MILDTL16232G磷酸锰系磷酸锌系厚膜磷化工艺中文翻译.docx
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MILDTL16232G磷酸锰系磷酸锌系厚膜磷化工艺中文翻译
有效性说明
MIL-DTL-16232G
通知1
2013年3月14日
详细说明书
磷酸锰基磷酸锌基磷化处理层
2000年1月7日提出的MIL-DTL-16232G已经通过审定并按照要求交付使用。
管理人准备活动
陆军—AR军队—AR
海军—AS
空军--11
审核单位
陆军—EA
注：
无测量敏感性
MIL-DTL-16232G
2000-1-7
代替DOD-P-16232F
1978-11-7
详细说明书
磷酸锰基、磷酸锌基重金属（厚膜磷化）磷化膜
本规范已通过国防部所有部门和机构的批准
1.范围
1.1范围本规范涵盖两种类型的黑色金属磷化工艺，浸入法制备重金属磷化膜。
膜组成为磷酸锰、磷酸锌或在有特殊规定时的补充处理成分（见6.1）
1.2分类按照6.2的规定，膜层类型如下
M类磷酸锰基磷化液
第1级按规定进行辅助防护处理或辅助膜层
第2级遵照MIL-PRF-16173,3级或MIL-PRF-3150条款采用润滑油的辅助处理
第3级无辅助处理
第4级化学转换（按照规定可能需要染色）不需要辅助涂层的
Z类磷酸锌基磷化液
第1级按规定进行辅助防护处理或辅助膜层
第2级遵照MIL-PRF-16173,3级或MIL-PRF-3150条款进行辅助防护处理
第3级无辅助处理
第4级化学转换（按照规定可能需要染色）不需要辅助涂层的
任何有益的建议（更改、添加或删除）或其他可能用于改进本条款的相关数据请联系美国军用武器装备研究、开发工程中心指挥官。
收件人：
AMSTA-AR-QAW-E,PicatinnyArsenal，新泽西州07806-5000，在本文件的后面附上标准化文档改进意见并以书信的形式或者在邮件署名的方式寄给我们。
发行说明A：
获准公开发行，无限制发行。
2.引用文件
2.1概述本节所列文件是本规范第3、4章的指定使用文件。
本节不包括该规范内其它章节引用文件或推荐的附加信息或作为的范例。
尽管为了完善本表做了很多的努力，文件使用者仍需确保满足本规范第3、4节所有指定的文件要求，无论该条款是否被列出。
2.2政府文件
2.2.1规范、标准、手册以下标准、规范、手册构成本文件的扩展规范，除非另有规定，文件的条款罗列于国防部标准索引及补充规范中，并应用在招标文件内（见6.2）
规范
国防部
MIL-PRF-3150润滑油防腐剂媒介
MIL-PRF-16173防腐蚀化合物溶剂稀释冷态喷浆
（除非另有说明，联邦和军事规格、标准和手册可从标准化文档桌上获得副本，大厦4层，罗宾斯大道700号，费城，宾夕法尼亚州 19111-5094）
2.2非政府出版文件以下文件形成该文件的扩展规范，除非另行说明，国防部采用的该文件条款均罗列于国防部规范标准索引的招标文件中（见6.2）。
美国试验材料学会（ASTM）
ASTMB117盐雾试验
ASTMF519机械法电镀氢脆测试、飞机维修化工方法
（申请复印件请联系美国国家测试与标准协会，地址100Barrharbordrive,westconchohocken,PA19428-2959）
（非政府标准及其他出版物可以从制作或发行该文件的组织机构处获得，同样也可以通过图书馆或其它信息服务渠道）
2.32.4优先原则。
当该标准文本与引用文件发生冲突时，优先选择文本文件。
但是，除非有特殊说明，该文件不得取代应用法律和规则。
3要求
3.1产前检查
除非另有规定（见6.2），零件需进行生产前检查并满足3.2程序要求。
化学品、测试方法和测试频率以及承包商商定的使用设备应当在合同提交管理人员45天内书面提交。
