版药典培训试题3.docx

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版药典培训试题3

2010版药典培训试题3

药物的杂质检查

一、选择题

1．药物中的重金属是指（D）

（A）Pb2＋

（B）影响药物安全性和稳定性的金属离子

（C）原子量大的金属离子

（D）在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（B）

（A）氯化汞（B）溴化汞（C）碘化汞（D）硫化汞

3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（％）是（C）

4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B）

（A）1ml（B）2ml（C）依限量大小决定（D）依样品取量及限量计算决定

5．药品杂质限量是指（B）

（A）药物中所含杂质的最小允许量（B）药物中所含杂质的最大允许量

（C）药物中所含杂质的最佳允许量（D）药物的杂质含量

6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（C）

（A）加速氯化银的形成（B）加速氧化银的形成

（C）除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰（D）改善氯化银的均匀度

7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）

（A）杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量

（B）杂质限量通常只用百万分之几表示

（C）杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑

（D）检查杂质，必须用标准溶液进行比对

8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C）

（A）吸收砷化氢（B）吸收溴化氢（C）吸收硫化氢（D）吸收氯化氢

9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）

（A）硫酸盐检查（B）氯化物检查（C）溶出度检查（D）重金属检查

10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）

（A）1.5（B）3.5（C）7.5（D）11.5

11．硫氰酸盐法是检查药品中的（B）

（A）氯化物（B）铁盐（C）重金属（D）砷盐（E）硫酸盐

12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是（A）

（A）使产生新生态的氢（B）增加样品的溶解度（C）将五价砷还原为三价砷

（D）抑制锑化氢的生产（E）以上均不对

13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（C）

（A）AgNO3（B）H2S（C）硫氰酸铵（D）BaCl2（E）氯化亚锡

14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（D）

（A）AgNO3（B）H2S（C）硫代乙酰胺（D）BaCl2（E）以上均不对

15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是（C）

（A）BaCl2（B）H2S（C）AgNO3（D）硫代乙酰胺（E）醋酸钠

16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是（D）

（A）AgNO3（B）硫氰酸铵（C）氯化亚锡（D）H2S（E）BaCl2

17．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（B）

（A）H2S（B）Na2S（C）AgNO3（D）硫氰酸铵（E）BaCl2

18．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（C）

（A）调节pH值（B）加快反应速度（C）产生新生态的氢

（D）除去硫化物的干扰（E）使氢气均匀而连续的发生

19．古蔡法是指检查药物中的（D）

（A）重金属（B）氯化物（C）铁盐（D）砷盐（E）硫酸盐

20．用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（D）

（A）内标法（B）外标法（C）峰面积归一化法

（D）高低浓度对比法（E）杂质的对照品法

21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是（C）

（A）Pb2+（B）As3+（C）Se2+（D）Fe3+

22．取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾（每1ml相当于100μg的SO42+）2mg制成对照液比较，杂质限量为（C）

（A）0.02％（B）0.025％（C）0.04％（D）0.045％（E）0.03％

23．为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2～5μg重金属杂质的药品，应选用（A）

（A）微孔滤膜法依法检查（B）硫代乙酰胺法（纳氏比色管观察）

（C）采用硫化钠显色（纳氏比色管观察）

（D）采用H2S显色（纳氏比色管观察）E采用古蔡法

24．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为（B）

（A）105℃（B）180℃（C）140℃（D）102℃（E）80℃

25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（A）

（A）与标准比色液比较的检查法（B）用HPLC法检查

（C）用TLC法检查（D）用GC法检查（E）以上均不对

26．药物的干燥失重测定法中的热重分析是（A）

（A）TGA表示（B）DTA表示（C）DSC表示（D）TLC表示（E）以上均不对

27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（D）

（A）影响药物的测定的准确度（B）影响药物的测定的选择性

（C）影响药物的测定的灵敏度（D）影响药物的纯度水平

（E）以上都不对。

28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为（C）

（A）稀醋酸（B）稀H2SO4（C）稀HNO3（D）稀HCl（E）浓HNO3

29．就葡萄糖的特殊杂质而言，下列哪一项是正确的（E）

（A）重金属（B）淀粉（C）硫酸盐（D）砷盐（E）糊精

30．肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用（B）

（A）旋光性的差异（B）对光吸收性质的差异

（C）溶解行为的差异（D）颜色的差异（E）吸附或分配性质的差异

31．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（E）

（A）用溴酚蓝配制标准液进行比较法（B）用HPLC法

（C）用TLC法（D）用GC法（E）以上均不对

32．在药物重金属检查法中，溶液的PH值在（A）

（A）3～3.5（B）7（C）4～4.5（D）8（E）8～8.5

33．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg（每1ml相当于1ug的As）制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。

