00mL该溶液用0.0200mol/LKMnO4酸性溶液滴定，当MnO4-恰好完全被还原为Mn2+时，消耗溶液的体积为30.00mL。
试确定莫尔盐的化学式（请写出计算过程）_________。
【答案】FeS2+2Fe3+=3Fe2++2S↓取少量酸浸后的溶液，向其中滴加数滴KSCN溶液，如果溶液变红则“还原”未完全，反之，已完全。
原样品中的n（SO42-）＝10×1.398g÷233g/mol＝0.06mol
n（MnO4-）＝0.0200mol/L×0.03L＝0.0006mol
由得失电子守恒可知：
n（Fe2+）＝5n（MnO4-）=0.003mol原样品中n（Fe2+）=0.03mol
由电荷守恒可知：
原样品中n（NH4+）=0.06mol
由质量守恒：
n（H2O）=0.18mol
故化学式为：
（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O或（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O
【解析】硫铁矿（主要含FeS2、SiO2等）在空气中焙烧，得二氧化硫气体和氧化铁、二氧化硅等固体，加硫酸
12．某实验室采用新型合成技术，以Cu（CH3COO）·2H2O和K2C2O4·H2O为原料在玛瑙研钵中研磨反应，经过后处理得到蓝色晶体。
已知该蓝色晶体的化学式为Ka[Cub（C2O4）c]·nH2O,在合成过程中各种元素的化合价均不发生变化。
为了测定其组成进行以下两组实验，请回答相关问题：
Ⅰ.草酸根与铜含量的测定
①将蓝色晶体于研钵中研碎，取该固体粉末，加入1mol/L的H2SO4溶解，配制成250mL溶液。
②配制100mL0.1000mol/LKMnO4溶液备用。
③取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，采用0.1000mol/LKMnO4溶液滴定至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，共消耗KMnO4溶液20.00mL。
④另取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加入过量KI溶液，充分反应后用0.2000mol/LNa2S2O3溶液滴定，消耗12.50mL.（发生反应：
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）
（1）后处理提纯该蓝色晶体时，除掉的杂质的主要成分（除原料外）是_______（填化学式）
（2）配制0.1000mol/LKMnO4溶液，需要的玻璃仪器有________、_______，胶头滴管，玻璃棒，烧杯。
（3）用Na2S2O3滴定时，应选用_______滴定管（填“酸式”或“碱式”）
（4）KMnO4溶液滴定草酸根过程中发生反应的离子方程式为_______，滴定终点的现象为_____。
Ⅱ.热重分析法测定结晶的含量
氮气气氛中以升温速率10℃/min测定该化合物的热失重曲线，如图所示晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水。
（5）通过热失重分析，蓝色晶体的化学式中n=________，经过实验测定后，蓝色晶体的化学
式为________.
（6）加热400℃之后，剩余物质的质量不再发生变化。
为探究剩余固体的成分，冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色
无味气体。
则剩余固体的成分为________。
【答案】CH3COOK量筒100mL容量瓶碱式2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O当滴入最后一滴试剂时，锥形瓶中溶液由无色变成粉红色，且30s不褪色2
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