采购活动的书面批准将在45天内完成或在生产之前即可收到。
所有使用材料的确切名称连同制造商的名称应进行统一声明。
该程序包括一个详细的控制方法，包括时间、温度、pH及其它相关参数以确保符合规范的要求。
符合批准过程程序的不得进行未经事先书面批准的采购活动。
审批的过程中，材料和设备并不意味着验收时的结果。
无论新材料或工艺的批准，该磷化膜应符合本规范的所有适用规定。
3.2过程。
磷化膜将根据控制和如下所述分阶段进行。
一个单一的承包商应当履行包括清洁和涂层加工的所有阶段过程。
除非另有规定（见6.2），须在完成所有机械加工，成型，焊接，和消除应力热处理后进行磷化处理，但磷化工艺又在除氢处理之前。
3.2.1槽液成分及控制槽液成分及槽液控制应参照如下要求：
a该槽液成分满足生产规范内所有要求类型的磷化膜
b槽液浓度，温度，零件的磷化浸入时间应满足本规范所有要求
c设备材料应具有抵抗磷酸盐溶液的材料组成，与溶液直接接触的材料应不含铜合金接头或钎焊等成分
d在磷化处理与随后的流动冷水洗之间磷化零件禁止干燥。
采用喷雾器喷雾或其它方式以避免零件干燥。
e磷化零件供应商应永久保存磷化槽液记录单（见3.2.1），内含化学品的添加记录以及槽液分析结果
f磷化槽液成分控制应包括游离酸、总酸、亚铁离子的测定。
除非另有规定（见6.2），槽液游离酸、总酸、亚铁离子含量测试频率应在每次磷化处理之前及磷化4小时之后进行。
高生产率需要更为频繁的分析化验以保证规定限度内的过程控制。
g槽液控制永久记录单的保存至少在1年以上（7年以上当有特殊规定时，见6.2）并根据要求提供给政府部门。
永久记录应以清晰可拷贝的类型或以采购活动可接受的电子媒介模式进行。
3.2.2脱脂应当由脱脂溶剂、蒸汽、碱性或乳液清洗。
使用碱性或乳液脱脂时，应在喷砂处理前进行彻底的清洗和干燥。
3.2.2.1喷砂除非零件图或合同上（见6.2）另有规定，重磷酸盐磷化前应进行喷砂处理.保证零件干燥条件下去除铁锈或剥落，喷砂采用沙砾，钢砂，氧化铝，玻璃珠，塑料珠或其他陶瓷类磨料为介质按照如下要求进行：
a零件喷砂前表面应无油渍，污垢及其它污染缺陷
b震动去毛刺不能代替喷砂处理
c喷砂处理后，零件上的残留磨料应用干燥的压缩空气清除
d当有其它规定，控制和完成喷砂处理时应采用一个网格大小的妥善保存RMS完成品。
e磷化操作应当在喷砂处理完成后紧接着进行而不再有中间工序
3.2.2.2喷砂替代当零件图或合同另有规定替代磷化前的喷砂工序时，清洁处理后应紧接着进行彻底的冲洗。
如果后续没有以细化涂层表面晶体结构和去除该种溶液对磷化膜表面反应过程所产生影响（见6.5）的调整处理，磷化处理前不应使用强酸强碱性溶液。
当另有规定时，只要不显著降低膜层重量，不影响零件抗盐雾和氢脆性能，可以选择替代清洁的其它处理方式。
3.2.3磷化磷化膜应按如下浸泡条件下适用：
aM类型的磷化膜应为锰基磷酸盐膜，Z型磷化膜应为锌基磷酸盐膜。
用于制备磷化膜的所有材料都应按照采购活动中3.1的规定的进行审批。
b槽液温度、浓度及零件浸泡处理时间应满足本规范所有要求
3.2.4水洗冷水洗应按照如下要求进行：
a浸洗水槽应得到连续补充，零件浸入应符合本规范的所有要求。
b漂洗水的流动应可控可调（例如采用电导率控制仪）使其与生产速率相一致，以防止因时间超限而导致的膜层污染及其它不利影响。
c喷淋漂洗可用于获得相同的最终产品质量
d所有项目零件（第4类除外）均需在流水冲洗后立即进行铬酸冲洗处理
3.2.5铬酸冲洗（第1，2，3类）第1，2，3级零件的铬酸冲洗应按照如下要求进行：
a最后一道冲洗采用铬酸或磷酸铬溶液，将大约300g的铬酸片溶于1000L水中制备所需的冲洗液。