问应取供试品多少克？

（B）

（A）0.25g（B）0.50g（C）0.3g（D）0.6g

34．中国药典（2005版）重金属的检查法一共收戴有（D）

（A）一法（B）二法（C）三法（D）四法（E）五法

35．用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为（D）

（A）H2SO4（B）HAC（C）HNO3（D）HCl（E）H2CO3

36．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（D）

（A）TLC法（B）HPLC法（C）UV法（D）GC法（E）以上方法均不对

37．AAS是表示（C）

（A）紫外分光光度法（B）红外分光光度法

（C）原子吸收分光光度法（D）气相色谱法（E）以上方法均不对

38．硫代乙酰胺法是指检查药物中的（E）

（A）铁盐检查法（B）砷盐检查法（C）氯化物检查法（D）硫酸盐检查法（E）重金属检查法

39．药典中一般杂质的检查不包括（B）

（A）氯化物（B）生物利用度（C）重金属（D）硫酸盐（E）铁盐

40．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（D）

（A）颜色的差异（B）臭，味及挥发性的差异

（C）旋光性的差异（D）氧化还原性的差异（E）吸附或分配性质的差异

41．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（B）

（A）旋光性的差异（B）杂质与一定试剂反应生产气体

（C）吸附或分配性质的差异（D）臭、味及挥发性的差异

（E）溶解行为的差异

42．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（D）

（A）氧化还原性的差异（B）酸碱性的差异

（C）杂质与一定试剂生产沉淀（D）溶解行为的差异

（E）杂质与一定试剂生产颜色

43．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（E）

（A）酸碱性的差异（B）氧化还原性的差异

（C）杂质与一定试剂生产沉淀（D）杂质与一定试剂生产颜色

（E）吸附或分配性质的差异

44．下列哪一项不属于特殊杂质检查法（A）

（A）葡萄糖中氯化物的检查（B）肾上腺素中酮体的检查

（C）ASA中SA的检查（D）甾体类药物的“其他甾体”的检查

（E）异烟肼中游离肼的检查

45．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（E）

（A）臭、味及挥发性的差异（B）颜色的差异（C）旋光性的差异

（D）吸附或分配性质的差异（E）酸碱性的差异

46．药物的纯度是指（B）

（A）药物中不含杂质（B）药物中所含杂质及其最高限量的规定

（C）药物对人体无害的纯度要求（D）药物对实验动物无害的纯度要求

二、不定项选择题

1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（AB）

（A）供试管与对照管应同步操作（B）称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1％

（C）仪器应配对（D）溶剂应是去离子水（E）对照品必须与待检杂质为同一物质

2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（CE）

（A）氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常

（B）氯化物检查可反应Ag+的多少

（C）氯化物检查是在酸性条件下进行的

（D）供试品的取量可任意

（E）标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定

3．检查重金属的方法有（BCD）

（A）古蔡氏法（B）硫代乙酰胺（C）硫化钠法（D）微孔滤膜法（E）硫氰酸盐法

4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（CDE）

（A）反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑

（B）加碘化钾可使五价砷还原为三价砷

（C）金属锌与碱作用可生成新生态的氢

（D）加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子

（E）在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用

5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（AE）

（A）是检查氯化物的方法（B）是检查重金属的方法

（C）反应结果是以黑色为背景（D）在弱酸性条件下水解，产生硫化氢

（E）反应时pH应为7～8

6．下列不属于一般杂质的是（D）

（A）氯化物（B）重金属（C）氰化物（D）2-甲基-5-硝基咪唑（E）硫酸盐

7．药品杂质限量的基本要求包括（ABCDE）

（A）不影响疗效和不发生毒性（B）保证药品质量（C）便于生产

（D）便于储存（E）便于制剂生产

8．药物的杂质来源有（AB）

（A）药品的生产过程中（B）药品的储藏过程中（C）药品的使用过程中

（D）药品的运输过程中（E）药品的研制过程中

9．药品的杂质会影响（ABDE）

（A）危害健康（B）影响药物的疗效（C）影响药物的生物利用度

（D）影响药物的稳定性（E）影响药物的均一性

三、填空题

1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产_和储藏中可能含有并需要控制的杂质。

2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag（DDC）法_。

4．氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。

6．药物的一般鉴别试验包括化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。

7．中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。

多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在_弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）_，所用的显色剂为_硫代乙酰胺试液_。