槽液温度应控制在63℃~90℃（150°F~200°F）之间。
b冲洗液pH应控制在2~4之间，pH值的调节可以通过添加铬酸片或铬酸磷酸混合试剂而实现，每8小时至少完成一次pH值检测。
c必须按时对槽液游离酸度和总酸度进行标准滴定或采用pH计进行读数测量，任何操作时间内确保槽液成分控制在规定限值内。
d一旦槽液污染应立即放弃使用。
槽液至少每8小时完成一次酸度检测，当总酸度值大于7倍的游离酸度值时槽液应当废弃并停止使用。
e零件在槽液浸洗时间至少60S
f铬酸浸洗后，在辅助处理之前应进行零件的彻底干燥。
3.3消应力处理除非另有规定，表面或整体洛氏硬度大于39的零件应当进行消应力处理。
包括渗碳、感应淬火、火焰淬火等处理而导致的硬度提升。
此外零件的研磨、冷成型、冷拔等加工都有可能导致残余应力，应采用加热的方式进行消应力处理。
消应力处理的温度为177℃~204℃（350°F~400°F），该条件下每英寸厚度的零件热处理时间不少于1h，但小于1/2英寸的厚度的零件热处理时间不应少于半小时。
渗碳零件可选热处理温度是104℃~155℃（225°F~275°F），时间为8h。
3.4除氢热处理
3.4.1成膜后除非另有规定（见6.2），具有如表一所示硬度值的零件（含渗碳零件）在磷化后应进行除氢热处理。
3.4.2烘烤后除非另有规定（见6.2），所有需要烘烤的批次零件或材料均应进行氢脆测试。
表1除氢热处理
膜层类型
基体材料
洛氏硬度
（最小值）
热处理
操作阶段
Z
合金钢
碳钢
39
39
98℃~107℃（210°F~225°F）8h或室温120h
对于涂层和基材的热处理时间应控制在磷化后但在任何压力加工之前
M
合金钢
碳钢
39
39
98℃~107℃（210°F~225°F）8h或室温120h
3.5磷化膜重量在任何辅助处理之前的磷化膜重量应满足如下要求：
aM类型的磷化膜最小质量要求为16g/m2（当有特殊规定时最小质量为11g/m2）
bZ类型磷化膜最小质量要求为11g/m2
3.6耐腐蚀试验没有做补充处理的磷化零件应进行盐雾试验测试，按照表2所示的测试时间内试样结果表面应无明显锈点
3.7后处理后处理应在磷化完成后进行，需要做补充处理的零件应做离心甩干或表面充分脱水以去除表面多余物，除非另有规定（见6.2）后处理油膜重量应充分满足3.7.2和3.7.4盐雾试验要求。
3.7.1锰系锌系磷化膜，第1类第1类锌系锰系磷化膜的后处理应按照6.2规定进行。
除非另有规定，单位面积上防锈油的重量要求不适用。
表2耐腐蚀试验要求（膜层未进行后处理操作）
膜层体系
最小放置时间
型号
类别
盐雾时间，h
M
M
M
M
Z
Z
Z
Z
1
2
3
4
1
2
3
4
1.5
1.5
1.5
24
2
2
2
24
3.7.2锰系磷化，第2类遵照MIL-PRF-3150或MIL-PRF-16173,第3级要求锰系磷化第2类要求在磷化膜上做浸渍润滑油的后处理。
除非另有规定（见6.2），零件表面单位面积防锈油油膜重量应达到48h盐雾条件下零件表面不出现宏观锈点的要求。
3.7.3锰系磷化，第4类锰系磷化第4类为在无机盐试剂中发生化学转换后的锰基磷酸盐膜。
当有特殊规定时（见6.2）磷化膜化学转换后的零件需进行染色后处理。
第4类膜层在盐雾试验时应不出现锈点，经后处理后的膜层应至少满足72h盐雾条件下不出现锈点。
3.7.4锌系磷化，第2类遵照MIL-L-3150或MIL-PRF-16173,第3级要求锌系第2类磷化膜应进行防锈处理。
除非特殊审批（见6.2）单位面积防锈剂重量应满足最小72h盐雾条件下试样表面无锈点。
3.7.5锌系磷化，第4类锌系磷化第4类为在无机盐试剂中发生化学转换后的锌基磷酸盐膜。
当有特殊规定时（见6.2）磷化膜化学转换后的零件需进行染色后处理。
第4类膜层在盐雾试验时应不出现锈点，经后处理后的膜层应至少满足72h盐雾条件下不出现锈点。
3.8产品膜层尺寸磷化前产品应符合零件图尺寸要求，磷化后，产品应符合零件尺寸要求，同时为磷化膜层预留尺寸（干扰紧密结合，见6.6）
3.9表面组织结构除非另有规定，磷化前的零件均应符合零件图上关于表面粗糙度和光洁度的要求。
在图纸或合同中规定的表面粗糙度的要求可以通过特殊的机械/化工方式获得。
3.10工艺磷酸盐膜应均匀沉积并具有统一的晶态结构，基材金属应不产生肉眼可见的晶间腐蚀或蚀刻。
磷化膜应呈灰色到黑色，表面无杂斑。
表面无由于干燥磷化液而产生的白色斑点、锈渍、指纹等。
然而，混合铬酸导致的棕褐色斑点及由于基材成分、机械加工及因热处理导致的颜色不均等问题的产品不应拒收。
4检验
4.1检测分级。
对本标准的检测分级要求如下所示：
a生产检测（见4.4）
b一致性检测（见4.5）
4.2检验条件除非另有规定（见6.2），所有检验应按照如下条件要求进行：
a温度：
车间温度18℃~35℃（65°F~95°F）
b海拔高度：
正常陆地
c振动：
无
d相对湿度：
最大95%
4.3取样
4.3.1试制零件（首件）当有规定时（见6.2），订单零件或按照3.1规定方法和步骤进行磷化的零件。
取样数量应按照6.2规定进行。
取样产品应按照4.4的详细说明进行生产前检查，验收时试制零件应无缺陷。
4.3.2批次数量除非另有规定（见6.2），同一批磷化件具有相同的基材成分，同型号同类磷化膜，控制在相同大小和形状的类似槽液内一次进行，并提交一次验收。
此外，当使用连续的传送机设备时，批次零件最大数量满足四个小时的连续生产。
4.3.3一致性检验
4.3.4过程控制用于过程控制的测试样品应通过采购的核准。
抽样计划应足以证明对过程的充分控制并且满足本规范或其它质量保证条款规定的产品加工一致性要求。
4.3.5除氢承包商或供应商应测试除氢处理的充分性，每90~120天抽样检测一次。
4.4生产前检验生产前检验应包括按照3.1的程序规定所获得的核准，按照6.2规定在生产中所用到的化学药品及设备，测试检验规定按表3执行。
4.5质量一致性检验质量一致性检验应包括表3中指定的测试检验。
当采购活动（见6.2）有规定时，每批零件均需进行应力和氢脆试验。
承包商应妥善保存槽液控制历史记录并按照3.2.1e和g的要求提供给政府部门。
4.6检查
4.6.1过程检查磷化过程应接受采购活动的自由裁量权检查，验证过程符合3.2的规定。
4.6.2磷化膜检查按照4.3规定抽取的零件检验结果应符合3.8、3.9、3.10规定的要求。
当有特殊规定时（见6.2）对磷化后的零件尺寸和粗糙度进行测量。
4.7测试试片测试试片应符合如下要求：
a如果考虑磷化后零件进行抽样测试其大小、形状、成本不太合理，可以采用相对独立的具有代表性的测试，所需的测试试样由承包商提供。
测试试片可以采用从废弃零件截取部分或同种合金成分的制件，采用相同的热处理方式具有相同的表面光洁度。
除4.6.2特殊要求外试片表面积为10~100cm2
b试片应随机抽取并随整批零件一块儿处理
c试片仅能使用一次，用过的试片应做丢弃处理
4.7.1过程控制实验过程控制试验的频率应按照4.3.4的规定进一步验证从3.2.1至3.2.5的一致性要求，供应商程序应按照3.1规定核准执行。
4.7.2氢脆试验除非另有规定，检验除氢处理是否充分的试验应依照如下条件要求：
a对于表面或整体洛氏硬度超过39（含39）的零件，应按照ASTMF519的要求采用1a类圆柱形试样作为零件的替代试片。
磷化试样应承受持续的拉伸载荷大约等于75％的材料极限缺口拉伸强度。
按照核准程序进行除氢处理后1h内完成试样的加载。