8．药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程中_引入，二是_储存_过程中产生。

9．葡萄糖中的特殊杂质是_糊精_。

四、名词解释

1．一般杂质

答：

一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质

2．特殊杂质

答：

特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质

3．恒重

答：

恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量

4．杂质限量

答：

杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量

5．药物纯度

答：

药物纯度即药物的纯净程度

五、是非题

（√）1．含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。

（×）2．药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。

（×）3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。

（√）4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。

（×）5．药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量。

（√）6．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。

（×）7．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。

（×）8．药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。

（×）9．干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。

（√）10．用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。

（√）11．干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。

（√）12．药物的杂质检查也可称作纯度检查。

（√）13．重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。

（×）14．药物必须绝对纯净。

（×）15．药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。

（×）16．在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。

六、配伍题

[1～2题]

（A）古蔡法（B）硫代乙酰胺法（C）硫氰酸盐法（D）重氮化-偶合比色法（E）酸性染料比色法

1、铁盐检查法（C）

2、重金属检查法（B）

[3～4题]

（A）溶解行为的差异（B）对光吸收性的差异（C）旋光性的差异

（D）臭、味及挥发性的差异（E）吸附或分配性质的差异

3、肾上腺素中肾上腺酮的检查（B）

4、葡萄糖中糊精的检查（A）

[5～6题]

（A）酸性染料比色法（B）重氮化-偶合比色法（C）硫氰酸盐法（D）古蔡法（E）硫代乙酰胺法

5、重金属检查法（E）

6、砷盐检查法（D）

[7～8题]

（A）在Na2CO3试液中与硝酸银作用（B）在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用

（C）在pH4～6溶液中与Fe3+作用（D）在盐酸酸性液中与氯化钡作用

（E）在硝酸酸性试液中与硝酸银作用

7、硫酸盐检查法（D）

8、铁盐检查法（B）

[9～10题]

（A）在硝酸酸性试液中与硝酸银作用（B）在盐酸酸性试液中与氯化钡作用

（C）在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用（D）在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用

（E）在Na2CO3试液中与硝酸银作用

9、氯化物检查法（A）

10、重金属检查法（D）

[11～12题]

（A）在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用（B）在Na2CO3试液中与硝酸银作用

（C）在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用（D）在pH4～6溶液中与Fe3+作用

（E）在硝酸酸性试液中与硝酸银作用

11、重金属检查法（A）

12、铁盐检查法（C）

[13～14题]

（A）古蔡法（B）白田道夫法（C）两者都是（D）两者都不是

13、若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查砷盐时采用（C）

14、含锑药物中检查砷盐的时采用（B）

七、计算题

1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药

典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？

（每1ml相当于Pb10μg/ml）

解：

L=CV/SV=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml

2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量

为0.0001％，应取供试品的量为多少？

解：

S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g

3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？

（标准砷溶液每1ml

相当于1μg砷）

解：

S=CV/L=2×1×10－6/1ppm=2.0g

4．配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？

（已知Cl：

35.45Na：

23）

解：

500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg

5．磷酸可待因中检查吗啡：

取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，

放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成

100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问其限量为多少？

解：

八、简答题

1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？

答：

当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。

方法：

将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一

薄层板上、展开、定位、观察。

杂质斑点不得超过2～3个，其颜色不得比主斑点深。

2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？

有哪几种显色剂？

检查的方法共有哪几种？

答：

（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。

（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠

（3）中国药典（2005版）重金属检查法一共载有四法。

　　　　第一法硫代乙酰胺法

　　　　第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。

　　　　第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂

　　第四法微孔滤膜法

3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？

　　答：

（1）原理Cl-+Ag+AgCl（白色浑浊）

（2）方法：

利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与

一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是

否超过限量。

（3）计算公式L＝　　×100％

4．试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。

）

答：

（1）杂质的来源：

一是生产过程中引入。

二是在储存过程中产生。

（2）杂质的限量检查：

药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。

通常用百分之几或百

万分之几表示。

（3）一般杂质及特殊杂质

一般杂质：

多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：

氯化物、硫酸盐、铁盐、

重金属、砷盐、有色金属等。

特殊杂质：

是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。

如阿司匹林中的游

离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

5．肾上腺素中的特殊杂质是什么？

药典采用什么方法对其进行检查？

答：

（1）特殊杂质为酮体。

（2）是采用紫外分光光度法对其进行检查的。

肾上腺酮在310nm处有最大吸收。

肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。

6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？

答：

（1）原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微

量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。

　　CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S

　　H2S+Pb2+PbS↓+2H+

（2）方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成

25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照

液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。

7．请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？

答：

药物中存在的Cl－，SO42－（氯化物、硫酸盐）等为信号杂质。

信号杂质本身一般无害，

但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。

含量多表明药物的纯度差。