除非零件图或合同上另有特殊规定，洛氏硬度在51~54的4340钢要求可以适度放宽。
b除非另有规定（见6.2），试样应在负载条件下至少保持200h并在1100lux光照条件下进行液氧放大肉眼观察裂纹。
如果磷化后试片测试出现裂纹或断裂那么测试周期内的产品零件将被拒收。
表3产前试验及质量一致性检查
试验与检验
要求
方法
产前检验
质量一致性检验
槽液成分及控制
除油
喷砂
磷化
水洗
铬酸冲洗
消应力
除氢处理
磷化膜重
盐雾试验
后处理
产品尺寸
表面结构
工艺
3.2.1
3.2.2
3.2.2.1
3.2.3
3.2.4
3.2.5
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9
3.10
4.6.1和4.7.1
4.6.1和4.7.1
4.6.1和4.7.1
4.6.1和4.7.1
4.6.1和4.7.1
4.6.1和4.7.1
4.7.2
4.7.3
4.7.5
4.7.4
4.6.2
4.6.2
4.6.2
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（见备注）
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注：
当有特殊规定时（见6.2），每批零件均需要进行氢脆试验。
4.7.3单位面积磷化膜膜重
4.7.3.1M型磷化膜零件进行后处理之前的磷化膜单位膜重计算应符合如下要求：
a衡量试样膜重应精确到毫克。
将试样浸渍在74℃左右50g/l的铬酸去膜溶夜中，随后用流动水冲洗干净，干燥并称重。
b重复上述步骤直到试样衡重。
该铬酸去膜溶夜不得重复使用。
c如果需要进行后处理，膜重测试前，磷化膜上的油渍须在石油类溶剂中去除，膜重计算应按照如下公式进行：
d计算公式：
磷化膜单位面积膜重
W（g/m2）=（试验前重量-试验后重量）/总面积
4.7.3.2Z型磷化膜零件进行后处理之前的磷化膜单位膜重计算应符合如下要求：
a磷化膜膜重应精确到毫克；室温条件下按照表4所示的去膜液最少浸泡10min。
（如有要求，可以使用4.7.3.1a所列的铬酸去膜液）
b流动水冲洗干净，干燥并称重
c重复上述操作直到试样质量不再减少
d如果需要进行后处理，膜重测试前，磷化膜上的油渍可以采用4.3.7.1c所示的方法进行去除。
膜重按照4.7.3.1d公式进行计算。
表4Z型磷化膜去膜溶夜
材料
标量
氢氧化钠
125g
乙二胺四乙酸四钠
125g
加水至
1000ml
4.7.4后处理膜重后处理单位面积膜重测定应按照如下要求：
a测试试样在室温条件下最少放置16h或在51.5℃（125°F）条件下最少放置3h并在干燥器内干燥后准确称重。
b采用连续浸泡石油类溶剂的方式彻底清除后处理膜
c采用酒精冲洗试样，干燥并再次称重
d采用如下计算公式计算后处理单位膜重：
W（g/m2）=（试验前重量-试验后重量）/总面积
4.7.5盐雾试验盐雾试验要求应按照4.7.5.1规定进行：
4.7.5.1盐雾盐雾腐蚀试验所需盐雾应符合如下要求：
a按照ASTMB117的描述试样应置于质量分数为5%盐雾条件下测试
b未做后处理的磷化试样暴露盐雾时间应按照表2要求进行
c经过后处理的磷化试样暴露盐雾时间按照3.7规定要求进行
5包装
5.1包装为了收货的目的，包装应符合6.2合同或订单的规定要求。
当实际包装程序为国防部人员负责时，这些人员应和负责包装活动单位取得联系以确保包装符合要求。
隶属军事部门或国防机构的包装活动库存点按照军事部门系统命令制定产品包装要求。
检索包装数据信息可以从军事部门或国防机构自动包装程序文件中获得，或以CD-ROM的形式，或通过与包装活动相关联系人联系。
6注意
6.1使用途径本规范所涵盖的厚膜磷化工艺是使基体获得主要的耐腐蚀性能的磷化膜。
诸如TT-C-490规范所涵盖的轻质磷化工艺主要用于喷漆基体。
锌基磷酸盐厚膜磷化可用于不同零部件或组件的喷漆和补油层处理。
6.1.1M型磷化膜在碱性条件下M型磷化膜具有比Z型磷化膜更优异的耐蚀性。
M型磷化膜不应暴露在超过121℃（250°F）的温度条件下。
除非特殊应用，磷化膜形成后应进行合适的后处理。
不同类的M型磷化膜介绍如下：
a采购活动中第1类产品所需的后处理类型取决于特定的应用要求。
b浸渍MIL-PRF-3105润滑油或MIL-PRF-16173，3级防锈剂的膜层归于第2种类型。
此类应用于储存过程中零件中等程度防腐的一般目的，防止零件的磨损或协助轴承表面的“磨合”。
采用吸收材料可以将磷化膜表面的补充油除去。
c第3类膜层为不需要后处理的膜层。
此类膜层应用于不需要后处理的特殊用途。
d化学转换层归于第四类，经过后处理的化学转换层主要应用于1.2规定以外的其它防腐蚀性能领域。
膜层需要染橄榄褐色或黑色的推荐使用该种类型。
第4类膜能提升抗腐蚀性，当配合使用磷化膜时后处理膜提供主要抗腐蚀保护作用。
第4类膜提供了一种改进的“磨合”层，此膜相比第2类膜层可以显著减少滑动摩擦。
第4类膜的使用可以减少螺纹紧固件扭矩和张力值变化。
6.1.2Z型Z型膜不应在与碱性物质接触或暴露在预期温度93℃（200oF）以上的环境中使用.Z型膜可以防止冷挤压和深拉应用中的磨损。
Z型膜在使用前需要经过适当的后处理（见1.2）。
下面介绍Z型膜的每个级别：
第一类基于特定应用指定的合理后处理的采购活动是允许的。
第二类包括了浸渍了标准MIL-PRF-16173或MIL-L-3150中3级化合物的膜。
这类膜指定用于一般用途的应用。
防腐蚀保护是其首要考虑因素。
MIL-PRF-16173中3级化合物和MIL-P-116中P-3是一样的。
第三类是不经后处理的膜。
这类膜用于特殊用途，后处理对其应用不理想。
6.2收购文件应注明以下内容：
规范的标题，编号和日期。
b.磷化膜的类型和等级（见1.2）
c.何时不需要试生产检查（见3.1和6.3）
c.何时磷化膜（和任意后处理）不是最后流程（见3.2）
e.何时承包商可以选择从熔池取样的频率（见3.2.1f）
f.何时不需要磨料喷射作为预处理（见3.2.2.1）。
g.何时不需要消除应力和氢脆（见3.3和3.4）.
h.何时M型膜重应为11g/m2（见3.5）。
i.一级需要的后处理和膜重处理（见3.7.1）
j.除用于满足盐雾试验要求外，具体补加膜重范围（见3.7）。
k.如可行时的后处理以及M型和Z型，4级所需要染料的颜色（见3.7.3和3.7.5）
l.如果其他非指定的检查条件（见4.2）
m.生产前检查分配活动（见4.3.1）
n.所需预生产样品的数量和类型（见4.3.1）
o.详细说明批量和抽样计划（见4.3.2）
p.何时需要对每个批次进行消除应力和氢脆的测试，频率（当不需检测每个批次时），异常及处理细节（见4.3.5,4.5和表Ⅲ）
q.何时需对试生产检查进行测试和审查（见4.4）
r磷化后对表面粗糙度和尺寸测量有要求时（见4.6.2）
s包装要求（见5.1）
6.2.1合同资料要求任何所需的数据传递与此文件必须在DD型1423纳入合同规定的要求。
这些数据将作为确定完成交付（编号）的分布式入侵检测系统（数据项的描述/ dd1664）
6.3放弃产前抽样采购活动获得的最近一次合同内生产前样品的提交和批准可以代替额外的产前样品检验，当放弃样品抽检时（见6.2c），采购文件应该包含一个声明的工艺
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